CN106835070A - 微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置 - Google Patents

微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明为一种微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，包括谐振腔体，谐振腔体由上圆筒形腔体、中间圆弧形腔体和下圆筒形腔体构成，中间圆弧形腔体的曲率半径等于微波波长；上圆筒形腔体顶盖上设有反应气体入口以及安装有石英钟罩介质窗口和同轴探针天线，同轴探针天线上设置有进风管和出风孔；下圆筒形腔体内设置有反射板和圆柱形升降基台，反射板上设有反应气体出口，下圆筒形腔体的底板上设有反应气体总出口。本发明装置具有聚焦能力强，能够容纳较高的输入功率，结构简单制造方便等优点。

Description

微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别是一种用于等离子体化学气相沉积的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置。
背景技术
金刚石具有优异的物理化学性能，在国民经济的许多领域都具有广阔的应用前景。在众多制备金刚石的方法中，微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法利用微波电磁场能量来激发等离子体，不会产生电极污染，是制备高品质金刚石首选的方法。提高金刚石的沉积速率和品质一直是科技工作者和企业追求的目标。等离子体的密度是影响金刚石沉积速率和品质的关键因素，所以为获得高密度的等离子体，需要MPCVD装置具备强的微波电磁场聚焦能力的同时，能够容纳较高的微波输入功率。
同轴探针天线与石英钟罩因结构简单、制造方便、形成的电场均匀性好，所以二者组合作为微波耦合机构和介质窗口在MPCVD装置中得到较多应用。但是石英钟罩介质窗口的使用，会限制微波功率的输入。这是因为，一方面当输入功率较高时，等离子体中的氢原子容易刻蚀石英钟罩内壁，这不但会使刻蚀出的Si元素污染金刚石，也会造成钟罩损坏；另一方面，MPCVD金刚石过程中，为保证反应气体能够到达基体及等离子体区，并得到充分的利用，一般采用反应腔上部进入，基台或腔体底部排出的方式。但是采用石英钟罩作为介质窗口时，这种进出气方式不容易实现。这是由于，在石英钟罩上设置进气管，会造成连接部分的密封件在微波电磁场的作用下老化和破坏，同时连接件和连接管也会对电场分布造成干扰。所以上述两种使用石英钟罩作为介质窗口装置，一般在钟罩内增加石英管或石英环，将反应气体由反应腔底部引到高于基片台或等离子体的位置。由于石英管或石英环距离等离子体较近，所以也会因刻蚀和对金刚石的污染。因此，为了避免石英钟罩的刻蚀问题，频率为2.45 GHz的MPCVD装置使用功率一般不超过5 kW，而频率为915 MHz的装置使用功率一般不超过30 kW。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，以达到避免石英钟罩污染、提高谐振腔聚焦能力、容纳高微波功率的目的。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，包括谐振腔体，所述的谐振腔体分为上圆筒形腔体、中间圆弧形腔体和下圆筒形腔体，其中，中间圆弧形腔体的曲率半径R等于微波波长λ（中间圆弧形腔体的腔壁为外凸的圆弧形腔壁，即，中间圆弧形腔体为一个截去上部和下部的球形腔体，其圆弧形腔壁的曲率半径R=微波波长λ），上圆筒形腔体的直径大于中间圆弧形腔体的直径（即，上圆筒形腔体的直径大于中间圆弧形腔体的最大直径），中间圆弧形腔体的直径大于下圆筒形腔体的直径（即，中间圆弧形腔体的最大直径大于下圆筒形腔体的直径）；上圆筒形腔体的顶盖上安装有石英钟罩介质窗口和同轴探针天线，石英钟罩介质窗口位于同轴探针天线的正下方，石英钟罩介质窗口与上圆筒形腔体顶盖的连接处为密封设置；同轴探针天线的空心内导体设置为进风管，同轴探针天线的外导体侧壁上设置有出风孔；上圆筒形腔体的顶盖上还设置有与谐振腔体内部空间相通的反应气体入口；下圆筒形腔体内设置有反射板，反射板上设置有反应气体出口，反射板的中部安装有圆柱形升降基台；下圆筒形腔体的底板上设置有反应气体总出口；上圆筒形腔体、中间圆弧形腔体、下圆筒形腔体、石英钟罩介质窗口、同轴探针天线、反射板及圆柱形升降基台都位于同一轴线上。
本发明装置在运转时，由同轴天线的空心内导体的进风管通入压缩气体，再由同轴探针天线的外导体上的出风孔排除，从而对石英钟罩介质窗口进行冷却。装置中反应气体由上圆筒形腔体盖上的气体入口进入谐振腔体内，先经反射板上的反应气体出口，再经下圆筒形腔底板上的反应气体总出口排出，形成上进下出的气体流动方式。
作为优选的技术方案，上圆筒形腔体的顶盖中心处设有腔口，石英钟罩介质窗口为碗状结构，在其碗口周缘设有外延的搭棱，石英钟罩介质窗口以碗口朝上的方向安置在上圆筒形腔体的腔口内，并且石英钟罩介质窗口上的搭棱密封的搭接在上圆筒形腔体腔口处的顶盖上；同轴探针天线安装在上圆筒形腔体的顶盖上正对腔口的位置处；石英钟罩介质窗口的口径大于同轴探针天线外导体的直径。
作为优选的技术方案，上圆筒形腔体的顶盖上与石英钟罩介质窗口搭棱相搭接的部位设有一圈密封槽，密封槽内设置有密封圈。
作为优选的技术方案，同轴探针天线的外导体侧壁上设置的出风孔的数量为2-8个。
作为优选的技术方案，反射板上设置的反应气体出口的数量为3-12个。
作为优选的技术方案，微波波长λ为117.4-127.4mm、优选122.4mm，中间圆弧形腔体的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体的直径为270-300mm、优选284mm，下圆筒形腔体3的直径取180-230mm、优选200mm。
作为优选的技术方案，微波波长λ取317.9-337.9mm、优选327.9mm，中间圆弧形腔体的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体的直径为740-800mm、优选758mm，下圆筒形腔体的直径取400-600mm、优选500mm。
本发明装置与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明装置提出的圆弧形腔体实际为截去上部和下部的球形腔体，同时在装置上部设置直径大于圆弧形腔体的上圆筒形腔体及在装置下部设置直径小于圆弧形腔体的下圆筒形腔体。本发明利用电磁波的反射和干涉原理及球形能够更好的聚焦微波电场的特点，通过调节上、下圆筒形腔体的直径，使得微波从同轴天线耦合进谐振腔后，能够在圆弧形腔体球心偏下位置处形成强度高、均匀分布的聚焦电场，如图1所示；
（2）本发明装置将碗状的石英钟罩介质窗口倒扣在同轴探针天线下方，使其远离等离子体区域，避免了等离子体对石英钟罩介质窗口刻蚀产生的污染，有利于制备高品质的金刚石产品。此外，通过将同轴探针天线的空心内导体设置为进风管，并在其外导体上设置出风孔，通入压缩气体对石英钟罩介质窗口进行冷却，能够避免高温环境对石英钟罩介质窗口的损伤，提高石英钟罩介质窗口的使用寿命，降低生产成本。
（3）本发明装置将反应气体入口设置在上圆筒形腔体的顶盖上，将反应气体出口设置在装置底部的反射板上，最后在下圆筒形腔体的底部设置反应气体总出口，使得反应气体通入谐振腔后形成自上而下的气体流动方式，对于金刚石沉积而言，能够在基片上方持续提供金刚石生长所需的活性基团，并形成均匀的气体流场，有利于提高金刚石的生长效率和均匀性。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明装置的微波电场模拟结果图。
图3为使用本发明装置制备出的金刚石膜的微观表面形貌图。
图4为使用本发明装置制备出的金刚石膜的拉曼谱线。
图中：1-上圆筒形腔体、1-1-腔口、2-中间圆弧形腔体、3-下圆筒形腔体、4-石英钟罩介质窗口、4-1-搭棱、5-同轴探针天线、6-进风管、7-出风孔、8-反应气体入口、9-反射板、10-反应气体出口、11-圆柱形升降基台、12-反应气体总出口、13-密封槽、14-密封圈、15-基片、16-等离子体。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1所示，一种微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，包括谐振腔体，所述的谐振腔体分为上圆筒形腔体1、中间圆弧形腔体2和下圆筒形腔体3，其中，中间圆弧形腔体2为截去上部和下部的球形腔体，中间圆弧形腔体2的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体1的直径大于中间圆弧形腔体2的最大直径，中间圆弧形腔体2的最大直径大于下圆筒形腔体3的直径；上圆筒形腔体1的顶盖上安装有石英钟罩介质窗口4和同轴探针天线5，石英钟罩介质窗口4位于同轴探针天线5的正下方，石英钟罩介质窗口4与上圆筒形腔体1顶盖的连接处为密封设置，具体为：上圆筒形腔体1的顶盖中心处设有腔口1-1，石英钟罩介质窗口4为碗状结构，在其碗口周缘设有外延的搭棱4-1，石英钟罩介质窗口4以碗口朝上的方向安置在上圆筒形腔体1的腔口1-1内，此时，石英钟罩介质窗口4的碗体部分置于上圆筒形腔体内，而石英钟罩介质窗口4上的搭棱4-1密封的搭接在上圆筒形腔体1腔口1-1处的顶盖上，其中，所述的密封的搭接为：上圆筒形腔体1的顶盖上与石英钟罩介质窗口4搭棱4-1相搭接的部位设有一圈密封槽13，密封槽13内设置有密封圈14；同轴探针天线5安装在上圆筒形腔体1的顶盖上正对腔口1-1和石英钟罩介质窗口4的位置处，并且石英钟罩介质窗口4的口径大于同轴探针天线5外导体的直径；同轴探针天线5的空心内导体设置为进风管6，同轴探针天线5的外导体侧壁上设置有出风孔7；上圆筒形腔体1的顶盖上还设置有与谐振腔体内部空间相通的反应气体入口8；下圆筒形腔体3内设置有反射板9，反射板9上设置有反应气体出口10，反射板9的中部安装有圆柱形升降基台11，圆柱形升降基台11上设置有极品基片15，等离子体16置于基片15上；下圆筒形腔体3的底板上设置有反应气体总出口12；上圆筒形腔体1、中间圆弧形腔体2、下圆筒形腔体3、石英钟罩介质窗口4、同轴探针天线5、反射板9及圆柱形升降基台11都位于同一轴线上。
在本技术领域中，常见的工业用微波频率有两种，分别是2.45GHz和915MHz，频率为2.45GHz的微波对应的波长λ1=122.4mm，允许偏差范围为±5mm，即微波波长λ1可取117.4-127.4mm，其中优选122.4mm；频率为915MHz的微波对应的波长λ2=327.9mm，允许偏差范围为±10mm，即微波波长λ2可取317.9-337.9mm，其中优选327.9mm。
本发明装置中，当微波波长λ取117.4-127.4mm时，中间圆弧形腔体2的曲率半径R等于该微波波长λ，上圆筒形腔体1的直径取270-300mm，下圆筒形腔体3的直径取180-230m。上述各参数中，微波波长λ优选122.4mm，中间圆弧形腔体2的曲率半径R优选122.4mm，上圆筒形腔体1的直径优选284mm，下圆筒形腔体3的直径优选200mm。当微波波长λ取317.9-337.9mm时，中间圆弧形腔体2的曲率半径R等于该微波波长λ，上圆筒形腔体1的直径取740-800mm，下圆筒形腔体3的直径取400-600 mm。上述各参数中，微波波长λ优选327.9mm，中间圆弧形腔体2的曲率半径R优选327.9mm，上圆筒形腔体1的直径优选758mm，下圆筒形腔体3的直径优选500mm。此外，本发明装置中，同轴探针天线5的外导体侧壁上设置的出风孔7的数量取2-8个中的任意值，反射板9上设置的反应气体出口10的数量取3-12个中的任意值。
图2为本发明装置的微波电场模拟结果图。从图中可以看出，装置的谐振腔体中，仅在基片15上方形成有一个幅值最大的电场区域，表明本发明装置具有很强的聚焦电场的能力；石英钟罩介质窗口4附近没有明显的电场存在，因此可以避免所激发的等离子对石英钟罩介质窗口4产生刻蚀，进而避免其对金刚石的污染；其他区域电场幅值不足以激发等离子体，避免了次生等离子体的出现。
图3为使用本发明装置制备出的金刚石膜的微观表面形貌图。从图中可以看出，所制备的金刚石膜表面的晶粒之间连续、致密，金刚石晶界间没有明显的间隙，也不存在明显的二次形核颗粒等缺陷。
图4为使用本发明装置制备出的金刚石膜的拉曼谱线。从图中可以看出，金刚石膜的拉曼光谱中只有1332.1cm-1附近的一个金刚石特征峰，而且没有明显的石墨及其它杂质的特征峰出现，金刚石拉曼特征峰的半高宽为2.2cm-1，这表明所制备的金刚石膜具有优良的品质。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，包括谐振腔体，其特征在于：所述的谐振腔体分为上圆筒形腔体（1）、中间圆弧形腔体（2）和下圆筒形腔体（3），其中，中间圆弧形腔体（2）的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体（1）的直径大于中间圆弧形腔体（2）的直径，中间圆弧形腔体（2）的直径大于下圆筒形腔体（3）的直径；上圆筒形腔体（1）的顶盖上安装有石英钟罩介质窗口（4）和同轴探针天线（5），石英钟罩介质窗口（4）位于同轴探针天线（5）的正下方，石英钟罩介质窗口（4）与上圆筒形腔体（1）顶盖的连接处为密封设置；同轴探针天线（5）的空心内导体设置为进风管（6），同轴探针天线（5）的外导体侧壁上设置有出风孔（7）；上圆筒形腔体（1）的顶盖上还设置有与谐振腔体内部空间相通的反应气体入口（8）；下圆筒形腔体（3）内设置有反射板（9），反射板（9）上设置有反应气体出口（10），反射板（9）的中部安装有圆柱形升降基台（11）；下圆筒形腔体（3）的底板上设置有反应气体总出口（12）；上圆筒形腔体（1）、中间圆弧形腔体（2）、下圆筒形腔体（3）、石英钟罩介质窗口（4）、同轴探针天线（5）、反射板（9）及圆柱形升降基台（11）都位于同一轴线上。
2.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：上圆筒形腔体（1）的顶盖中心处设有腔口（1-1），石英钟罩介质窗口（4）为碗状结构，在其碗口周缘设有外延的搭棱（4-1），石英钟罩介质窗口（4）以碗口朝上的方向安置在上圆筒形腔体（1）的腔口（1-1）内，并且石英钟罩介质窗口（4）上的搭棱（4-1）密封的搭接在上圆筒形腔体（1）腔口（1-1）处的顶盖上；同轴探针天线（5）安装在上圆筒形腔体（1）的顶盖上正对腔口（1-1）的位置处；石英钟罩介质窗口（4）的口径大于同轴探针天线（5）外导体的直径。
3.根据权利要求2所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：上圆筒形腔体（1）的顶盖上与石英钟罩介质窗口（4）搭棱（4-1）相搭接的部位设有一圈密封槽（13），密封槽（13）内设置有密封圈（14）。
4.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：同轴探针天线（5）的外导体侧壁上设置的出风孔（7）的数量为2-8个。
5.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：反射板（9）上设置的反应气体出口（10）的数量为3-12个。
6.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：微波波长λ为117.4-127.5mm，中间圆弧形腔体（2）的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体（1）的直径为270-300mm，下圆筒形腔体（3）的直径为180-230mm。
7.根据权利要求6所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：微波波长λ为122.4mm，中间圆弧形腔体（2）的曲率半径R为122.4mm，上圆筒形腔体（1）的直径为284mm，下圆筒形腔体（3）的直径为200mm。
8.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：微波波长λ为317.9-337.9mm，中间圆弧形腔体（2）的曲率半径R等于微波波长λ，上圆筒形腔体（1）的直径为740-800mm，下圆筒形腔体（3）的直径为400-600mm。
9.根据权利要求8所述的微波等离子体化学气相沉积金刚石反应装置，其特征在于：微波波长λ为327.9mm，中间圆弧形腔体（2）的曲率半径R为327.9mm，上圆筒形腔体（1）的直径为758mm，下圆筒形腔体（3）的直径为500mm。
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