CN106861613A - 一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，主要包括：将表面活性剂、改性壳聚糖加入醋酸中得到的混合液A；将造孔剂加入蒸馏水得到混合液B；将黄土、活化剂、硅藻土、粘结剂分别粉碎均匀混合后加入混合液A、混合液B，搅拌均匀后，进行造型、煅烧，即得复合吸附剂；本发明的吸附剂吸附效果显著，原材料易得，成本低，使用方法简单，易于回收。

Description

一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于土壤重金属处理技术领域，具体来讲涉及一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法。
背景技术
土壤重金属污染是指人类活动将重金属输入土壤中，引起土壤重金属含量明显高于背景含量，并造成生态环境质量恶化的现象。由于重金属对人体的危害，对于土壤重金属环境行为的研究已经成为环境科学及其相关领域研究的热点。与大气和水体的重金属污染相比，土壤重金属污染有隐蔽性、不可逆性、间接性、综合性等特点。同时土壤中重金属的生物毒性对人、动物、植物、微生物的毒害作用是可累积的。
其中，污染现象较为难治理的是铊污染，目前土壤铊污染的主要来源为电子工业，铅、锌、铜等的硫化矿中也含铊。通过冶炼和工业生产的废水、废弃、废渣污染土壤而引起居民中毒。我国贵州兴义地区灶矾山山麓矿渣中含铊化合物高达106mg/kg，被雨水淋溶进入土壤中，再被蔬菜吸收富集。居民中曾出现满性铊中毒患者200多例，铊在体内与蛋白质结合而引起细胞发生病变，视神经纤维远端也有病变或坏死，还干扰钾离子有关的酶系统活性，抑制钾离子的生理功能，影响心肌和其他神经肌肉的兴奋性。
目前，铊污染较多较严重的土壤和水体，针对水体污染，已经有海绵吸附体、低温氧化转化等方法，对于土壤中铊的去除一直处于较薄弱的环节，因此一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法对于去除土壤中重金属铊具有十分重要的意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，能够高效吸附土壤中的重金属铊。
本发明的技术方案如下：
一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将浓度为0.5-2.5mol/L的醋酸40-70份加入表面活性剂5-10份、改性壳聚糖25-35份中，不断搅拌，得到混合液A，备用；
步骤二：将造孔剂2-5份加入蒸馏水70-90份中，搅拌至完全溶解，得混合液B,备用；
步骤三：黄土70-90份、活化剂15-25份、硅藻土10-20份、粘结剂40-50份分别粉碎过200目筛，均匀混合，随后将步骤一、步骤二制备的混合液A、混合液B加入，以500-700r/min的转速搅拌20-30min，得到粘稠混合物C；
步骤四：将步骤三所得粘稠混合物C进行浓缩，在磨具上做出直径15-20cm的圆盘状结构，厚度为0.4-0.8cm，圆盘中间有一直径1-1.5cm的圆孔，随后放入马弗炉进行煅烧，控制温度800-1200℃，2-5h后取出，得复合吸附剂。
进一步的，所述的黄土为未受铊污染，在自然环境中获取，在干燥箱中干燥，含水量不高于10％，随后经超微粉碎机粉碎，过60-100目筛所得，使原料来源广，且降低了原料成本。
进一步的，所述的黄土中化学成分至少有二氧化硅40-60％、三氧化二铝10-20％、氧化钙6-10％、氧化镁2-3％、氧化铁2-5％，其余为碱金属、碳酸盐，在吸附重金属铊过程中产生电荷逆转现象，促进吸附过程的进行。
进一步的，所述的改性壳聚糖制备方法为：将1g的壳聚糖置于100mL质量分数为0.5％的乙酸溶液中溶解，待溶解完全后向溶液中加4.0g乙烯基乙二醇缩水甘油基醚，对溶液水浴加热至75-85℃，以900r/min的转速搅拌5-10min，得改性壳聚糖溶液，随后对改性壳聚糖溶液进行浓缩，随后进行干燥、粉碎，改性后的壳聚糖不易流失，对重金属离子的吸附率达99％。
进一步的，所述的表面活性剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基笨磺酸钠、仲烷基笨磺酸钠、脂肪醇醚羟酸钠、十三烷基硫酸铵中一种或多种混合，吸附土壤中阳离子，加快吸附速度。
进一步的，所述的活化剂包括有机活化剂和无机活化剂，质量比为1：2-3，所述的有机活化剂为腐殖酸、木质素、废糖蜜，所述的无机活化剂为尿素和碳酸氢铵混合物，混合比例为1:1，能够有效活化土壤中的阳离子。
进一步的，所述的造孔剂为碳酸氢铵、乙酸铵、硫酸镁中的一种或几种混合物，提高吸附剂的吸附效率。
进一步的，所述的粘结剂为水泥、二氧化硅、黏土中的一种或几种混合物，在煅烧的过程中凝固性较好。
一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，所述的吸附剂的使用方法为：
(1)将铊离子电化学传感器置于复合吸附剂的圆孔中，所述的铊离子电化学传感器上端连接指示灯，所述的铊离子电化学传感器和指示灯电性连接于微单片机上，通过干电池供电；
(2)将待处理土壤表面进行掩埋铺平，并进行划分方格，每个方格的面积为60cm×60cm；
(3)将(1)制备的放置有铊离子电化学传感器的复合吸附剂置于(2)的方格中间位置，当复合吸附剂上的铊浓度到吸收的最大值时指示灯将发出红光，此时更换复合吸附剂，并对复合吸附剂上的铊进行回收。
进一步的，所述的复合吸附剂上铊的回收方法为：将复合吸附剂加入至浓度为10％的双氧水混合液中，随后向双氧水混合液加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，调节PH值为7.5-8.5，搅拌均匀后，将沉淀过滤，即得氢氧化铊。
本发明的有益效果为：通过将表面活性剂、改性壳聚糖、造孔剂、黄土、活化剂、硅藻土、粘结剂以特定的比例经混合、造型、煅烧制备复合吸附剂；其中主要原料黄土，来源广，成本低，且对重金属铊具有良好的吸附效果；表面活性剂、改性壳聚糖、造孔剂增加了吸附效率；本发明所得吸附剂能够高效吸附土壤中的重金属铊，制作方法简单，使用方便，对于去除土壤中重金属铊具有重要意义。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为便于对本发明实施例的理解，下面以具体实施例为例做进一步的解释说明，实施例并不构成对本发明实施例的限定。
取三块试验田，在实验前测定土壤中含铊量为4.99mg/kg、5.00mg/kg、4.99mg/kg、4.99mg/kg。分别进行编号①②③④。
实施例1：一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：将浓度为0.5mol/L的醋酸40份加入表面活性剂5份、改性壳聚糖25份中，不断搅拌，得到混合液A，备用；
步骤二：将造孔剂2份加入蒸馏水70份中，搅拌至完全溶解，得混合液B,备用；
步骤三：黄土70份、活化剂15份、硅藻土10份、粘结剂40份分别粉碎过200目筛，均匀混合，随后将步骤一、步骤二制备的混合液A、混合液B加入，以500r/min的转速搅拌20min，得到粘稠混合物C；
步骤四：将步骤三所得粘稠混合物C进行浓缩，在磨具上做出直径15-20cm的圆盘状结构，厚度为0.4cm，圆盘中间有一直径1cm的圆孔，随后放入马弗炉进行煅烧，控制温度800℃，2h后取出，得复合吸附剂。
步骤一中使用的改性壳聚糖制备方法为：将1g的壳聚糖置于100mL质量分数为0.5％的乙酸溶液中溶解，待溶解完全后向溶液中加4.0g乙烯基乙二醇缩水甘油基醚，对溶液水浴加热至75℃，以900r/min的转速搅拌5-10min，得改性壳聚糖溶液，随后对改性壳聚糖溶液进行浓缩，随后进行干燥、粉碎。
表面活性剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基笨磺酸钠、仲烷基笨磺酸钠、脂肪醇醚羟酸钠、十三烷基硫酸铵中一种或多种混合。
步骤三中使用黄土为未受铊污染，在自然环境中获取，在干燥箱中干燥，含水量为10％，随后经超微粉碎机粉碎，过60目筛所得。
黄土化学成分包括二氧化硅40％、三氧化二铝10％、氧化钙6％、氧化镁2％、氧化铁2％，其余为碱金属、碳酸盐。
活化剂包括有机活化剂和无机活化剂，质量比为1：2，有机活化剂为腐殖酸、木质素、废糖蜜，无机活化剂为尿素和碳酸氢铵混合物，混合比例为1:1。
步骤二中造孔剂为碳酸氢铵、硫酸镁质量比2:1混合物。
粘结剂为水泥、黏土中质量比2:1混合物。
实施例二：一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：将浓度为2.5mol/L的醋酸50份加入表面活性剂7份、改性壳聚糖30份中，不断搅拌，得到混合液A，备用；
步骤二：将造孔剂4份加入蒸馏水80份中，搅拌至完全溶解，得混合液B,备用；
步骤三：黄土80份、活化剂20份、硅藻土15份、粘结剂45份分别粉碎过200目筛，均匀混合，随后将步骤一、步骤二制备的混合液A、混合液B加入，以600r/min的转速搅拌25min，得到粘稠混合物C；
步骤四：将步骤三所得粘稠混合物C进行浓缩，在磨具上做出直径15-20cm的圆盘状结构，厚度为0.6cm，圆盘中间有一直径1.3cm的圆孔，随后放入马弗炉进行煅烧，控制温度1000℃，4h后取出，得复合吸附剂。
步骤一中使用的改性壳聚糖制备方法为：将1g的壳聚糖置于100mL质量分数为0.5％的乙酸溶液中溶解，待溶解完全后向溶液中加4.0g乙烯基乙二醇缩水甘油基醚，对溶液水浴加热至80℃，以900r/min的转速搅拌8min，得改性壳聚糖溶液，随后对改性壳聚糖溶液进行浓缩，随后进行干燥、粉碎。
表面活性剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基笨磺酸钠、仲烷基笨磺酸钠、脂肪醇醚羟酸钠、十三烷基硫酸铵中一种或多种混合。
步骤三中使用黄土为未受铊污染，在自然环境中获取，在干燥箱中干燥，含水量为8％，随后经超微粉碎机粉碎，过80目筛所得。
黄土化学成分包括二氧化硅50％、三氧化二铝15％、氧化钙8％、氧化镁2.5％、氧化铁4％，其余为碱金属、碳酸盐。
活化剂包括有机活化剂和无机活化剂，质量比为1：2.5，有机活化剂为腐殖酸、木质素、废糖蜜，无机活化剂为尿素和碳酸氢铵混合物，混合比例为1:1。
步骤二中造孔剂为碳酸氢铵、硫酸镁中质量比1:1混合物。
粘结剂为水泥、黏土质量比1:1混合物。
实施例3：一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：将浓度为2.5mol/L的醋酸70份加入表面活性剂10份、改性壳聚糖35份中，不断搅拌，得到混合液A，备用；
步骤二：将造孔剂5份加入蒸馏水90份中，搅拌至完全溶解，得混合液B,备用；
步骤三：黄土90份、活化剂25份、硅藻土20份、粘结剂50份分别粉碎过200目筛，均匀混合，随后将步骤一、步骤二制备的混合液A、混合液B加入，以700r/min的转速搅拌30min，得到粘稠混合物C；
步骤四：将步骤三所得粘稠混合物C进行浓缩，在磨具上做出直径20cm的圆盘状结构，厚度为0.8cm，圆盘中间有一直径1.5cm的圆孔，随后放入马弗炉进行煅烧，控制温度1200℃，5h后取出，得复合吸附剂。
步骤一中使用的改性壳聚糖制备方法为：将1g的壳聚糖置于100mL质量分数为0.5％的乙酸溶液中溶解，待溶解完全后向溶液中加4.0g乙烯基乙二醇缩水甘油基醚，对溶液水浴加热至85℃，以900r/min的转速搅拌10min，得改性壳聚糖溶液，随后对改性壳聚糖溶液进行浓缩，随后进行干燥、粉碎。
表面活性剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基笨磺酸钠、仲烷基笨磺酸钠、脂肪醇醚羟酸钠、十三烷基硫酸铵中一种或多种混合。
步骤三中使用黄土为未受铊污染，在自然环境中获取，在干燥箱中干燥，含水量为6％，随后经超微粉碎机粉碎，过100目筛所得。
黄土化学成分包括二氧化硅60％、三氧化二铝20％、氧化钙10％、氧化镁3％、氧化铁5％，其余为碱金属、碳酸盐。
活化剂包括有机活化剂和无机活化剂，质量比为1：3，有机活化剂为腐殖酸、木质素、废糖蜜，无机活化剂为尿素和碳酸氢铵混合物，混合比例为1:1。
步骤二中造孔剂为碳酸氢铵、硫酸镁质量比为1：1混合物。
粘结剂为水泥、黏土质量比为1:1混合物。
将以上实施例制备的三种复合吸附剂分别置于①②③号试验田，对④号实验田不做任何处理，具体的使用方法为：
(1)将铊离子电化学传感器置于复合吸附剂的圆孔中，铊离子电化学传感器上端连接指示灯，铊离子电化学传感器和指示灯电性连接于微单片机上，通过干电池供电；
(2)将待处理土壤表面进行掩埋铺平，并进行划分方格，每个方格的面积为60cm×60cm；
(3)将(1)制备的放置有铊离子电化学传感器的复合吸附剂置于(2)的方格中间位置，当复合吸附剂上的铊浓度到吸收的最大值时指示灯将发出红光，此时更换复合吸附剂，并对复合吸附剂上的铊进行回收。
分别于10天、20天、30天后对土壤中重金属铊进行测试，测试结果如下：
日期 单位 ① ② ③ ④
初始 mg/kg 4.99 5.00 4.99 4.99
10天 mg/kg 4.01 4.02 4.02 4.99
20天 mg/kg 2.99 3.01 3.00 4.99
30天 mg/kg 1.98 2.02 2.99 4.99
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将浓度为0.5-2.5mol/L的醋酸40-70份加入表面活性剂5-10份、改性壳聚糖25-35份中，不断搅拌，得到混合液A，备用；
步骤二：将造孔剂2-5份加入蒸馏水70-90份中，搅拌至完全溶解，得混合液B,备用；
步骤三：黄土70-90份、活化剂15-25份、硅藻土10-20份、粘结剂40-50份分别粉碎过200目筛，均匀混合，随后将步骤一、步骤二制备的混合液A、混合液B加入，以500-700r/min的转速搅拌20-30min，得到粘稠混合物C；
步骤四：将步骤三所得粘稠混合物C进行浓缩，在磨具上做出直径15-20cm的圆盘状结构，厚度为0.4-0.8cm，圆盘中间有一直径1-1.5cm的圆孔，随后放入马弗炉进行煅烧，控制温度800-1200℃，2-5h后取出，得复合吸附剂。
2.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的黄土为未受铊污染，在自然环境中获取，在干燥箱中干燥，含水量不高于10％，随后经超微粉碎机粉碎，过60-100目筛所得。
3.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的黄土中化学成分至少有二氧化硅40-60％、三氧化二铝10-20％、氧化钙6-10％、氧化镁2-3％、氧化铁2-5％，其余为碱金属、碳酸盐。
4.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的改性壳聚糖制备方法为：将1g的壳聚糖置于100mL质量分数为0.5％的乙酸溶液中溶解，待溶解完全后向溶液中加4.0g乙烯基乙二醇缩水甘油基醚，对溶液水浴加热至75-85℃，以900r/min的转速搅拌5-10min，得改性壳聚糖溶液，随后对改性壳聚糖溶液进行浓缩，随后进行干燥、粉碎。
5.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基笨磺酸钠、仲烷基笨磺酸钠、脂肪醇醚羟酸钠、十三烷基硫酸铵中一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的活化剂包括有机活化剂和无机活化剂，质量比为1：2-3，所述的有机活化剂为腐殖酸、木质素、废糖蜜，所述的无机活化剂为尿素和碳酸氢铵混合物，混合比例为1:1。
7.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为碳酸氢铵、乙酸铵、硫酸镁中的一种或几种混合物。
8.如权利要求1所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为水泥、二氧化硅、黏土中的一种或几种混合物。
9.如权利要求1-8所述的一种吸收土壤重金属铊的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的吸附剂的使用方法为：
(1)将铊离子电化学传感器置于复合吸附剂的圆孔中，所述的铊离子电化学传感器上端连接指示灯，所述的铊离子电化学传感器和指示灯电性连接于微单片机上，通过干电池供电；
(2)将待处理土壤表面进行掩埋铺平，并进行划分方格，每个方格的面积为60cm×60cm；
(3)将(1)制备的放置有铊离子电化学传感器的复合吸附剂置于(2)的方格中间位置，当复合吸附剂上的铊浓度到吸收的最大值时指示灯将发出红光，此时更换复合吸附剂，并对复合吸附剂上的铊进行回收。
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