CN106841360B - 一种锂离子电池电解液或水鉴别方法 - Google Patents

一种锂离子电池电解液或水鉴别方法 Download PDF

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Abstract

为克服现有技术中无快速、准确、低成本鉴别电解液的方法的问题，本发明提供了一种锂离子电池电解液或水的鉴别方法，包括如下步骤：S1、提供检测装置，所述检测装置包括两个检测电极以及电连接至两个检测电极的电源、发光单元、限流电阻；所述电源、发光单元、限流电阻在所述两个检测电极之间以串联方式电连接；S2、将pH试纸与待检测液体接触；所述待检测液体为锂离子电池电解液或水；S3、将所述两个检测电极之间的间距控制在0.5‑3mm；将两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位；S4、根据发光单元及pH试纸上颜色变化进行判断。本发明提供的方法可快速准确的对电解液进行鉴别，并且该方法成本低。

Description

一种锂离子电池电解液或水鉴别方法
技术领域
本发明提供一种电解液鉴别方法，尤其是分辨锂离子电池电解液或水的鉴别方法。
背景技术
用于装载锂电池电解液的电解液桶在清洗和重新装配完成后，通常用加气静置后检测气压变化的方法检测其有无泄漏。这种方法比较成熟也容易实行。然而，当泄漏点极轻微，气体泄漏量每小时只有零点几毫升甚至更少时，温度变化对气压的影响要远远大于气体泄漏造成的影响，这种极轻微的泄漏很难通过气压变化来加以检测。因此，充装了电解液之后，还需要对电解液桶进行静置，是其是否会有轻微的液体泄漏出来。再通过目视观察以发现泄漏点。
通过目视观察可以观察到泄漏出来的液体，但是，由于电解液无色透明，并且电解液桶表面时常会有水蒸汽凝结而成的水滴。在泄漏量较少的情况下，难以准确判断电解液桶表面的液滴是否为电解液，因此无法准确判断电解液桶是否泄漏。
虽然可以采取原子光谱/离子色谱等方法进行取样分析，但该方法耗时较长，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中无快速、准确、低成本鉴别电解液的方法的问题，本发明提供了一种锂离子电池电解液或水的鉴别方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种锂离子电池电解液或水的鉴别方法，包括如下步骤：
S1、提供检测装置，所述检测装置包括两个检测电极以及电连接至两个检测电极的电源、发光单元、限流电阻；所述电源、发光单元、限流电阻在所述两个检测电极之间以串联方式电连接；
S2、将pH试纸与待检测液体接触；所述待检测液体为锂离子电池电解液或水；
S3、将所述两个检测电极之间的间距控制在0.5-3mm；将两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位；
S4、根据发光单元及pH试纸上颜色变化进行判断；
所述判断的方法为：若pH试纸上仅出现红色痕迹，或者出现蓝色痕迹后迅速消失，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液；若pH试纸上出现明显的蓝色痕迹，则判断所述待检测液体为水；
或者，在发光单元发出明亮的光，且pH试纸上无痕迹时，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液。
通常，锂离子电池电解液在空气中吸潮后，电解液六氟磷酸锂(LIPF6)会和水分反应生成HF，产生的酸能够使得pH试纸变色，而单纯的水分液滴不会产生这一变色效果。通过这一特点也可以用来区分电解液和水。但是，经过实践验证，发明人发现，如果单纯依赖这一反应，存在不足之处。在气温较低或空气干燥或锂盐浓度较低时，电解液在pH试纸上需要较长的时间(如10-15分钟)才能有明显的反应，不能满足现场快速判定的要求。并且，若电解液中不含有六氟磷酸锂，这一变色反应也不能发生。因此单纯依靠电解液吸潮水解这一原理而形成的鉴定方法仍难以满足需求。
另一方面，由于电解液的电导率较高，而纯水或冷凝水由于电导率很低，可基于这一特点，可采用含指示灯的电路快速对电解液进行鉴定。但是，经过实践验证，发明人发现，在水质不纯(如自来水)，或者水分中含有其他杂质而导致其电导率大幅上升时，难以通过指示灯是否点亮或者亮度进行判断。
本发明中，将检测装置的两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位，通过检测装置中的发光单元是否发光及亮度可快速形成大致判断。
同时，根据广范pH试纸的变色原理，遇碱变蓝，遇酸变红色。在纯水或不纯水中施加一定的电流电压，由于电解效应，会在阳极侧聚集了较多的氢氧根，使得pH试纸变成了深蓝色。而阴极侧富集了较多的氢根，使得pH试纸变成了红色。由于液体吸附在pH试纸上迁移不便，使得氢离子与氢氧根离子不能快速混合中和，便在不同的位置留下了颜色截然不同的接触痕。而锂电池电解液(在空气中操作必不可少的会含有少量水份)中含有易与碱反应的锂盐(如六氟磷酸锂)，由于电解效应而在阴极侧产生的氢氧根会与溶液中大量存在的锂盐反应而被消耗，因此观察不到明显的深蓝色接触痕(即使产生，也会迅速消失)。而氢离子不会被消耗，因此可以观察到明显红色的接触痕。即，若pH试纸上仅出现红色痕迹，或者出现蓝色痕迹后迅速消失，则可判断为电解液；若pH试纸上出现明显的蓝色痕迹，则可判断为水。
特殊情况下，对于某些特定组成的电解液，例如对于不会吸水而产生酸的电解液而言，由于电解液中基本不含水，在电场作用下不会发生电解而产生氢离子或氢氧根离子，从而不会pH试纸上出现痕迹。即使电解液暴露于空气中，吸收空气中的水分而发生电解，由于水分含量极低，所产生的红色和蓝色痕迹也非常浅，而由于电解液导电，发光单元会发出明亮的光。即，在发光单元发出明亮的光，且pH试纸上无痕迹或出现非常浅的红色和蓝色痕迹时，也可判断为锂电池电解液。
基于上述原理，可快速准确的区别电解液和水，而无需采用精密仪器，成本低、效果显著，因此具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的检测装置电路示意图；
图2为本发明实施例1测试后的pH试纸照片；
图3为本发明实施例2测试后的pH试纸照片；
图4为本发明实施例3测试后的pH试纸照片；
图5为本发明实施例4测试后的pH试纸照片；
其中，附图标记说明如下：1、电源；2、发光单元；3、限流电阻；4、检测电极。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的锂离子电池电解液或水的鉴别方法包括如下步骤：
S1、提供检测装置，所述检测装置包括两个检测电极以及电连接至两个检测电极的电源、发光单元、限流电阻；所述电源、发光单元、限流电阻在所述两个检测电极之间以串联方式电连接；
S2、将pH试纸与待检测液体接触；所述待检测液体为锂离子电池电解液或水；
S3、将所述两个检测电极之间的间距控制在0.5-3mm；将两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位；
S4、根据观察发光单元及pH试纸上颜色变化进行判断；
所述判断的方法为：若pH试纸上仅出现红色痕迹，或者出现蓝色痕迹后迅速消失，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液；若pH试纸上出现明显的蓝色痕迹，则判断所述待检测液体为水；
或者，在发光单元发出明亮的光，且pH试纸上无痕迹时，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液。
如步骤S1所述，首先需提供一检测装置，该检测装置包括两个检测电极以及电连接至两个检测电极的电源、发光单元、限流电阻。
两个检测电极用于与待检测液体接触进行检测。电源、发光单元、限流电阻在所述两个检测电极之间以串联方式电连接。可以理解的，电源、发光单元、限流电阻在两个检测电极之间的连接顺序没有限制，可以互换。电源、发光单元、限流电阻与两个检测电极连接，形成串联电路，两个检测电极作为该电路的两端，未检测时，该电路处于开路状态；进行检测时，两个检测电路与待检测液体接触，若检测液体导电，则两个检测电极通过导电的待检测液体导通，使整个电路形成闭合的通路，从而使发光单元发光，进行指示。
上述电源为直流电源，优选为移动的直流电源，例如电池或电池组，具体可以为铅酸电池组、镍氢电池组、锂电池(组)、碱性锌锰电池(组)等。电源优选为3-12V的直流电源。
限流电阻的目的是为了防止检测电极在意外短路时发光单元烧坏，需要根据发光单元的工作电流和直流电源的电压来酌情选择合适的阻值。本发明中，优选情况下，所述检测电极的阻值为50-1000欧。
发光单元的作用是通过是否发光甚至发光的亮度直观的反馈出待检测液体的导电性，以便大致判断待检测液体为电解液还是水。发光单元所采用的具体部件没有限制，优选采用体积小、响应快的发光二极管(LED灯)。进一步优选的，发光单元包括两个LED灯的LED组；所述LED组中，两个LED灯反向并联，即，两个LED灯呈并联连接，一个LED灯的正极端与另一个LED灯的负极端直接电连接，以保证无论电源正极还是负极与发光电源连接，都能保证有一只LED灯发光。常用的LED灯有红光、绿光、黄色、双色光等，其工作电流差别较大，具体可以根据喜好使用，本发明中无特殊限制。但优选工作电流较小的规格，以减轻对直流电压和溶液导电性的要求，从而更灵敏的进行指示。
上述两个检测电极用于与待检测液体接触。所述两个检测电极的材质可以选择任何具有良好导电能力但不磨损掉色的在空气中稳定的材料。如果导电体易磨损掉色，可能影响到测试后对颜色的观察，因而不是优选的，如软碳或石墨类材料。例如，两个检测电极的材质各自独立的选自铜、铝、银、钛、铁、金、铂、锡、铅、不锈钢、玻炭、石墨、导电塑料、导电橡胶中的一种，更优选为铁、铝、铜、银、铂、不锈钢等金属材料。
本发明中，采用上述检测装置进行测试时，需保证两个检测电极之间的间距为0.5-3mm。间距过大可能导致检测电极之间的溶液电阻较大，影响发光单元的发光，不利于发光单元进行指示；间距过小将导致检测电极附近的产生的酸或碱很快就扩散到另一个检测电极周围，造成在pH试纸上留下的图像模糊不清，不利于判定，影响准确性。优选情况下，测试时，保证两个检测电极之间的间距为2-3mm。
为便于使用，优选情况下，两个检测电极相互固定。具体的，所述两个检测电极均为片状，且两个检测电极平行设置。进一步的，所述两个检测电极呈同心圆或同心圆弧设置。在此结构下，采用该检测电极进行测试时，在pH试纸上留下的图像深浅程度较为均匀美观。可以理解的，也可以采取其它任何形式的配置，只要保证两个检测电极靠近而不接触，并且能够同时与液滴或pH试纸上具有待检测液体的部位接触。
根据本发明，如步骤S2所示，将待检测液体与pH试纸接触，使pH试纸至少部分被待检测液体浸润，以便进行检测。
然后将上述两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位，使两个检测电极均与pH试纸上的待检测液体接触，观察发光单元的发光情况，大致判断待检测液体的导电性，粗略判断待检测液体为电解液还是水。同时，观察pH试纸上的显色反应。即，若pH试纸上仅出现红色痕迹，或者出现蓝色痕迹后迅速消失，则可判断为电解液，此时，发光单元会发出明亮的光；若pH试纸上出现明显的蓝色痕迹，则可判断为水，此时，发光单元不发光或者发出较弱的光。
特殊情况下，对于某些特定组成的电解液，例如对于不会吸水而产生酸的电解液而言，由于电解液中基本不含水，在电场作用下不会发生电解而产生氢离子或氢氧根离子，从而不会pH试纸上出现痕迹。即使电解液暴露于空气中，吸收空气中的水分而发生电解，由于水分含量极低，所产生的红色和蓝色痕迹也非常浅，而由于电解液导电，发光单元会发出明亮的光。即，在发光单元发出明亮的光，且pH试纸上无痕迹或出现非常浅的红色和蓝色痕迹时，也可判断为锂电池电解液。
根据本发明，为提高测试的准确性，优选情况下，所述步骤S3中，将两个检测电极压在pH试纸上1-10s。
通过本发明公开的方法可快速准确的区别电解液和水，而无需采用精密仪器，成本低、效果显著，因此具有较高的实用价值。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的电解液鉴定方法。
如图1所示，以网线的铜丝，裸露部分约2-3毫米、平行放置相距为2毫米，形成两个检测电极4。将一个检测电极4、直流电源1(6F22电池)、2只φ＝2.0mm的红色发光二极管反向并联后形成的发光单元2、阻值为100Ω的限流电阻3、另一个检测电极4依次串联，形成检测装置。
将广泛pH试纸浸泡于自来水，然后取出。
将两个检测电极压在pH试纸上3s后，观察发光单元发出较弱的红光。然后移开电极，观察试纸上的痕迹，如图2所示，pH试纸上可以看到明显的蓝色痕迹和红色痕迹。从而判断该液体为水。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池电解液鉴定方法。
采用实施例1的检测装置和方法对纯水进行检测。
观察发光单元发出非常微弱的红光。然后移开电极，观察试纸上的痕迹，如图3所示，pH试纸上可以看到非常明显的蓝色痕迹和非常淡的红色痕迹。从而判断该液体为纯水。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池电解液鉴定方法。
采用实施例1的检测装置和方法对六氟磷酸锂(LiPF6)浓度为20％的电解液进行检测。
观察发光单元发出明亮的红光。pH试纸浸泡后，浸泡部位开始呈非常浅的红色(此时电解液中酸度较低)。按压检测电极到pH试纸浸湿部分3秒，然后移开电极，观察试纸上的痕迹，如图4所示，pH试纸上留下有明显的红色压痕(酸或水分在电流作用下在按痕处富集，在pH试纸上显色)，无蓝色痕迹。从而判断该液体为含LiPF6类的电解液。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池电解液鉴定方法。
采用实施例1的检测装置和方法对含有浓度为12％的不易产生酸的电解质盐(双(三氟甲磺酰)亚胺锂LiTFSI的EC:EMC＝1:2(质量比)溶液)的电解液进行检测。
观察发光单元发出明亮的红光，表明液体的导电性良好。pH试纸浸泡后，浸泡部位未变色。按压检测电极到pH试纸浸湿部分5秒，然后移开电极，观察试纸上的痕迹，如图5所示，pH试纸上仅出现较淡的红色和蓝色痕迹。根据发光亮度和按痕颜色，判断为不易水解生成的酸的电解液。
从上述实施例可以看出，本发明公开的方法可快速准确的区别电解液和水，而无需采用精密仪器，成本低、效果显著，因此具有较好的实用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池电解液或水的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、提供检测装置，所述检测装置包括两个检测电极以及电连接至两个检测电极的电源、发光单元、限流电阻；所述电源、发光单元、限流电阻在所述两个检测电极之间以串联方式电连接；
S2、将pH试纸与待检测液体接触；所述待检测液体为锂离子电池电解液或水；
S3、将所述两个检测电极之间的间距控制在0.5-3mm；将两个检测电极压在pH试纸上具有待检测液体的部位；
S4、根据发光单元及pH试纸上颜色变化进行判断；
所述判断的方法为：若pH试纸上仅出现红色痕迹，或者出现蓝色痕迹后迅速消失，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液；若pH试纸上出现明显的蓝色痕迹，则判断所述待检测液体为水；
或者，在发光单元发出明亮的光，且pH试纸上无痕迹时，则判断所述待检测液体为锂离子电池电解液。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述电源为3-12V的直流电源。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述电源为铅酸电池组、镍氢电池组、锂电池组、碱性锌锰电池组中的一种。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述限流电阻的阻值为50-1000欧。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述发光单元为一个LED灯或者包括两个LED灯的LED组；所述LED组中，两个LED灯反向并联。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述两个检测电极相互固定。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述两个检测电极均为片状，且两个检测电极平行设置。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述两个检测电极呈同心圆或同心圆弧设置。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述两个检测电极的材质各自独立的选自铜、铝、银、钛、铁、金、铂、锡、铅、不锈钢、玻炭、石墨、导电塑料、导电橡胶中的一种。
10.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S3中，将两个检测电极压在pH试纸上1-10s。
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