CN104651647B - 一种高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法。该复合基带表层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni‑7.8at.％W合金，芯层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni‑9.8at.％W合金，将各层逐步放置，通过放电等离子加压力烧结得到Ni‑7.8at.％W/Ni‑9.8at.％W/Ni‑7.8at.％W复合基带，此外还公开了制备该高性能织构镍基合金长复合基带的方法步骤。由于该基带在液氮温区无铁磁性，室温下具有高机械强度，适合工业化生产。

Description

一种高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法，属于高温涂层超导体工业化生产高性能织构金属基带技术领域。
背景技术
钇系超导材料的不可逆场在超导电机、变压器、限流器、磁体、超导储能等强电领域具有良好的应用前景，此外强电领域应用要求制备长的高温超导材料。目前，压延辅助双轴织构基带制备技术即RABiTS技术是制备钇系涂层超导带材的主要技术路线之一。RABiTS技术是将具有立方织构的韧性金属基带通过过渡层将立方织构传递给外层的YBCO超导层，而作为涂层导体用的织构金属基带是RABiTS技术路线中制备高性能超导带材的关键。目前商业化生产的镍钨合金基带在液氮温区的铁磁性和机械强度低使得基于RABiTS路线制备的第二代高温涂层超导带材的广泛应用受到了一定的限制。而研究发现层状复合基带可以降低基带整体的铁磁性并提高机械强度，因此低/无铁磁性、高强度的层状复合基带的研究是解决以上问题的有效途径。中国专利CN102825857A(公开日2012.12.19)公开了一种无磁性织构Ni基合金复合基带及其制备方法，由于这种层状复合基带内外层材料的变形抗力有一定差别，在冷轧过程中会出现裂边的现象，而长带的冷轧需要施加一定的牵引张力，容易造成断带，因此如何连续大批量生产高性能长复合基带具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的实施例旨在克服以上缺陷，提供一种低/无铁磁性、高强度的层状结构的高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法。
为了解决以上问题，本发明提供了一种高性能织构镍基合金长复合基带及其制备方法。本发明提供的高性能织构镍基合金长复合基带，其中，该复合基带表层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni-7.8at.％W合金，芯层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni-9.8at.％W合金，将各层逐步放置，通过放电等离子加压力烧结得到Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合基带。
本发明提供的前述高性能织构镍基合金长复合基带的制备方法包括以下步骤：
步骤S100：复合坯锭的制备：
步骤S101：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比92.2：7.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S102：将步骤S101中粉碎后的的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到钨原子含量7.8％的镍钨坯锭(Ni-7.8at.％W坯锭)；
步骤S103：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比90.2：9.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S104：将步骤S103中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到钨原子含量9.8％的的镍钨坯锭(Ni-9.8at.％W坯锭)；
步骤S105：将步骤S102和步骤S104中浇铸好的坯锭切割成大小一致的长方块并按Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W的顺序分层装入模具，在压力机下进行9MPa保压2小时；
步骤S106：将步骤S105中封装好的磨具进行放电等离子加压力烧结，烧结压力为9MPa，烧结温度为750～800度，保温10～15分钟后取出并去除表面杂质层，得到初始坯锭；
步骤S200：复合坯锭的开坯冷轧：
步骤S201：将步骤S106中得到的Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合坯锭进行开坯冷轧，开坯冷轧的道次变形量为18％～20％，冷轧过程中采用少量机油进行润滑，得到厚度为3mm的复合薄板；
步骤S300：复合基带的去应力退火和切边：
步骤S301：将步骤S201中得到的复合薄板进行去应力退火，去应力退火采用连续退火方式，退火温度为650℃，走带速度为20mm/min，保护气氛为氮气；
步骤S302：将步骤S301中退火后的复合基带两侧切边，两侧的切边宽度均为2+(d-d0)/2mm，其中d为坯锭初始宽度，d0为开坯后薄板宽度；
步骤S400：复合基带的精轧：
步骤S401：将步骤S302中得到的复合基带进行大变形量冷轧，道次变形量为10％～12％，冷轧至厚度为0.09～0.12mm，轧制过程中采用水溶性轧制润滑液进行润滑；
步骤S500：复合基带的连续再结晶退火：
步骤S501：最后将步骤S401中得到的复合基带进行清洗后进行再结晶热处理，再结晶热处理工艺为，1100℃～1150℃下保温30分钟，升温速度为5度每分钟，冷却方式采用随炉冷却，最后得到一种无铁磁性、高强度的高性能织构镍基合金长复合基带。
与传统的复合基带轧制方法相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明在冷轧过程中合理分配道次变形量，将冷轧过程分为开坯冷轧和精轧，并通过大量实验对每个步骤的总轧制变形量以及道次变形量进行了设计，使得最终的复合基带表面获得更均匀的立方织构，使本方法更适合于产业化生产。
2、在冷轧的两个步骤中间加入中间退火以及切边处理以求减小应力集中以及冷轧过程中产生的加工硬化和由轧制工艺产生的微裂纹等缺陷，避免长基带在后续冷轧过程中产生裂边而造成断带的现象，以解决复合基带因断带产生的成品率低下的问题。
3、在退火过程中选用廉价的氮气作为保护气体，不会造成复合基带的氧化，进一步也降低了基带制备的成本，这样可以适用于工业化生产。
附图说明
图1A是实施例1中复合基带表面的(200)面极图；
图1B是实施例1中复合基带表面的EBSD取向分布图；
图1C是实施例1中复合基带表面的AFM图；
图2A是实施例2中复合基带表面的(200)面极图；
图2B是实施例1中复合基带表面的EBSD取向分布图；
图2C是实施例1中复合基带表面的AFM图；
图3A是实施例3中复合基带表面的(200)面极图；
图3B是实施例1中复合基带表面的EBSD取向分布图；
图3C是实施例1中复合基带表面的AFM图。
具体实施方式
实施例1
本发明提供了一种高性能织构镍基合金长复合基带，其中，该复合基带表层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni-7.8at.％W合金，芯层初始原料为采用真空感应熔炼制备的Ni-9.8at.％W合金，将各层逐步放置，通过放电等离子加压力烧结得到Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合基带。
实施例2
制备实施例1中的高性能织构镍基合金长复合基带的方法包括：
步骤S100：复合坯锭的制备：
步骤S101：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比92.2：7.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S102：将步骤S101中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-7.8at.％W坯锭；
步骤S103：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比90.2：9.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S104：将步骤S103中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-9.8at.％W坯锭；
步骤S105：将步骤S102和步骤S104中浇铸好的坯锭切割成大小一致的长方块并按Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W(A-B-A)的顺序分层装入模具，在压力机下进行9MPa保压2小时；
步骤S106：将步骤S105中封装好的磨具进行放电等离子加压力烧结，烧结压力为9MPa，烧结温度为750度，保温10分钟后取出并去除表面氧化层，得到初始厚度为15mm，初始宽度为20mm的初始坯锭；
步骤S200：复合坯锭的开坯冷轧：
步骤S201：将步骤S106中得到的Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合坯锭进行开坯冷轧，开坯冷轧的道次变形量为20％，冷轧过程中采用少量机油进行润滑，开坯后得到薄板厚度为3mm的符合薄板；
步骤S300：复合基带的去应力退火和切边：
步骤S301：将步骤S201中得到的复合薄板进行去应力退火，去应力退火采用连续退火方式，退火温度为650℃，走带速度为20mm/min，保护气氛为氮气；
步骤S302：将步骤S301中退火后的复合基带两侧切边，两侧的切边宽度均为4～5mm；
步骤S400：复合基带的精轧：
步骤S401：将步骤S302中得到的复合基带进行大变形量冷轧，大变形量冷轧的道次变形量为12％，冷轧至厚度为0.09mm，轧制过程中采用水溶性轧制润滑液进行润滑；
步骤S500：复合基带的连续再结晶退火：
步骤S501：最后将步骤S401中得到的复合基带进行清洗后进行再结晶热处理，再结晶处理工艺为1100℃下保温30分钟，冷却方式采用随炉冷却，最后得到一种无铁磁性、高强度的的高性能织构镍基合金长复合基带。该复合基带表面的(200)面极图如图1A所示，该复合基带表面的EBSD取向分布图如图1B所示，表明该复合基带表面得到了锐利的立方织构；该复合基带表面的AFM图如图1C所示,该AFM图测得复合基带表面的粗糙程度，根据表面的粗糙程度可以判断其表面质量的好坏，如果该复合基带具有良好的表面质量，这样更有利于后续过渡层及超导层的制备。
实施例3
制备实施例1中的高性能织构镍基合金长复合基带的方法包括：
步骤S100：复合坯锭的制备：
步骤S101：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比92.2：7.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S102：将步骤S101中粉碎后小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-7.8at.％W坯锭；
步骤S103：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比90.2：9.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S104：将步骤S103中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-9.8at.％W坯锭；
步骤S105：将步骤S102和步骤S104中浇铸好的坯锭切割成大小一致的长方块并按Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W的顺序分层装入模具，在压力机下进行9MPa保压2小时；
步骤S106：将步骤S105中封装好的磨具进行放电等离子加压力烧结，烧结压力为9MPa，烧结温度为800度，保温10分钟后取出并去除表面氧化层，得到初始厚度为10mm，初始宽度为12mm的初始坯锭；
步骤S200：复合坯锭的开坯冷轧：
步骤S201：将步骤S106中得到的Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合坯锭进行开坯冷轧，开坯冷轧的道次变形量为18％，冷轧过程中采用少量机油进行润滑，得到厚度为3mm的复合薄板；
步骤S300：复合基带的去应力退火和切边：
步骤S301：将步骤S201中得到的复合薄板进行去应力退火，去应力退火采用连续退火方式，退火温度为650℃，走带速度为20mm/min，保护气氛为氮气；
步骤S302：将步骤S301中退火后的复合基带两侧切边，两侧的切边宽度均为2～3mm；
步骤S400：复合基带的精轧：
步骤S401：将步骤S301中得到的复合基带进行大变形量冷轧，大变形量冷轧的道次变形量为10％，冷轧至厚度为0.09mm；
步骤S500：复合基带的连续再结晶退火：
步骤S501：最后将步骤S302中得到的复合基带进行再结晶热处理，再结晶热处理工艺为，1130℃下保温30分钟，冷却方式采用随炉冷却，最后得到一种无铁磁性、高强度的高性能织构镍基合金长复合基带。该复合基带表面的(200)面极图如图2A所示，该合金复合基带表面的EBSD取向分布图如图2B所示，表明该复合基带表面得到了锐利的立方织构；该合金复合基带表面的AFM如图2C所示，该AFM图测得复合基带表面的粗糙程度，根据表面的粗糙程度可以判断其表面质量的好坏，如果该复合基带具有良好的表面质量，这样更有利于后续过渡层及超导层的制备。
实施例4
制备实施例1中的高性能织构镍基合金长复合基带的方法包括：
步骤S100：复合坯锭的制备：
步骤S101：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比92.2：7.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S102：将步骤S101中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-7.8at.％W坯锭；
步骤S103：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比90.2：9.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S104：将步骤S103中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600度保温30分钟后浇入模具，得到Ni-9.8at.％W坯锭；
步骤S105：将步骤S102和步骤S104中浇铸好的坯锭切割成大小一致的长方块并按Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W的顺序分层装入模具，在压力机下进行9MPa保压2小时；
步骤S106：将步骤S105中封装好的磨具进行放电等离子加压力烧结，烧结压力为9MPa，烧结温度为800度，保温10分钟后取出并去除表面氧化层，得到初始厚度为5mm，初始宽度为8mm的初始坯锭。保温10分钟后取出并去除表面杂质层，得到厚度为15mm，宽度为20mm的初始坯锭；
步骤S200：复合坯锭的开坯冷轧：
步骤S201：将采用放电等离子体烧结得到的Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合坯锭进行开坯冷轧，道次变形量为18％～20％，冷轧过程中采用少量机油进行润滑，开坯后得到厚度为3mm的复合薄板；
步骤S300：复合基带的去应力退火和切边：
步骤S301：将步骤S201中得到的复合薄板进行去应力退火，去应力退火采用连续退火方式，退火温度为650℃，走带速度为20mm/min，保护气氛为氮气；
步骤S302：将步骤S301中退火后的复合基带两侧切边，两侧的切边宽度均为1～2mm；
步骤S400：复合基带的精轧：
步骤S401：将步骤S302中得到的复合基带进行大变形量冷轧，道次变形量为10％，冷轧至至厚度为0.09mm；
步骤S500：复合基带的连续再结晶退火：
步骤S501：最后将步骤S401中得到的复合基带进行再结晶热处理，再结晶热处理工艺为：1150℃下保温30分钟，最后得到一种无铁磁性、高强度的高性能织构镍基合金长复合基带。该镍钨合金复合基带表面的(200)面极图如图3A所示，复合基带表面的EBSD取向分布图如图3B所示，表明该复合基带表面得到了锐利的立方织构；复合基带表面的AFM图如图3C所示，该AFM图测得复合基带表面的粗糙程度，根据表面的粗糙程度可以判断其表面质量的好坏，如果该复合基带具有良好的表面质量，这样更有利于后续过渡层及超导层的制备。

Claims (1)

1.一种制备高性能织构镍基合金长复合基带的方法，所述复合基带是Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合基带，包括两个表层和夹在这两个表层之间的一个芯层，所述两个表层均是钨原子含量7.8％的镍钨合金，而所述芯层是钨原子含量9.8％的镍钨，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤S100：复合坯锭的制备：
步骤S101：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比92.2：7.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S102：将步骤S101中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600℃保温30分钟后浇入模具，得到Ni-7.8at.％W坯锭(钨原子含量7.8％的镍钨坯锭)；
步骤S103：将纯度为99％以上的镍块和钨块按原子百分比90.2：9.8进行配料并粉碎成小块；
步骤S104：将步骤S103中粉碎后的小块按镍块/钨块/镍块/钨块逐层放入真空感应熔炼炉坩埚内，加温至1600℃保温30分钟后浇入模具，得到Ni-9.8at.％W坯锭(钨原子含量9.8％的镍钨坯锭)；
步骤S105：将步骤S102和步骤S104中浇铸好的坯锭切割成大小一致的长方块并按Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W的顺序分层装入模具，在压力机下进行9MPa保压2小时；
步骤S106：将步骤S105中封装好的模具进行放电等离子加压力烧结，烧结压力为9MPa，烧结温度为750～800℃，保温10～15分钟后取出并去除表面杂质层，得到初始坯锭；
步骤S200：复合坯锭的开坯冷轧：
步骤S201：将步骤S106中得到的Ni-7.8at.％W/Ni-9.8at.％W/Ni-7.8at.％W复合坯锭进行开坯冷轧，道次变形量为18％～20％，冷轧过程中采用少量机油进行润滑，得到厚度为3mm的复合薄板；
步骤S300：复合基带的去应力退火和切边：
步骤S301：将步骤S201中得到的复合薄板进行去应力退火，去应力退火采用连续退火方式，退火温度为650℃，走带速度为20mm/min，保护气氛采用氮气；
步骤S302：将步骤S301中退火后的复合基带两侧切边，两侧的切边宽度均为2+(d-d0)/2mm，其中d为坯锭初始宽度，d0为开坯后薄板宽度；
步骤S400：复合基带的精轧：
步骤S401：将步骤S302中得到的复合基带进行大变形量冷轧，道次变形量为10％～12％，冷轧至厚度为0.09～0.12mm，轧制过程中采用水溶性轧制润滑液进行润滑；
步骤S500：复合基带的连续再结晶退火：
步骤S501：最后将步骤S401中得到的复合基带进行清洗后进行再结晶热处理，再结晶热处理工艺为，1100℃～1150℃下保温30分钟，升温速度为5℃每分钟，冷却方式采用随炉冷却，最后得到所述高性能织构镍基合金长复合基带。
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