CN106840983A - 一种擦拭样品中微粒回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体颗粒过滤分离方法。为解决现有微粒样品回收存在的不足,提高微粒样品回收效率,简化操作,本发明提供了一种擦拭样品中微粒回收方法。该回收方法包括以下步骤:(一)设置密闭的过滤腔体;(二)设置过滤材质;(三)连接进气管,所述进气管的前端内径呈锥形收缩,形成抽吸口;所述过滤腔体的排气口与真空泵相连接;(四)开启真空泵,从过滤腔体内持续抽出气体;(五)进行地毯式抽吸,将微粒样品收集到过滤材质上。本发明的擦拭样品中微粒回收方法具有回收速度快,样品处理效率高,操作简单等优点,便于大批量擦拭样品的快速回收,对于提升FT‑TIMS微粒分析的分析效率和探测能力具有显著意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体颗粒过滤分离方法,特别涉及一种擦拭样品中微粒回收方法。
背景技术
微粒分析是国际核保障体系中环境取样分析的一个重要方面。作为传统的微粒分析方法,FT-TIMS微粒分析技术包括微粒回收、微粒定位、微粒转移和同位素比测量等步骤。
目前,FT-TIMS微粒分析技术在微粒回收阶段采用超声振荡法回收微粒样品,该方法存在微粒样品回收时间长,样品处理效率低,操作复杂等不足(参见文献RadiationMeasurements,50(2013)43-45)。
由于微粒回收是FT-TIMS微粒分析技术的第一步,因此其上述不足直接制约着微粒分析的效率和探测能力。
发明内容
为解决现有微粒样品回收所采用的超声振荡法存在的上述不足,提高微粒样品回收效率,简化操作,本发明提供了一种擦拭样品中微粒回收方法。
该擦拭样品中微粒回收方法包括以下步骤:
(一)设置密闭的过滤腔体,所述过滤腔体两端设有进气口和排气口;
(二)在所述过滤腔体内设置硝酸纤维素微孔滤膜或醋酸纤维素微孔滤膜作为过滤材质,该过滤材质将过滤腔体分隔为进气腔和排气腔;
(三)在所述过滤腔体的进气口连接进气管,所述进气管的前端内径呈锥形收缩,形成开口直径为0.05-0.5mm的抽吸口;所述过滤腔体的排气口与真空泵相连接;
(四)开启真空泵,从过滤腔体内持续抽出气体;
(五)将所述抽吸口贴近附着有微粒样品的擦拭布表面进行地毯式抽吸,以将微粒样品收集到过滤材质上,实现微粒的回收。
进一步地,所述过滤腔体可以选用液体过滤器。
进一步地,所述从过滤腔体内持续抽出气体的气体流速大于10L/min为优选。
本发明采用了抽吸的方式将擦拭布上的微粒样品吸附收集到过滤材质上。为了确保气流对微粒样品具有足够的抽吸力,本发明选择了适当的抽吸口开口直径;而进气管前端内径锥形收缩的设计较好保证了回收微粒样品的分散性;所选用的硝酸纤维素或醋酸纤维素材质的微孔滤膜便于后续径迹探测样品的制备和分析。
综上所述,本发明的擦拭样品中微粒回收方法具有回收速度快,样品处理效率高,操作简单等优点,便于大批量擦拭样品的快速回收,并能确保各种粒径微粒样品的有效回收,对于提升FT-TIMS微粒分析的分析效率和探测能力具有显著意义。
附图说明
图1擦拭样品上附着的微粒粒径分布。
图2过滤材质上收集的微粒粒径分布。
图3擦拭样品上附着的微粒电镜图。
图4过滤材质上收集的微粒电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
采用本发明的擦拭样品中微粒回收方法对某Pb微粒擦拭样品上的Pb微粒进行回收。回收中采用了硝酸纤维素微孔滤膜作为过滤材质,滤膜的孔径为1.2μm,抽吸口的开口直径为0.1mm,抽气的气体流速为15L/min。
附图3是本实施例擦拭样品上附着的Pb微粒电镜图,附图4是过滤材质上收集的Pb微粒电镜图,二者可用于擦拭样品和过滤材质上Pb微粒的观测,微粒粒径和数量的统计,以及表观面积的分析。通过对附图3和附图4进行统计分析,得到微粒的回收率在46-60%之间。
擦拭样品上附着的微粒粒径分布情况如附图1所示,而在过滤材质上收集到的微粒粒径分布情况如附图2所示。由附图1和附图2可以看出,回收的Pb微粒分散性较好,各粒径范围的Pb微粒均得到了有效回收。
实施例2
采用本发明的擦拭样品中微粒回收方法对某Pb微粒擦拭样品上的Pb微粒进行回收。回收中采用了硝酸纤维素微孔滤膜作为过滤材质,滤膜的孔径为0.45μm,抽吸口的开口直径为0.3mm,抽气的气体流速为12L/min。所得微粒的回收率在39-61%之间。
实施例3
采用本发明的擦拭样品中微粒回收方法对某Pb微粒擦拭样品上的Pb微粒进行回收。回收中采用了醋酸纤维素微孔滤膜作为过滤材质,滤膜的孔径为1.2μm,抽吸口的开口直径为0.05mm,抽气的气体流速为10L/min。所得微粒的回收率在54-83%之间。
Claims (3)
1.一种擦拭样品中微粒回收方法,其特征在于该擦拭样品中微粒回收方法包括以下步骤:
(一)设置密闭的过滤腔体,所述过滤腔体两端设有进气口和排气口;
(二)在所述过滤腔体内设置硝酸纤维素微孔滤膜或醋酸纤维素微孔滤膜作为过滤材质,该过滤材质将过滤腔体分隔为进气腔和排气腔;
(三)在所述过滤腔体的进气口连接进气管,所述进气管的前端内径呈锥形收缩,形成开口直径为0.05-0.5mm的抽吸口;所述过滤腔体的排气口与真空泵相连接;
(四)开启真空泵,从过滤腔体内持续抽出气体;
(五)将所述抽吸口贴近附着有微粒样品的擦拭布表面进行地毯式抽吸,以将微粒样品收集到过滤材质上,实现微粒的回收。
2.如权利要求1所述的擦拭样品中微粒回收方法,其特征在于:所述过滤腔体选用液体过滤器。
3.如权利要求1所述的擦拭样品中微粒回收方法,其特征在于:所述从过滤腔体内持续抽出气体的气体流速大于10L/min。
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