CN106868324A - 一种利用盐析作用从含ito废料酸浸液富集纯化铟的方法 - Google Patents

一种利用盐析作用从含ito废料酸浸液富集纯化铟的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，属于含ITO废料的回收利用技术领域。调整含ITO废料的盐酸体系，后加入盐析剂；利用A336NO3萃取后，分液除杂，实现Fe3+、Sn2+的离子液体相1与含有In3+的萃余液1的分离；盐酸洗涤净化离子液体相1后循环回用，NaOH调节萃余液1的酸度后加入A336NO3，以萃取回收铟；得到的油液混合相2分液除杂，得到含有In3+的离子液体相2与尾液2；离子液体相2盐酸洗脱，得到高纯In的富集液，纯化的离子液体相2循环回用。本发明基于离子液体萃取体系，利用盐析作用调节溶液中的阴离子体系，实现了杂质锡、铁的高效分离，铟的高效富集纯化。

Description

一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法
技术领域
本发明属于含ITO废料的回收利用技术领域，特别是涉及利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法。
背景技术
作为一种稀散金属，铟在全球范围内的储量极为稀少，其地壳中的丰度仅为4.0×10-8，为黄金的1/6，品位超过0.002％的原生矿就具有冶炼的价值，已被各国列为战略储备资源。铟及其化合物具有良好的导电性和透光性，超过75％被用于ITO薄膜(In2O3:SnOx＝9:1)产品的制备。
通常地，产生量最大的ITO废料来源于液晶显示器玻璃及ITO靶材，因此，典型的含ITO废料指废液晶显示器和ITO废靶。因其铟量远高于原矿铟含量，具有重要的回收价值，成为研究重点。
目前，含ITO废料主要是通过湿法冶金的方法进行回收。通过酸浸将ITO溶解，得到含铟的酸浸液，在此过程中大量杂质元素铝、钙、钠、镁、铁、锡伴随铟的浸出进入酸浸液，需进一步通过pH调节(中国发明专利ZL200910233346.5)、分步沉淀(ZL200680003504.2)、萃取分离等方法以富集纯化制铟(Green Chemistry，2013，15(8):2200-2207)。其中，萃取法适用范围广泛，分离纯度高。但是萃取中必须使用煤油等其他稀释剂，萃取剂及稀释剂易挥发，燃点低，适用的酸度范围狭窄；而且，铁、锡等杂质元素在萃取时易与铟实现共萃，难以高效分离、富集纯化制铟，需要通过数十级的萃取工艺，逐步除去铁、锡，传统萃取体系分离纯化效率极低。
离子液体是一种高效的新型绿色溶剂，具有独特的物理化学性能，被广泛应用于金属的分离提纯。中国发明专利CN200710179062.3应用室温离子液体六氟磷酸根1-烷基-3-甲基咪唑萃取了红土镍矿生物浸出液，通过酸度调节实现了萃取和反萃。发明专利CN2014101009393.X利用双功能离子液体[P6.6.6.14][P204]或者[P6.6.6.14][P507]为萃取剂，加入添加剂异辛醇，以及稀释剂等来回收废弃荧光粉中的稀土元素。但是，鲜有研究将离子液体用于铟的萃取纯化。比利时鲁汶大学克莱奥等(Green Chem.2016，18；4116-4127)尝试将“1-甲基-三辛基氯化铵”离子液体用于铟的萃取纯化，解决了传统萃取体系易挥发，燃点低，适用的酸度范围狭窄的问题，但单一离子液体体系同样难以实现In3+与共萃Fe3+、Sn2+高效分离。
本发明公开了一种基于离子液体萃取体系，利用盐析作用高效富集纯化含ITO废料酸浸液中铟的方法。解决了传统萃取体系及离子液体单一体系在萃取纯化过程中In3+与Fe3+、Sn2+难以分离的问题。
发明内容
本发明的目的主要解决含ITO废料酸浸液富集纯化铟的问题，基于离子液体萃取体系，利用盐析作用实现了In3+与Fe3+、Sn2+的高效分离，萃取剂可实现循环利用。
本发明所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，包括如下步骤:
1)调整含ITO废料的酸浸液中盐酸浓度，优选调至3-7mol/L，得到混合液1；
2)混合液1中加入硝酸钠和硝酸钾中的一种或混合物作为盐析剂，调节浸出液的阴离子体系，盐析剂浓度优选为2-4mol/L，得到混合液2；
3)混合液2中加入“1-甲基-三辛基硝酸铵(A336NO3)”离子体液，均匀混合，优选油液体积比1:1-1:20，萃取时间10-40min，得到油液混合相1；
4)将油液混合相1分液除杂，得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；
5)盐酸洗涤净化离子液体相1，优选盐酸浓度0.2-1mol/L，油液体积比1:5-1:20，洗涤时间10-40min，得到净化后的离子液体1和尾液1，得到的尾液1可以循环回用，并萃取其中残余的铟；
6)萃余液1加入NaOH调节H+浓度至0.1-1mol/L，得到混合液3；
7)混合液3中加入净化后的离子液体1或净化后的离子液体2，优选油液体积比1:1-1:20，萃取时间10-40min，得到油液混合相2；
8)将油液混合相2分液除杂，得到含有In3+的离子液体相2和尾液2；
9)盐酸洗脱净化离子液体相2，优选盐酸浓度0.2-1mol/L，油液体积比1:5-1:20，洗脱时间10-40min，得到高纯In的富集液和净化的离子液体2，净化的离子液体2可循环回用，作为离子液体萃取反应的萃取剂。
进一步含ITO废料优指废液晶显示器和ITO废靶。
与现有技术相比，由于本发明采用了新型绿色萃取剂离子液体作为萃取剂，避免了易挥发，燃点低的常规酸性膦型萃取剂的潜在环境威胁，而且利用盐析作用，调节了溶液中的阴离子体系，高效分离了共萃杂质元素锡、铁，克服了现有技术的缺点，实现了铁、锡的高效分离，从而实现了铟的高效富集纯化。本发明具有铟富集液纯度高、所用盐析剂比较常见且廉价，离子液体萃取剂循环利用等特点。
附图说明
图1表示利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的流程图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至4mol/L，得到混合液1；混合液1中加入盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为3mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:20，萃取20min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相1用0.5mol/L盐酸洗液以1:5的油/液比，洗涤净化30min后，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.2mol/L，得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:1，萃取20min得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用0.2mol/L盐酸，以1:10的油/液比，洗脱净化10min，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次In/Fe萃取分离比为1X105，In/Sn分离比大于9X105(Sn在萃取后含量低于ICP-AES检测范围)，铟回收率可达98.5％。
实施例2
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至5mol/L，得到混合液1；混合液1中盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为2.5mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:1，萃取40min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相1用0.8mol/L盐酸洗液以1:8的油/液比，洗涤净化20min，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.4mol/L得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:5，以1:20的油/液比萃取10min，洗脱净化40min得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用0.5mol/L盐酸洗涤，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次In/Fe萃取分离比为9X104，In/Sn分离比大于9X105(Sn在萃取后含量低于ICP-AES检测范围)，铟回收率可达96.9％。
实施例3
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至5mol/L，得到混合液1；混合液1中盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为2mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:20，萃取10min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相10.2mol/L盐酸以1:15的油/液比，洗涤净化10min后，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.1mol/L得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:5，萃取10min，得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用0.2mol/L盐酸以1:10的油/液比，洗脱净化20min，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次反应后In/Fe萃取分离比为5.5X104，In/Sn分离比大于9.9X105，铟回收率可达98.8％。
实施例4
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至7mol/L，得到混合液1；混合液1中盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为4mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:15，萃取20min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相1用0.5mol/L盐酸洗液以1:20的油/液比，洗涤净化40min后，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.9mol/L，得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:10，萃取10min，得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用0.8mol/L盐酸以1:20的油/液比，洗脱净化30min，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次反应后In/Fe萃取分离比为8X104，In/Sn分离比大于9X105(Sn在萃取后含量低于ICP-AES检测范围)，铟回收率可达97.7％。
实施例5
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至6mol/L，得到混合液1；混合液1中盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为2mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:20，萃取10min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相1用0.2mol/L盐酸洗液以1:5的油/液比，洗涤净化30min后，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.1mol/L，得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:5，萃取10min，得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用0.2mol/L盐酸以1:20的油/液比，洗脱净化20min，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次反应后In/Fe萃取分离比为8X104，In/Sn分离比大于7.9X104，铟回收率可达94.8％。
实施例6
调整含ITO废料的酸浸液盐酸浓度至3mol/L，得到混合液1；混合液1中盐析剂硝酸钠，得到混合液2，相应的硝酸钠浓度为3.5mol/L；混合液2中加入离子液体A336NO3作为萃取剂，对应的油液体积比为1:20，萃取30min后得到油液混合相1；油液混合相1分液得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；离子液体相1用0.4mol/L盐酸洗液以1:5的油/液比，洗涤净化10min后，净化后的离子液体1可以循环回用；萃余液1利用氢氧化钠溶液调节酸度至0.6mol/L，得到混合液3；混合液3中加入净化后的离子液体1/2进行萃取，萃取时对应的油液体积比为1:20，萃取10min，得到油液混合相2；油液混合相2分液后得到的离子液体相2；离子液体相2利用1mol/L盐酸以1:10的油/液比，洗脱净化40min，得到高纯铟富集液和净化后的离子液体2，净化后的离子液体可作为萃取剂循环回用。单次反应后In/Fe萃取分离比为1X105，In/Sn分离比大于9X105(Sn在萃取后含量低于ICP-AES检测范围)，铟回收率可达93.8％。

Claims (9)

1.一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)调整含ITO废料的酸浸液中盐酸浓度，得到混合液1；
2)混合液1中加入硝酸钠和硝酸钾中的一种或混合物作为盐析剂，调节浸出液的阴离子体系，得到混合液2；
3)混合液2中加入“1-甲基-三辛基硝酸铵(A336NO3)”离子体液，均匀混合，得到油液混合相1；
4)将油液混合相1分液除杂，得到含有Fe3+、Sn2+的离子液体相1和含有In3+、Al3+、Ca2+、Na+、Mg2+的萃余液1；
5)盐酸洗涤净化离子液体相1，得到净化后的离子液体1和尾液1，得到的尾液1可以循环回用，并萃取其中残余的铟；
6)萃余液1加入NaOH调节H+浓度至0.1-1mol/L，得到混合液3；
7)混合液3中加入净化后的离子液体1或净化后的离子液体2，得到油液混合相2；
8)将油液混合相2分液除杂，得到含有In3+的离子液体相2和尾液2；
9)盐酸洗脱净化离子液体相2，得到高纯In的富集液和净化的离子液体2。
2.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤1)盐酸浓度调至3-7mol/L。
3.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤2)盐析剂浓度为2-4mol/L。
4.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤3)油液体积比1:1-1:20，萃取时间10-40min。
5.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤5)盐酸浓度0.2-1mol/L，油液体积比1:5-1:20，洗涤时间10-40min。
6.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤7)油液体积比1:1-1:20，萃取时间10-40min。
7.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤9)盐酸浓度0.2-1mol/L，油液体积比1:5-1:20，洗脱时间10-40min。
8.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，步骤9)净化的离子液体2可循环回用，作为离子液体萃取反应的萃取剂。
9.按照权利要求1所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，其特征在于，含ITO废料指废液晶显示器和ITO废靶。
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