CN106854026B - 一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法 - Google Patents

一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种处理2,6‑二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，（1）废水的预处理；（2）浓缩中和废水：将废液送入预热至70‑80℃后冷却、分离，将分离后的废液送入三效蒸发室、三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室、二效加热室内进行加热后，将混合物通入至一效蒸发室、一效加热器内进行蒸发加热；（3）对甲苯磺酸钠的回收：将混合物进行过滤、分离，将分离后的混合物依次通过集料漩涡室、旋风分离器进行分离、除尘后再排出；本发明在处理废水过程所产生的热量可用于生产的热能，冷凝的水可以重复使用，有效降低了降低处理废液的成本，对甲苯磺酸钠可以回收作为产品进行利用，解决了现有废水问题，实现了绿色生产。

Description

一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法
技术领域
本发明涉及一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，属于废水处理领域。
背景技术
2,6-二叔丁基对甲基苯酚一种常见的酚类抗氧剂，广泛用于食品加工、饲料添加剂、石油制品、塑料橡胶等行业，是一种多用途、不着色、用量最大的酚类抗氧剂。对甲苯磺酸是一种有机强酸，常用作有机合成过程中酯化反应、缩合反应、烷基化反应等反应的催化剂。
国内生产2,6-二叔丁基对甲基苯酚普遍是以对甲酚和异丁烯为原料，在对甲苯磺酸的的催化下，进行反应。为了消除酸性对最终产品的影响，往往需要采用氢氧化钠进行中和水洗，因此会产生大量的中和废水，中和废水主要成分就是对甲苯磺酸钠。目前，处理对甲苯磺酸钠废液的主要方法有焚烧法、活性污泥法、混凝法等，普通的处理方法容易造成二次污染，而且浪费了大量资源，因此，降低污染物浓度，尽可能的回收可利用资源，是最优的选择途径。
目前，关于处理对甲苯磺酸钠废水的相关专利已有报道，“一种处理对甲苯磺酸钠废液的装置及工艺”（CN103787471A）公开了一种处理对甲苯磺酸钠的方法，采用PAN基碳纤维毡电极代替传统金属电极，将废液通电后，废液中阳离子通过阳膜迁移到碱室与双极膜解离出的氢氧根结合生成碱，阴离子通过阴膜迁移到酸室与双极膜解离出的氢离子结合成酸，回收酸和碱。此种中和废液的方法对污染有一定的降低作用，但是仍然存在一定的污染性。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液
的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，其特征在于，所述生产步骤如下：
（1）废水的预处理：将废水放入至吸附装置内进行吸附后，将混合废水进行预处理；
（2）浓缩中和废水：将经过预处理后的废液送入预热器内进行预热至70-80℃后，将废液通过进料泵送入至冷却器内进行冷却，将冷却后的废液通入汽水分离器内进行分离，将分离后的废液送入三效蒸发室内进行反应后，将混合物通入三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室内进行蒸发后，通入至二效加热室内进行加热后，将混合物通入至一效蒸发室内进行蒸发后，将生成的混合物通入至一效加热器内进行蒸发加热；
（3）对甲苯磺酸钠的回收：将经过步骤（2）反应后的混合物送入至过滤器内进行过滤，并将过滤后的混合物通入通过压力泵传送至旋风分离器内进行旋风分离内，并使混合物在250-400℃下进行旋风分离，将旋风分离后的混合物通入至集料漩涡室内进行二次分离后，将分离后的混合物通入至旋风分离器内进行旋风分离，将分离后的混合物通入至水沫除尘器进行除尘后再排出。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中废水的预处理的工艺如下：
1）将废水进行隔油后通入沉淀池中，并将沉淀后的废水放入至过滤装置中进行过滤，并调节pH为4-6，然后添加抗氧剂后进行搅拌、过滤；
2）向混合物中通入甲醇，并使混合物在高压下进行搅拌2-4小时，所述混合物的反应温度为100-150℃；
3）将混合物降温至70-80℃后进行搅拌4-5小时后过滤，向混合物中加入超高交联吸附树脂并进行搅拌，将搅拌后的混合物进行过滤；
4）将过滤液在80-100℃下进行蒸馏3-5小时后进行回流50-89分钟，将混合物冷却结晶并抽滤，即可得到混合物。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中混合物的反应压力为507.3-883.6KPa。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中抗氧剂的用量为废水重量的8-16%。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中甲醇的用量为废水重量的55-80%。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明在处理废水过程所产生的热量可用于生产的热能，有效降低了降低处理废液的成本，对甲苯磺酸钠可以回收作为产品进行利用，解决了现有废水问题，实现了绿色生产。
中和废液经过三效蒸发室以及三效加热室内，并通过大流量强制循环泵将物料不停循环，达到蒸发一部分水分目的；物料进入二效蒸发室以及二效加热室，然后通过大流量强制循环泵将物料不停循环，达到蒸发一部分水分目的；物料进入一效蒸发室以及一效加热室，然后通过大流量强制循环泵将物料不停循环，达到蒸发一部分水分目的。
混合物经过三效、二效以及一效进行过滤后进入旋风分离器内，将空气加热到设定的温度后以切线方向进入旋风分离器内，并将料液雾化为雾滴，当雾滴与热空气接触后就迅速汽化干燥为粉末或颗粒产品，将废液依次通入至集料漩涡室、旋风分离器进行分离后排出，则有效对物料进行回收利用，可以使物料的回收率有效提高25.6-31.8%，有效减少了物料的损失，废液的排放要求符合国家的标准。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，所述生产步骤如下：
（1）废水的预处理：将废水放入至吸附装置内进行吸附后，将混合废水进行预处理；
（2）浓缩中和废水：将经过预处理后的废液送入预热器内进行预热至70℃后，将废液通过进料泵送入至冷却器内进行冷却，将冷却后的废液通入汽水分离器内进行分离，将分离后的废液送入三效蒸发室内进行反应后，将混合物通入三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室内进行蒸发后，通入至二效加热室内进行加热后，将混合物通入至一效蒸发室内进行蒸发后，将生成的混合物通入至一效加热器内进行蒸发加热；
（3）对甲苯磺酸钠的回收：将经过步骤（2）反应后的混合物送入至过滤器内进行过滤，并将过滤后的混合物通入通过压力泵传送至旋风分离器内进行旋风分离内，并使混合物在400℃下进行旋风分离，将旋风分离后的混合物通入至集料漩涡室内进行二次分离后，将分离后的混合物通入至旋风分离器内进行旋风分离，将分离后的混合物通入至水沫除尘器进行除尘后再排出。
所述步骤（1）中废水的预处理的工艺如下：
1）将废水进行隔油后通入沉淀池中，并将沉淀后的废水放入至过滤装置中进行过滤，并调节pH为4，然后添加抗氧剂后进行搅拌、过滤；所述步骤1）中抗氧剂的用量为废水重量的16%；
2）向混合物中通入甲醇，并使混合物在高压下进行搅拌2小时，所述混合物的反应温度为150℃；所述混合物的反应压力为507.3KPa；所述甲醇的用量为废水重量的80%；
3）将混合物降温至70℃后进行搅拌5小时后过滤，向混合物中加入超高交联吸附树脂并进行搅拌，将搅拌后的混合物进行过滤；
4）将过滤液在80℃下进行蒸馏5小时后进行回流50分钟，将混合物冷却结晶并抽滤，即可得到混合物。
实施例2：
一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，所述生产步骤如下：
（1）废水的预处理：将废水放入至吸附装置内进行吸附后，将混合废水进行预处理；
（2）浓缩中和废水：将经过预处理后的废液送入预热器内进行预热至80℃后，将废液通过进料泵送入至冷却器内进行冷却，将冷却后的废液通入汽水分离器内进行分离，将分离后的废液送入三效蒸发室内进行反应后，将混合物通入三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室内进行蒸发后，通入至二效加热室内进行加热后，将混合物通入至一效蒸发室内进行蒸发后，将生成的混合物通入至一效加热器内进行蒸发加热；
（3）对甲苯磺酸钠的回收：将经过步骤（2）反应后的混合物送入至过滤器内进行过滤，并将过滤后的混合物通入通过压力泵传送至旋风分离器内进行旋风分离内，并使混合物在250℃下进行旋风分离，将旋风分离后的混合物通入至集料漩涡室内进行二次分离后，将分离后的混合物通入至旋风分离器内进行旋风分离，将分离后的混合物通入至水沫除尘器进行除尘后再排出。
所述步骤（1）中废水的预处理的工艺如下：
1）将废水进行隔油后通入沉淀池中，并将沉淀后的废水放入至过滤装置中进行过滤，并调节pH为6，然后添加抗氧剂后进行搅拌、过滤；所述步骤1）中抗氧剂的用量为废水重量的8%；
2）向混合物中通入甲醇，并使混合物在高压下进行搅拌4小时，所述混合物的反应温度为100℃；所述混合物的反应压力为883.6KPa；所述甲醇的用量为废水重量的55%；
3）将混合物降温至80℃后进行搅拌4小时后过滤，向混合物中加入超高交联吸附树脂并进行搅拌，将搅拌后的混合物进行过滤；
4）将过滤液在100℃下进行蒸馏3小时后进行回流89分钟，将混合物冷却结晶并抽滤，即可得到混合物。
实施例3：
一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，所述生产步骤如下：
（1）废水的预处理：将废水放入至吸附装置内进行吸附后，将混合废水进行预处理；
（2）浓缩中和废水：将经过预处理后的废液送入预热器内进行预热至75℃后，将废液通过进料泵送入至冷却器内进行冷却，将冷却后的废液通入汽水分离器内进行分离，将分离后的废液送入三效蒸发室内进行反应后，将混合物通入三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室内进行蒸发后，通入至二效加热室内进行加热后，将混合物通入至一效蒸发室内进行蒸发后，将生成的混合物通入至一效加热器内进行蒸发加热；
（3）对甲苯磺酸钠的回收：将经过步骤（2）反应后的混合物送入至过滤器内进行过滤，并将过滤后的混合物通入通过压力泵传送至旋风分离器内进行旋风分离内，并使混合物在300℃下进行旋风分离，将旋风分离后的混合物通入至集料漩涡室内进行二次分离后，将分离后的混合物通入至旋风分离器内进行旋风分离，将分离后的混合物通入至水沫除尘器进行除尘后再排出。
所述步骤（1）中废水的预处理的工艺如下：
1）将废水进行隔油后通入沉淀池中，并将沉淀后的废水放入至过滤装置中进行过滤，并调节pH为5，然后添加抗氧剂后进行搅拌、过滤；所述步骤1）中抗氧剂的用量为废水重量的13%；
2）向混合物中通入甲醇，并使混合物在高压下进行搅拌3小时，所述混合物的反应温度为100℃；所述混合物的反应压力为800KPa；所述甲醇的用量为废水重量的75%；
3）将混合物降温至72℃后进行搅拌4小时后过滤，向混合物中加入超高交联吸附树脂并进行搅拌，将搅拌后的混合物进行过滤；
4）将过滤液在86℃下进行蒸馏4小时后进行回流60分钟，将混合物冷却结晶并抽滤，即可得到混合物。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种处理2,6-二叔丁基对甲基苯酚生产废液的方法，其特征在于，所述生产步骤如下：
（1）废水的预处理：将废水放入至吸附装置内进行吸附后，将废水进行预处理；
（2）浓缩中和废水：将经过预处理后的废液送入预热器内进行预热至70-80℃后，将废液通过进料泵送入至冷却器内进行冷却，将冷却后的废液通入汽水分离器内进行分离，将分离后的废液送入三效蒸发室内进行反应，将反应后的混合物通入三效加热室进行加热，将加热后的混合物通入至二效蒸发室内进行蒸发，将蒸发后的混合物通入至二效加热室内进行加热，将加热后的混合物通入至一效蒸发室内进行蒸发，将蒸发后生成的混合物通入至一效加热器内进行蒸发加热；
（3）对甲苯磺酸钠的回收：将经过步骤（2）反应后的混合物送入至过滤器内进行过滤，将过滤后的混合物通过压力泵传送至旋风分离器内，并在250-400℃下进行旋风分离；将旋风分离后的混合物通入至集料漩涡室内进行二次分离，将分离后的混合物通入至旋风分离器内进行旋风分离，将分离后的混合物通入至水沫除尘器进行除尘后再排出；
所述步骤（1）中废水的预处理的工艺如下：
1）将废水进行隔油后通入沉淀池中，并将沉淀后的废水放入至过滤装置中进行过滤，并调节pH为4-6，然后添加抗氧剂后进行搅拌、过滤；
2）向混合物中通入甲醇，并使混合物在高压下进行搅拌2-4小时，所述混合物的反应温度为100-150℃；
3）将混合物降温至70-80℃后进行搅拌4-5小时后过滤，向混合物中加入超高交联吸附树脂并进行搅拌，将搅拌后的混合物进行过滤；
4）将过滤液在80-100℃下进行蒸馏3-5小时后进行回流50-89分钟，将混合物冷却结晶并抽滤，即可得到混合物；
所述步骤1）中抗氧剂的用量为废水重量的8-16%；
所述步骤2）中混合物的反应压力为507.3-883.6Kpa；
所述步骤2）中甲醇的用量为废水重量的55-80%。
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