CN106854288A - 一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：对苯二甲酸二甲酯1‑3，凹凸棒土6‑11，碳酸二甲酯2‑3，盐酸溶液15‑20，硫酸锌溶液30‑40，无水乙醇适量，铝粉1‑2，硅烷偶联剂KH‑570 2‑5，硅烷偶联剂KH‑550 2‑5，壳聚糖2‑3，硝酸铈0.4‑1，丙烯酸5‑10，氮气适量，蒸馏水适量；本发明配合加入的壳聚糖富含氨基，不仅可以提供氨基接枝到凹凸棒土上，参与交联，增强其网络结构的稳定性，同时壳聚糖具有很好的吸附性，可以增加载体的载附量；配合添加了对苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯，提高了复合水凝胶的粘性。

Description

一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒土载体及其制备，尤其涉及一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法。
背景技术
药物载体释放和靶向系统能够减少药物降解及损失，降低副作用，提高生物利用度，因而对它的研究越来越受到重视。高分子表面活性剂由于其独特的两亲性结构，可以进行自组装，形成各种形式的聚集体，如胶束、微乳液、凝胶、液晶、囊泡等。这些聚集体具有包载药物分子的能力，同时又对膜有良好的渗透性，成为药物载体的重要研究领域。凹凸棒土是一种以凹凸棒石为主要组分的,具有特殊纤维状晶体结构形态的含水富镁铝硅酸盐矿物。由于其优异的吸附性、离子交换、流变性、催化性和可塑性，而被应用于制备药物载体。
朱龙祥在其硕士学位论文《原位聚合制备凹凸棒/聚合物纳米复合材料中的凝胶现象及应用》中，利用凹凸棒土和丙烯酸制备了纳米复合水凝胶，但是其作为药物载体使用，还存在着载附量、抗菌性、缓释性欠佳的问题。
发明内容
基于以上思考，本发明旨在提供一种载附量大、抗菌性好的药物载体用纳米复合水凝胶，及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现 ：
一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
对苯二甲酸二甲酯1-3，凹凸棒土6-11，碳酸二甲酯2-3，盐酸溶液15-20，硫酸锌溶液30-40，无水乙醇适量，铝粉1-2，硅烷偶联剂KH-570 2-5，硅烷偶联剂KH-550 2-5，壳聚糖2-3，硝酸铈0.4-1，丙烯酸5-10，氮气适量，蒸馏水适量；
所述盐酸溶液浓度为2-6mol/L；硫酸锌溶液为0.5-1mol/L。
所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，由以下步骤制成：
a. 将凹凸棒土在120-160℃下烘烤1-3h，去除其中的有机化合物后，分散于蒸馏水中，再加入盐酸溶液、硫酸锌溶液进行活化和离子交换吸附，得到富含硅羟基，并吸附锌离子的凹凸棒纳米棒晶；
b. 将步骤a所得凹凸棒纳米棒晶分散到无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-550、壳聚糖、铝粉，超声分散1-3h后，60-90℃回流20-26h，反应完成后用无水乙醇洗涤2-5次，干燥后，得到碳碳双键接枝和氨基接枝，并吸附铝粉、壳聚糖的凹凸棒纳米棒晶；
c. 将步骤b所得凹凸棒纳米棒晶分散到蒸馏水中，超声分散1-2h后，加入硝酸铈、丙烯酸、对苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯，氮气保护、磁力搅拌条件下，于50-80℃反应18-25h，用蒸馏水洗去未反应物，即得壳聚糖加强的凹凸棒土/聚丙烯复合凝胶。
所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，步骤b中的干燥条件为30-50℃下真空干燥20-26h。
本发明的有益效果是：用盐酸溶液和硫酸锌溶液处理凹凸棒土，使得凹凸棒土表面富含硅羟基，为下一步的接枝改性做准备，同时吸附的锌离子具有杀菌的作用，使载体能更好的应用在医疗方面；用硅烷偶联剂KH-550和KH-570改性凹凸棒土后，得到氨基和碳碳双键接枝的凹凸棒土；在硝酸铈的催化作用下，丙烯酸在凹凸棒纳米棒晶表面通过氧化还原反应引发聚合，然后与接枝氨基和碳碳双键的凹凸棒土发生交联聚合反应，形成三维网络结构的纳米复合水凝胶；同时，加入的壳聚糖富含氨基，不仅可以提供氨基接枝到凹凸棒土上，参与交联，增强其网络结构的稳定性，同时壳聚糖具有很好的吸附性，可以增加载体的载附量；配合添加了对苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯，提高了复合水凝胶的粘性。
具体实施方式
下面结合实施例， 对本发明的具体实施方式作进一步描述。
实施例
一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
对苯二甲酸二甲酯3，凹凸棒土11，碳酸二甲酯3，盐酸溶液20，硫酸锌溶液40，无水乙醇适量，铝粉2，硅烷偶联剂KH-570 5，硅烷偶联剂KH-550 5，壳聚糖3，硝酸铈1，丙烯酸10，氮气适量，蒸馏水适量；
所述盐酸溶液浓度为2-6mol/L；硫酸锌溶液为0.5-1mol/L。
所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，由以下步骤制成：
a. 将凹凸棒土在120-160℃下烘烤1-3h，去除其中的有机化合物后，分散于蒸馏水中，再加入盐酸溶液、硫酸锌溶液进行活化和离子交换吸附，得到富含硅羟基，并吸附锌离子的凹凸棒纳米棒晶；
b. 将步骤a所得凹凸棒纳米棒晶分散到无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-550、壳聚糖、铝粉，超声分散1-3h后，60-90℃回流20-26h，反应完成后用无水乙醇洗涤2-5次，干燥后，得到碳碳双键接枝和氨基接枝，并吸附铝粉、壳聚糖的凹凸棒纳米棒晶；
c. 将步骤b所得凹凸棒纳米棒晶分散到蒸馏水中，超声分散1-2h后，加入硝酸铈、丙烯酸、对苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯，氮气保护、磁力搅拌条件下，于50-80℃反应18-25h，用蒸馏水洗去未反应物，即得壳聚糖加强的凹凸棒土/聚丙烯复合凝胶。
所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，步骤b中的干燥条件为30-50℃下真空干燥20-26h。
本发明的技术参数为：在pH值为7.0时，对90.0mg/L的亚甲基蓝溶液的吸附量≥302.0 mg/g。

Claims (3)

1.一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
对苯二甲酸二甲酯1-3，凹凸棒土6-11，碳酸二甲酯2-3，盐酸溶液15-20，硫酸锌溶液30-40，无水乙醇适量，铝粉1-2，硅烷偶联剂KH-570 2-5，硅烷偶联剂KH-550 2-5，壳聚糖2-3，硝酸铈0.4-1，丙烯酸5-10，氮气适量，蒸馏水适量；
所述盐酸溶液浓度为2-6mol/L；硫酸锌溶液为0.5-1mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，由以下步骤制成：
a. 将凹凸棒土在120-160℃下烘烤1-3h，去除其中的有机化合物后，分散于蒸馏水中，再加入盐酸溶液、硫酸锌溶液进行活化和离子交换吸附，得到富含硅羟基，并吸附锌离子的凹凸棒纳米棒晶；
b. 将步骤a所得凹凸棒纳米棒晶分散到无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-550、壳聚糖、铝粉，超声分散1-3h后，60-90℃回流20-26h，反应完成后用无水乙醇洗涤2-5次，干燥后，得到碳碳双键接枝和氨基接枝，并吸附铝粉、壳聚糖的凹凸棒纳米棒晶；
c. 将步骤b所得凹凸棒纳米棒晶分散到蒸馏水中，超声分散1-2h后，加入硝酸铈、丙烯酸、对苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯，氮气保护、磁力搅拌条件下，于50-80℃反应18-25h，用蒸馏水洗去未反应物，即得壳聚糖加强的凹凸棒土/聚丙烯复合凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法，其特征在于，步骤b中的干燥条件为30-50℃下真空干燥20-26h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108409973A (zh) * 2017-12-27 2018-08-17 管燕 一种用于折叠盆的橡胶及其制备方法
CN109158058A (zh) * 2018-09-11 2019-01-08 淮阴工学院 凹土-壳聚糖复合凝胶及其制备方法

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