CN106847956B - 一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 - Google Patents
一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106847956B CN106847956B CN201710133192.7A CN201710133192A CN106847956B CN 106847956 B CN106847956 B CN 106847956B CN 201710133192 A CN201710133192 A CN 201710133192A CN 106847956 B CN106847956 B CN 106847956B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- full
- inorganic perovskite
- preparation
- radiation detector
- monocrystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 27
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 12
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 7
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 7
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LYQFWZFBNBDLEO-UHFFFAOYSA-M caesium bromide Chemical compound [Br-].[Cs+] LYQFWZFBNBDLEO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ti] Chemical compound [Ca].[Ti] JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L dibromolead Chemical compound Br[Pb]Br ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 5
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/0248—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies
- H01L31/0256—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies characterised by the material
- H01L31/0264—Inorganic materials
- H01L31/032—Inorganic materials including, apart from doping materials or other impurities, only compounds not provided for in groups H01L31/0272 - H01L31/0312
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/08—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors
- H01L31/10—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors characterised by potential barriers, e.g. phototransistors
- H01L31/115—Devices sensitive to very short wavelength, e.g. X-rays, gamma-rays or corpuscular radiation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器，该辐射探测器包括用于将高能辐射转换成电子‑空穴对的全无机钙钛矿单晶体，以及分别设置在全无机钙钛矿单晶体上方两侧、用于收集电子‑空穴对的两个电极；并且，本发明还提供了采用溶液法、布里奇曼法和蒸镀的结合来制备该辐射探测器的方法，制备工艺简单，操作方便，该辐射探测器中的全无机钙钛矿单晶具有禁带宽度可调、高载流子迁移率、良好的两极电荷传输特性、激子扩散长度超过1μm，而该辐射探测器结构简单、设计合理、稳定性优异，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及辐射探测技术领域，具体涉及一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法。
背景技术
半导体辐射探测器凭借其体积小、空间分辨率高和灵敏度高等优点，可以用于x、γ和β等高能射线的探测，广泛应用于安保、国防、医疗与核电等行业。与光电探测器的原理相似，半导体辐射探测器中半导体材料吸收高能粒子的能量后会产生电子-空穴对，在两极加上电压后，电荷载流子就向两极做漂移运动，收集电极上会感应出电荷，从而在外电路形成信号脉冲，完成信号采集。不同之处一方面在于高能粒子的穿透深度深，需要很厚的吸收材料，这就要求半导体具有较大的迁移率与载流子寿命之积(μτ)，确保较高的收集效率；另一方面，辐照射线的阻尼系数对吸收材料的原子序数特别敏感且正比于原子序数，而目前广泛应用于辐射探测的Si、CZT(Cd0.9Zn0.1Te)和高纯Ge等材料原子序数较小，使得半导体探测器敏感度不够高、且价格昂贵，甚至需要低温条件下使用，所以开发新型的半导体材料并将其应有于制备低成本、高灵敏度的辐射探测器是非常有必要的。
现有的半导体材料中，钙钛矿材料在诸如太阳能电池、光探测器等电子器件领域被广泛地研究和应用。而其中，最近新出现的有机无机杂化钙钛矿材料具有非常优异的物理化学特性，是一种非常有潜力的应用于探测器的材料。然而，传统的有机无机杂化的钙钛矿材料环境稳定性较差，限制了其应用范围。因此，制备一种稳定性优异的全无机钙钛矿单晶来作为半导体辐射探测器的半导体材料对于钙钛矿基探测器的实际应用尤为重要。
发明内容
本发明的其中一个目的是为了提供一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器，该辐射探测器以全无机钙钛矿单晶作为射线探测材料，具有结构简单、设计合理、稳定性优异的特点，且全无机钙钛矿单晶具有禁带宽度可调、高载流子迁移率、良好的两极电荷传输特性、激子扩散长度超过1μm，具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
半导体探测器有两个电极，加有一定的偏压。当入射粒子进入半导体探测器的灵敏区时，即产生电子-空穴对，在两极加上电压后，电荷载流子就向两极作漂移运动﹐收集电极上会感应出电荷，从而在外电路形成信号脉冲。但在半导体探测器中，入射粒子产生一个电子－空穴对所需消耗的平均能量为气体电离室产生一个离子对所需消耗的十分之一左右，因此半导体探测器比闪烁计数器和气体电离探测器的能量分辨率好得多。因此，本发明提供的半导体探测器是一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器。
具体的说，该辐射探测器包括用于将高能辐射转换成电子-空穴对的全无机钙钛矿单晶体，以及分别纵向设置在全无机钙钛矿单晶体上方两侧、用于收集电子-空穴对的两个电极。
具体的说，所述全无机钙钛矿单晶体的材料为ABX3，所述A为Cs、Cu、Na、K或Ru，B为Pb、Sn、Cu或Ge；X为Cl、Br、I或BF4。
优选的，所述全无机钙钛矿单晶体为半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体。
具体的说，所述电极由Au、Ag或Ni制成，或者由石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨制成。
本发明的另一个目的则是为了提供一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，主要采用溶液法和布里奇曼法的结合来制备，其制备工艺简单，操作简便，制备的探测器灵敏度高，响应迅速；
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：全无机钙钛矿小晶粒的制备
1)前驱体溶液的制备：将摩尔比为1：1的AX和BX2作为溶质放入DMSO溶剂中，配置摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的全无机钙钛矿的前躯体溶液；
2)溶解得到混合液：将前驱体溶液在30～60℃条件下搅拌至溶质全部溶解，得到混合液；
3)析出晶体：将混合液冷却至室温，然后用甲醇溶液进行滴定，直至混合液饱和，然后在45～55℃条件下密封保存36～60h，即可析出稳定的全无机钙钛矿小晶粒；
所述步骤一中，所述A为Cs、Cu、Na、K或Ru，B为Pb、Sn、Cu或Ge；X为Cl、Br、I或BF4；
步骤二：辐射探测器的制备
A全无机钙钛矿单晶体的制备：将步骤一得到的全无机钙钛矿小晶粒置于石英管坩埚内，抽真空至气压达到10-4mbar时密封，然后放于晶体生长炉中，设置温度梯度为5～15℃/mm，坩埚下降速度为320～340mm/h，直至坩埚到达炉体底端，即可生成全无机钙钛矿单晶体；
B电极的制备：当电极均由Au、Ag或Ni制成时，将全无机钙钛矿单晶体置于蒸镀机中，在全无机钙钛矿单晶体上表面相对的两侧上各蒸镀一个Au、Ag或Ni电极，最终得到辐射探测器。
优选的，所述步骤一中，第1)步的AX和BX2分别为CsBr溶液和PbBr2，步骤一得到的小晶粒为CsPbBr3小晶粒；步骤二中，第B步是在全无机钙钛矿单晶体上表面相对的两侧上各蒸镀一个长度与全无机钙钛矿单晶体宽度相一致的Au电极，最终得到的γ探测器。
优选的，所述步骤一中，第3)步是在50℃条件下密封保存48h，即可析出稳定的全无机钙钛矿单晶体。
优选的，所述步骤二中，当电极均由石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨制成时，直接将石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨沉积在钙钛矿单晶上即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的辐射探测器是以全无机钙钛矿单晶作为射线探测材料，该全无机钙钛矿单晶具有较大的迁移率和载流子寿命，可有效确保其具有较高的收集效率，而采用的ABX3中，A为Cs、Cu、Na、K或Ru，B为Pb、Sn、Cu或Ge；X为Cl、Br、I或BF4，均具有较大的原子序数，增强其敏感度和稳定性，且扩展了其使用范围。
(2)本发明的辐射探测器具有可调的禁带宽度、高载流子迁移率、良好的两极电荷传输特性、长激子扩散长度(激子扩散长度超过1μm)以及简单的制备工艺，在诸如太阳能电池、光探测器等电子器件领域、及医学和军事上被广泛地研究和应用。
(3)本发明的辐射探测器可以用来探测高能粒子，如x、γ和β等高能射线等，辐射探测器中的全无机钙钛矿单晶材料ABX3的主要作用是将高能辐射转换成电子和空穴，而电极则用于收集电子和空穴生成电探测信号，经其协同作用，使辐射探测器灵敏度逢高，响应更迅速，且性能更稳定。
(4)本发明的全无机钙钛矿单晶先采用溶液法制备ABX3小晶粒，并以此为基础采用布里奇曼法将小晶粒生长为大尺寸的ABX3单晶，最后定型并设置电极，其整个制备工艺简单，操作简便，且可制备出性能优良且稳定的全无机钙钛矿单晶ABX3来作为半导体辐射探测器的半导体材料。
附图说明
图1为本发明辐射探测器结构示意图。
图2为基于CsPbBr3单晶的γ探测器响应曲线。
其中，附图标记对应的名称为：
1-全无机钙钛矿单晶体，2-电极。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
所述探测器结构如图1所示，所述探测器可以用来探测高能粒子，如x、γ和β等高能射线等。探测器中的全无机钙钛矿单晶材料ABX3的主要作用是将高能辐射转换成电子和空穴。A可以是Cs，Cu，Na，K，Ru等；B可以是Pb，Sn，Cu，Ge等；X可以是Cl，Br，I，BF4等。电极用于收集电子和空穴生成电探测信号。电极材料可以是Au，Ag，Ni等金属材料或碳材料，如石墨烯，碳纤维，纳米碳管，导电石墨等。
本实施例提供一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器，包括用于将高能辐射转换成电子-空穴对的全无机钙钛矿单晶体1，以及分别纵向设置在全无机钙钛矿单晶体上方两侧、用于收集电子-空穴对的两个电极2；所述全无机钙钛矿单晶1为薄板结构。
以一种基于半导体钙钛矿CsPbBr3单晶的γ探测器为例，该γ探测器包括薄板结构的半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体，以及设置在该半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体上方的两个Au电极(也可以是Ag、Ni等金属材料或碳材料制成的电极)，所述Au电极为长方体形长条结构、且纵向平行设置在半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体上方两侧。所述Au电极可通过导线与电源相连，并由电源、Au电极、半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体、Au电极依次串联形成回路，以便于将γ射线的辐射能转换为探测信号。
本实施例的一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：全无机钙钛矿小晶粒的制备
1)前驱体溶液的制备：将摩尔比为1：1的AX和BX2作为溶质放入DMSO溶剂中，配置摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的全无机钙钛矿的前躯体溶液；
2)溶解得到混合液：将前驱体溶液在30～60℃条件下搅拌至溶质全部溶解，得到混合液；
3)析出晶体：将混合液冷却至室温，然后用甲醇溶液进行滴定，直至混合液饱和，然后在45～55℃条件下密封保存36～60h，即可析出稳定的全无机钙钛矿小晶粒；
所述步骤一中，所述A为Cs、Cu、Na、K或Ru，B为Pb、Sn、Cu或Ge；X为Cl、Br、I或BF4；
步骤二：辐射探测器的制备
A全无机钙钛矿单晶体的制备：将步骤一得到的全无机钙钛矿小晶粒置于石英管坩埚内，抽真空至气压达到10-4mbar时密封，然后放于晶体生长炉中，设置温度梯度为5～15℃/mm，坩埚下降速度为320～340mm/h，直至石英坩埚降至炉底，即可生成薄板结构的全无机钙钛矿单晶体；
B电极的制备：将全无机钙钛矿单晶体置于蒸镀机中，在全无机钙钛矿单晶体上表面相对的两侧上各蒸镀一个Au、Ag或Ni电极，最终得到辐射探测器。
以一种基于半导体钙钛矿CsPbBr3单晶的γ探测器的制备方法为例，进一步详细说明该γ探测器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：半导体钙钛矿CsPbBr3小晶粒的制备
1)前驱体溶液的制备：将摩尔比为1：1的CsBr溶液和PbBr2作为溶质放入DMSO溶剂中，配置摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的半导体钙钛矿CsPbBr3的前躯体溶液；
2)溶解得到混合液：将前驱体溶液放入广口烧瓶中、再置于设定温度为50℃的加热板上进行加热和搅拌，直至溶质全部溶解，得到混合液；
3)析出晶体：关闭加热板，将混合液冷却至室温，然后用甲醇溶液进行滴定，直至混合液饱和，然后在50℃条件下密封保存48h后，即可析出稳定的CsPbBr3小晶粒；
步骤二：辐射探测器的制备
A半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体的制备：将步骤一得到的CsPbBr3小晶粒置于石英管坩埚内，抽真空至气压达到10-4mbar时密封，然后放于晶体生长炉中，设置温度梯度为10℃/mm，坩埚下降速度为330mm/h，直至石英坩埚降至炉底，即可生成薄板结构的半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体；
B电极的制备：将半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体置于蒸镀机中，在半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体上表面相对的两侧上分别蒸镀一个长度与半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体宽度相一致、且相互平行的Au电极后，最终得到γ探测器。
其中，上述电极也可以是Ag、Ni等金属材料采用蒸镀机蒸镀到半导体钙钛矿CsPbBr3单晶体上方的；还可以直接将石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨沉积在钙钛矿单晶上即可制成γ探测器。
将制成的γ探测器进行探测实验，得到如图2所示的基于CsPbBr3单晶的γ探测器响应曲线，由该响应曲线可以看出，基于CsPbBr3单晶的γ探测器探测稳定性极好。此外，该γ探测器的检测灵敏度高达0.8μCmGyair -1cm-2，灵敏度高。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一：全无机钙钛矿小晶粒的制备
1)前驱体溶液的制备：将摩尔比为1：1的AX和BX2作为溶质放入DMSO溶剂中，配置摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的全无机钙钛矿的前躯体溶液；
2)溶解得到混合液：将前驱体溶液在30～60℃条件下搅拌至溶质全部溶解，得到混合液；
3)析出晶体：将混合液冷却至室温，然后用甲醇溶液进行滴定，直至混合液饱和，然后在45～55℃条件下密封保存36～60h，即可析出稳定的全无机钙钛矿小晶粒；
所述步骤一中，所述A为Cs、Cu、Na、K或Ru，B为Pb、Sn、Cu或Ge；X为Cl、Br、I或BF4；
步骤二：辐射探测器的制备
A全无机钙钛矿单晶体的制备：将步骤一得到的全无机钙钛矿小晶粒置于石英管坩埚内，抽真空至气压达到10-4mbar时密封，然后放于晶体生长炉中，设置温度梯度为5～15℃/mm，坩埚下降速度为320～340mm/h，直至坩埚到达炉体底端，即可生成全无机钙钛矿单晶体；
B电极的制备：当电极均由Au、Ag或Ni制成时，将全无机钙钛矿单晶体置于蒸镀机中，在全无机钙钛矿单晶体上表面相对的两侧上各蒸镀一个Au、Ag或Ni电极，最终得到辐射探测器。
2.根据权利要求1所述的一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，第1)步的AX和BX2分别为CsBr溶液和PbBr2，步骤一得到的小晶粒为CsPbBr3小晶粒；步骤二中，第B步是在全无机钙钛矿单晶体上表面相对的两侧上各蒸镀一个长度与全无机钙钛矿单晶体宽度相一致的Au电极，最终得到的γ探测器。
3.根据权利要求2所述的一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，第3)步是在50℃条件下密封保存48h，即可析出稳定的全无机钙钛矿单晶体。
4.根据权利要求1所述的一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，当电极均由石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨制成时，直接将石墨烯、碳纤维、纳米碳管或导电石墨沉积在钙钛矿单晶上即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710133192.7A CN106847956B (zh) | 2017-03-08 | 2017-03-08 | 一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710133192.7A CN106847956B (zh) | 2017-03-08 | 2017-03-08 | 一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106847956A CN106847956A (zh) | 2017-06-13 |
| CN106847956B true CN106847956B (zh) | 2018-12-07 |
Family
ID=59138268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710133192.7A Expired - Fee Related CN106847956B (zh) | 2017-03-08 | 2017-03-08 | 一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106847956B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019051056A1 (en) * | 2017-09-07 | 2019-03-14 | Northwestern University | HIGH RADIATION DETECTION PERFORMANCE FROM PHOTOACTIVE SEMICONDUCTOR MONOCRYSTALS |
| CN107706262B (zh) * | 2017-09-18 | 2019-09-10 | 东南大学 | 光晶体管结构的柔性紫外探测器 |
| CN109524294B (zh) * | 2018-11-26 | 2021-03-23 | 西安交通大学 | 一步制备仿金字塔形全无机钙钛矿膜的方法 |
| CN110137359B (zh) * | 2019-04-09 | 2021-05-18 | 华中科技大学 | 用交流电抑制钙钛矿光电探测器电流漂移的方法及器件 |
| CN110400813A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-01 | 深圳大学 | 一种基于钙钛矿材料的x射线数字图像探测器 |
| CN110611004A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-24 | 湖南大学 | 全无机卤素钙钛矿单晶x射线探测器及其制备方法 |
| CN110676342B (zh) * | 2019-10-10 | 2021-11-30 | 陕西师范大学 | 基于钙钛矿材料的x射线探测器及其制备方法 |
| CN110923813B (zh) * | 2019-12-13 | 2021-11-30 | 山东大学 | 带隙可调的全无机钙钛矿单晶及其生长方法 |
| CN111933730B (zh) * | 2020-08-20 | 2024-02-23 | 西安电子科技大学 | 基于无铅钙钛矿单晶的核辐射探测器及其制备方法 |
| CN111933803A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-11-13 | 西安电子科技大学 | 基于二维钙钛矿单晶的核辐射探测器及其制备方法 |
| CN113026102B (zh) * | 2021-02-01 | 2022-10-04 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种无机钙钛矿材料、光电探测器及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103441217A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-12-11 | 华中科技大学 | 基于钙钛矿类吸光材料的介观太阳能电池及其制备方法 |
| CN105633189A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-01 | 南京理工大学 | 液相合成的超薄无机钙钛矿CsPbBr3纳米片可见光探测器 |
| CN105883905A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-24 | 长安大学 | 一种光电材料CsPbBr3的制备方法 |
| CN106159087A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-23 | 合肥工业大学 | 一种CsPbI3薄膜的溶液制备方法及其光伏器件的应用 |
-
2017
- 2017-03-08 CN CN201710133192.7A patent/CN106847956B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103441217A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-12-11 | 华中科技大学 | 基于钙钛矿类吸光材料的介观太阳能电池及其制备方法 |
| CN105633189A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-01 | 南京理工大学 | 液相合成的超薄无机钙钛矿CsPbBr3纳米片可见光探测器 |
| CN105883905A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-24 | 长安大学 | 一种光电材料CsPbBr3的制备方法 |
| CN106159087A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-23 | 合肥工业大学 | 一种CsPbI3薄膜的溶液制备方法及其光伏器件的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106847956A (zh) | 2017-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106847956B (zh) | 一种基于全无机钙钛矿单晶的辐射探测器的制备方法 | |
| Xu et al. | High-performance surface barrier X-ray detector based on methylammonium lead tribromide single crystals | |
| Zhang et al. | High-performance X-ray detection based on one-dimensional inorganic halide perovskite CsPbI3 | |
| Liu et al. | Charge transport behavior in solution-grown methylammonium lead tribromide perovskite single crystal using α particles | |
| Xu et al. | CsPbBr3 single crystal X-ray detector with Schottky barrier for X-ray imaging application | |
| Wibowo et al. | Photoconductivity in the chalcohalide semiconductor, SbSeI: a new candidate for hard radiation detection | |
| Yang et al. | Recent advances in radiation detection technologies enabled by metal-halide perovskites | |
| Wang et al. | Controllable Cs x FA1–x PbI3 Single-Crystal Morphology via Rationally Regulating the Diffusion and Collision of Micelles toward High-Performance Photon Detectors | |
| CN103972323B (zh) | 辐射探测器 | |
| Owens | Semiconductor radiation detectors | |
| Andričević et al. | Kilogram‐Scale Crystallogenesis of Halide Perovskites for Gamma‐Rays Dose Rate Measurements | |
| Wang et al. | Photoelectric and electrochemical performance of Al-doped ZnO thin films hydrothermally grown on graphene-coated polyethylene terephthalate bilayer flexible substrates | |
| Ciavatti et al. | Charged-particle spectroscopy in organic semiconducting single crystals | |
| CN103913763B (zh) | 辐射探测器及辐射探测装置 | |
| CN111933803A (zh) | 基于二维钙钛矿单晶的核辐射探测器及其制备方法 | |
| Wang et al. | Precursor engineering for solution method-grown spectroscopy-grade CsPbBr3 crystals with high energy resolution | |
| Han et al. | Recent advances on two-dimensional metal halide perovskite x-ray detectors | |
| Xin et al. | A-site cation engineering of Ruddlesden–Popper perovskites for stable, sensitive, and portable direct conversion X-Ray imaging detectors | |
| Cheng et al. | Millimeter-scale semiconductive metal-organic framework single crystal for X-ray imaging | |
| Shi et al. | Promoting Band Splitting through Symmetry Breaking in Inorganic Halide Perovskite Single Crystals for High-Sensitivity X-ray Detection | |
| RU2565829C1 (ru) | Алмазный детектор тепловых нейтронов | |
| CN110230103A (zh) | 零维铋基钙钛矿单晶材料及其制备方法和应用 | |
| Akatsuka et al. | Characterization of Nd: LaVO4 single-crystal scintillator emitting near-infrared photons | |
| Moore et al. | Generation of free carriers in photoconducting anthracene. I | |
| Morosin et al. | Changes in atomic positions for Sb and Bi with hydrostatic pressure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181207 |