CN106861776A - 一种铁基锂离子提取材料的制备方法 - Google Patents

一种铁基锂离子提取材料的制备方法 Download PDF

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江津河
曾伍兰
王林同
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/02—Processes using inorganic exchangers

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Abstract

本发明公开了一种铁基锂离子提取材料的制备方法，将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；将制得的研磨物转入高温炉内烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；将制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于硝酸水溶液中，在恒温下震荡，分离出上清液后形成颗粒物；将制得的颗粒物过滤干燥，得到铁基锂离子提取材料。经过该方法制得的铁基锂离子提取材料具有高稳定性、合成简单和选择性好的特点。

Description

一种铁基锂离子提取材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学领域技术，尤其涉及一种铁基锂离子提取材料的制备方法。
背景技术
无机离子交换剂具有耐高温、抗辐射、合成简单和选择性好等优点，以及它在核废物处理，金属离子的富集与分离、色谱分析等方面的应用上所表现出的优良特性，有关它的基础研究和应用研究又重新得到加强。
随着锂消费量的增长，不可再生锂矿资源终将消耗殆尽，因此各国十分重视天然咸水资源中锂等有价元素提取方法的研究。开发从天然咸水中提锂的技术具有重要的战略意义。本方法采用高温固相反应的方法，合成出一系列铁基交换材料,将其中的铝离子酸浸出，但材料结构相对稳定，将其放入含锂离子的溶液中，可以通过交换吸附富集锂离子。实验结果证明，该离子筛对锂离子的交换容量大，选择性好，其在低浓度下提锂具有较好的效果，应用前景看好。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种铁基锂离子提取材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下步骤：
(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；
(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；
(3)将步骤(2)中制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；
(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。
所述步骤(1)中，向氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。
所述步骤(3)中，颗粒状的铝的铁基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。
步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。
在上述步骤(3)中，硝酸水溶液中的氢离子填充铝铁基化合物中析出铝离子后形成的空穴，反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种铁基锂离子提取材料的制备方法，与现有技术相比，本发明首先制备具有稳定结构的铝的铁基材料，即将上述研磨后的分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵经烧结工艺使之形成上述铁基材料，上述铁基材料将其中的铝离子用酸浸出(材料骨架保持基本不变)。经过如此处理的离子材料，首先是具有稳定的结构骨架，保证了其稳定性，其次由于经过了离子交换过程，一个铝离子空位可以吸附三个锂离子，且锂离子交换过程结构不易受到破坏，大大增加了交换剂的交换次数。
附图说明
图1是铝的铁基化合物的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
本发明包括以下步骤：
(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；
(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；
(3)将步骤(2)中制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；
(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。
所述步骤(1)中，向氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。
所述步骤(3)中，颗粒状的铝的铁基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。
步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。
在上述步骤(3)中，硝酸水溶液中的氢离子填充铝铁基化合物中析出铝离子后形成的空穴，反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。
实施例1
将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比0.75/1.25/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至700℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到4.1mg·g-1。
实施例2
将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比0.875/0.625/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至725℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物(如图1所示)，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到6.9mg·g-1。
实施例3
将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比1/1/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至750℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到5.2mg·g-1。
实施例4
将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比1.25/0.75/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至775℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到6.3mg·g-1。
实施例5
将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比1.5/0.5/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到5.5mg·g-1。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；
(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；
(3)将步骤(2)中制得的化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；
(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。
2.根据权利要求1所述的铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，向氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。
3.根据权利要求1所述的铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，颗粒状的化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。
4.根据权利要求1所述的铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。
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