CN106833588A - 一种固硫助燃高温调剖剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固硫助燃高温调剖剂及其制备方法与应用，以该固硫助燃高温调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：软污油泥3～5％；硅泥2～4％；低硫煤粉1～2％；钠基膨润土0.8～1.5％；植物纤维颗粒0.5～1.2％；硝石粉0.2～0.3％；煤矸石粉0.1～0.2％；石灰石粉0.2～0.4％；聚阴离子纤维素0.1～0.2％；α‑烯烃磺酸钠0.08～0.15％；三聚磷酸钠0.1～0.2％；余量为水。该调剖剂与地层配伍性好，对油层无伤害，不污染地层，具有良好的耐温性能，同时具有固硫助燃功能，完全适合稠油火驱化学调剖注气井调剖技术使用。

Description

一种固硫助燃高温调剖剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种固硫助燃高温调剖剂及其制备方法与应用，属于油田化学技术领域。
背景技术
软污油泥是指采油厂联合站的油罐、沉降罐、污水罐产生的高含油污油泥；硅泥是污油泥经工艺处理后的产物。软污油泥、硅泥已经成为油田开发过程中产生的主要污染物之一。近年来，由于我国环保法规的逐步完善和集团公司打造绿色发展的要求，污油泥治理问题日益引起人们的关注。辽河油田每年会产生大量污油泥、硅泥，由于其成分复杂，造成污油泥、硅泥中原油分离困难，现有技术处理成本高，无害化处理困难，造成原油得不到充分回收，其他组分得不到循环利用。同时我国煤炭资源丰富，这些煤炭也亟需利用起来。
因此，迫切需要开发一种高效廉价的处理技术，实现污油泥、硅泥资源的再利用和煤炭资源的充分利用。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种固硫助燃高温调剖剂。
本发明的目的还在于提供上述固硫助燃高温调剖剂的制备方法。
本发明的目的还在于提供上述固硫助燃高温调剖剂在稠油火驱化学调剖注气井调剖中的应用。
为达到上述目的，一方面，本发明提供一种固硫助燃高温调剖剂，以该固硫助燃高温调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：
根据本发明具体的实施方案，在所述的调剖剂中，优选地，以所述软污油泥的总重量为100％计，该软污油泥油溶物重量含量为8-12％，水含量为68-75％，余量为杂质颗粒。
根据本发明具体的实施方案，在所述的调剖剂中，优选地，以所述低硫煤粉的总重量为100％计，其硫含量低于0.8％。
根据本发明具体的实施方案，在所述的调剖剂中，优选地，根据该调剖剂所适用的油藏物性来确定所述植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径，其中，所述植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径为所述油藏孔喉直径的1/4-1/3。
此外，在本发明具体实施方式中，同时还需要根据现场施工压力情况，确定植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径大小，其包括以下步骤：当施工现场开始注入时，选取粒径相对较小的颗粒，但是该颗粒粒径也在所述油藏孔喉直径的1/4-1/3范围内，当注入量达到设计量的1/3-1/2时，若此时压力仍然变化不大，需要换取粒径相对较大的颗粒(该颗粒粒径也在所述油藏孔喉直径的1/4-1/3范围内)来提高调剖剂的封堵性能，使施工压力达到设计要求。
根据本发明具体的实施方案，所用硅泥为污油泥经工艺处理后的产物，并且这些处理工艺均为本领域公知的技术手段。
本发明所提供的固硫助燃高温调剖剂是一个非常复杂的整体，其中，各个组分之间存在着复杂的相互作用，一个或几个组分的变化，或在所组成的组分不变的情况下仅仅改变一个组分的含量就会发生根本的变化。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的软污油泥是指采油厂联合站的油罐、沉降罐、污水罐产生的高含油污油泥，其组分中油溶物重量含量为8-12％，软污油泥中的颗粒可以起到封堵作用，延长氧气在地层中停留和反应时间；同时，软污油泥中含有一定量的原油，其能够与氧气发生氧化反应，从而起到助燃和封堵双重作用。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的硅泥为油田采油过程中污油泥经工艺处理后的副产物，其来源于油藏，与油藏具有良好的配伍性；同时，硅泥中含硅混合物含量较高，并且含有一定含量的颗粒，可以有效提高制备得到的调剖剂的耐温性能和封堵强度；并且本发明采用硅泥制备调剖剂解决了硅泥处理难题，实现了其循环利用，将硅泥用于制备调剖剂，既节约了调剖成本，也节约了硅泥处理成本，因此，具有良好的应用前景，所有油田采油过程中所产生的硅泥均可适用于本发明。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的低硫煤粉是指硫份重量含量低于0.8％的煤粉，其可以起到助燃作用，同时较低的含硫量可以减少含硫化合物的产生，降低了有害物质的产出。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的钠基膨润土具有良好的悬浮性、分散性、膨胀性，可以提高调剖剂的可泵入性、均匀性和封堵性。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的植物纤维颗粒、硝石粉和煤矸石粉作为低硫煤粉助燃剂，具有良好的助燃性能，同时可以提高调剖剂的封堵强度。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的石灰石粉作为固硫剂，可以降低油藏尾气中的二氧化硫含量，保证尾气达标排放，同时还可以大大降低其对套管管制的腐蚀，延长了套管的使用寿命。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的聚阴离子纤维素具有很好的耐热稳定性，可以提高调剖剂的耐温性能。
本发明的固硫助燃高温调剖剂所采用的α-烯烃磺酸钠作为有机分散剂，三聚磷酸钠作为无机分散剂，通过二者的协同作用，可以提高调剖剂的分散均匀性能。
本发明调剖剂组分中植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径根据油藏物性决定，其粒径一般为油藏孔喉直径的1/4-1/3，同时考虑现场施工压力情况选取相应的粒径大小，最后该调剖剂各组分作用不同，期间发生化学反应和协同作用，制得本发明的固硫助燃高温调剖剂。
另一方面，本发明还提供了上述固硫助燃高温调剖剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将水、聚阴离子纤维素依次加入到反应釜中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)再将所述软污油泥、硅泥和低硫煤粉依次加入到步骤(1)得到的溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)向步骤(2)得到的溶液B中依次加入所述钠基膨润土、α-烯烃磺酸钠和三聚磷酸钠，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)得到的溶液C升温，得到升温后的溶液C；再向该升温后的溶液C中依次加入所述植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉，搅拌均匀后降温，得到所述固硫助燃高温调剖剂。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(1)中所述搅拌为常温下，搅拌10～15min。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(2)中所述搅拌为常温下，搅拌10～20min。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(3)中所述搅拌为常温下，搅拌10～15min。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述升温为将体系温度升至50～70℃。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述搅拌为50～70℃下，搅拌10～20min。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述降温为将体系温度降至常温。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，所述搅拌的转速为200～300转/分。
又一方面，本发明还提供了上述固硫助燃高温调剖剂在稠油火驱化学调剖注气井调剖中的应用。
再一方面，本发明还提供了一种稠油火驱化学调剖方法，其是采用所述的固硫助燃高温调剖剂实现的，其挤注药剂阶段按多段塞正挤地层注入，具体包括以下步骤：
依次向井内注入设计用量的前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞及顶替水；
其中，制备所述固硫助燃高温调剖剂B的除水之外的一种或几种原料的重量百分含量高于制备所述固硫助燃高温调剖剂A的对应原料的重量百分含量。
根据本发明具体的实施方案，在所述的调剖方法中，优选地，所述前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞及顶替水的注入排量均控制在10～20m3/h，施工压力控制在注气干线压力以内，候凝时间为24～36h。
根据本发明具体实施方案，在所述的调剖方法中，注入设计量的固硫助燃高温调剖剂B强化段塞的目的是提高调剖性能，其中，制备所述固硫助燃高温调剖剂B的除水之外的一种或几种原料的重量百分含量高于制备所述固硫助燃高温调剖剂A的对应原料的重量百分含量，但是制备所述固硫助燃高温调剖剂A、固硫助燃高温调剖剂B的原料的重量百分含量均在本申请权利要求限定的范围内。
根据本发明具体实施方案，在所述的调剖方法中，所用前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞及顶替水的设计量为本领域技术人员可以根据现场作业需要计算得到的。
根据本发明具体的实施方案，稠油火驱化学调剖施工时，所述固硫助燃高温调剖剂用量的确定一般采用体积法，根据油层厚度、孔隙度、气窜方向数等因素设计调剖剂用量：
该固硫助燃高温调剖剂的用量根据下述经验公式计算得到：
Q＝πR2HΦ×n；
式中：R—调剖半径，m；
H—目标层厚度，m；
Φ—目标层平均有效孔隙度，％；
n—气窜方向系数。
本发明提供的调剖施工条件和要求如下：
要求措施井套管无破损、无漏失，能够进行正常冲砂洗井作业，现场施工需要设备搅拌罐2个、2台泵车、水罐车若干台，药剂注入过程中，要保持连续，不能停泵。如注入过程中发生堵塞，则立即反洗出管内药剂。
本发明还提供了采用上述固硫助燃高温调剖剂进行火驱化学调剖的施工方法，其包括以下步骤：
1、施工准备阶段：停止注气，压井；起出原注气管柱，下入施工管柱(光管、下带导锥)至设计位置，连接井口和泵注设备；
2、挤注药剂阶段：按多段塞正挤地层：依次注入：前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞(药剂浓度相对较低)、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞(药剂浓度相对较高，目的是提高调剖性能)、顶替水，注入排量控制在10～20m3/h，施工压力控制在注气干线压力以内，正顶替清水20～30m3、反顶替清水20～30m3，候凝24～36h。
注药时要严格按照设计施工，药剂要求全部注入井内，施工过程要注意泵车压力的变化，并做好施工记录；注完药后，停泵、关好井口注药闸门后，泵工进行泄压，在确认施工管线内压力全泄掉后，方可进行管线拆卸工作。
3、洗井和注气复产阶段：下探管柱至设计位置，充分洗井后下注气管柱注气复产。
本发明所提供的固硫助燃高温调剖剂采用软污油泥、硅泥和低硫煤粉等原料制备得到，所用原料易得、价格低廉，制备方法简单、环保；且因为该调剖剂的主剂软污油泥、硅泥来源于油藏，所以其与地层配伍性好，对油层无伤害，不污染地层，具有良好的耐温性能，耐温达到620℃，同时具有固硫助燃功能，完全适合稠油火驱化学调剖注气井调剖技术使用；并且利用软污油泥、硅泥和低硫煤粉制备固硫助燃高温调剖剂可以实现污油泥、硅泥资源的再利用和煤炭资源的充分利用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种固硫助燃高温调剖剂，以该固硫助燃高温调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：
本实施例所提供的固硫助燃高温调剖剂是按照以下步骤制备的：
(1)将适量的水、聚阴离子纤维素加入到反应釜中，在常温下，搅拌15分钟；
(2)将软污油泥、硅泥和低硫煤粉依次加入到上述步骤(1)得到的反应釜溶液中，在常温下，搅拌20分钟；
(3)向上述步骤(2)得到的反应釜溶液中依次加入钠基膨润土、α-烯烃磺酸钠和三聚磷酸钠，在常温下，搅拌12分钟；
(4)将上述反应釜温度升至55℃时，向上述反应釜溶液中依次加入植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉，搅拌15分钟，待温度降至常温，得到所述固硫助燃高温调剖剂；
在上述制备过程中，所述搅拌速度控制在250转/分。
对本实施例制备得到的固硫助燃高温调剖剂进行高温封堵性能评价实验，其包括以下步骤：
实验采用长度为4cm的岩芯，岩芯渗透率为0.3-0.6μm2，孔隙体积为5cm3，向岩芯中分别通入5cm3(1PV)、10cm3(2PV)、15cm3(3PV)、20cm3(4PV)本实施例制备得到的调剖剂，然后恒压通入空气，注入气体体积：250cm3(50PV)，注入压力：0.11MPa，将通入调剖剂和空气的岩芯，放入马弗炉中加热至620℃，并恒温24h，取出后测量岩芯的空气渗透率，并按照下述的公式计算封堵率(FDL)，实验结果见表1所示。
FDL＝(1-K2/K1)×100；
FDL：封堵率，用百分数表示(％)；
K1：岩心封堵前渗透率，单位为毫达西(μm2)；
K2：岩心封堵后渗透率，单位为毫达西(μm2)。
表1高温封堵性能评价实验结果
从表1中可以看出，通过改变调剖剂溶液浓度，能够实现不同的岩芯封堵率(25.0％-68.0％)。为了保证后期注气的顺利进行，保守估计至少应保留50％的渗透性。因此优选2-3PV浓度的调剖剂。经高温加热后的调剖剂，封堵率仍可维持在18.0％-46.0％左右，封堵率的大小取决于调剖剂的浓度，且随着调剖剂浓度的提高，封堵率可进一步增大，满足高渗透层封堵的需求。
实施例2
本实施例提供了一种固硫助燃高温调剖剂，以该固硫助燃高温调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：
本实施例所提供的固硫助燃高温调剖剂是按照以下步骤制备的：
(1)将适量的水、聚阴离子纤维素加入到反应釜中，在常温下，搅拌10分钟；
(2)将软污油泥、硅泥和低硫煤粉依次加入到上述步骤(1)得到的反应釜溶液中，在常温下，搅拌15分钟；
(3)向上述步骤(2)得到的反应釜溶液中依次加入钠基膨润土、α-烯烃磺酸钠和三聚磷酸钠，在常温下，搅拌12分钟；
(4)将上述反应釜温度升至55℃时，向上述反应釜溶液中依次加入植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉，搅拌12分钟，待温度降至常温，得到所述固硫助燃高温调剖剂；
在上述制备过程中，所述搅拌速度控制在200转/分。
对本实施例制备得到的固硫助燃高温调剖剂进行高温封堵性能评价实验，其包括以下步骤：
实验采用长度为4cm的岩芯，岩芯渗透率为0.3-0.6μm2，孔隙体积为5cm3，向岩芯中分别通入5cm3(1PV)、10cm3(2PV)、15cm3(3PV)、20cm3(4PV)本实施例制备得到的调剖剂，然后恒压通入空气，注入气体体积：250cm3(50PV)，注入压力：0.11MPa，将通入调剖剂和空气的岩芯，放入马弗炉中加热至620℃，并恒温24h，取出后测量岩芯的空气渗透率，并按照下述的公式计算封堵率(FDL)，实验结果见表2所示。
FDL＝(1-K2/K1)×100；
FDL：封堵率，用百分数表示(％)；
K1：岩心封堵前渗透率，单位为毫达西(μm2)；
K2：岩心封堵后渗透率，单位为毫达西(μm2)。
表2高温封堵性能评价实验结果
从表2中可以看出，通过改变调剖剂溶液浓度，能够实现不同的岩芯封堵率(23.0％-65.0％)。为了保证后期注气的顺利进行，保守估计至少应保留50％的渗透性。因此优选2-3PV浓度的调剖剂。经高温加热后的调剖剂，封堵率仍可维持在15.0％-45.0％左右，封堵率的大小取决于调剖剂的浓度，且随着调剖剂浓度的提高，封堵率可进一步增大，满足高渗透层封堵的需求。
对比例1
本对比例提供了一种调剖剂，与实施例1进行对比，仅改变其主要组分含量，以该调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：
本对比例所提供的调剖剂是按照以下步骤制备的：
(1)将适量的水、聚阴离子纤维素加入到反应釜中，在常温下，搅拌15分钟；
(2)将软污油泥、硅泥和低硫煤粉依次加入到上述步骤(1)得到的反应釜溶液中，在常温下，搅拌20分钟；
(3)向上述步骤(2)得到的反应釜溶液中依次加入钠基膨润土、α-烯烃磺酸钠和三聚磷酸钠，在常温下，搅拌12分钟；
(4)将上述反应釜温度升至55℃时，向上述反应釜溶液中依次加入植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉，搅拌15分钟，待温度降至常温，得到所述调剖剂；
在上述制备过程中，所述搅拌速度控制在250转/分。
对本对比例制备得到的调剖剂进行高温封堵性能评价实验，其包括以下步骤：
实验采用长度为4cm的岩芯，岩芯渗透率为0.3-0.6μm2，孔隙体积为5cm3，向岩芯中分别通入5cm3(1PV)、10cm3(2PV)、15cm3(3PV)、20cm3(4PV)本对比例制备得到的调剖剂，然后恒压通入空气，注入气体体积：250cm3(50PV)，注入压力：0.11MPa，将通入调剖剂和空气的岩芯，放入马弗炉中加热至620℃，并恒温24h，取出后测量岩芯的空气渗透率，并按照下述的公式计算封堵率(FDL)，实验结果见表3所示。
FDL＝(1-K2/K1)×100；
FDL：封堵率，用百分数表示(％)；
K1：岩心封堵前渗透率，单位为毫达西(μm2)；
K2：岩心封堵后渗透率，单位为毫达西(μm2)。
表3高温封堵性能评价实验结果
从表3中可以看出，通过改变对比例制备得到的调剖剂溶液浓度，能够实现不同的岩芯封堵率(20.0％-53.0％)。加热前该封堵率可达到20.0％-53.0％左右，但经高温加热后的调剖剂，其封堵率仅维持在6.0％-21.0％左右，满足不了高渗透层封堵的需求，表明本对比例制备得到的调剖剂的耐温性能较差。
应用例
将本发明实施例1制备得到的固硫助燃高温调剖剂应用于稠油火驱化学调剖注气井调剖中。具体以辽河油田杜84块注气井杜W井为例，该井对应8口生产井，措施前，吸气剖面资料显示纵向动用差异很大，强吸气层占吸气总量82％，低中吸气层只占18％，平面上只有3口井受效，同时尾气分布不均匀，尾气组分二氧化硫和氧气含量达到6.9％，不符合高温燃烧标准和安全排放要求，对该井注入实施例1中的调剖剂溶液1200方，措施后，强吸气层下降23％，低中吸气层提高到41％，纵向上动用情况改善明显，平面上产尾气井数由3口增至6口，2口尾气量大井平均日尾气量减少909Nm3，1口尾气量小井平均日尾气量增加637Nm3，尾气中二氧化硫和氧气含量降到1.3％，表明平面受效更加均匀，同时注入该实施例1提供的调剖剂后火线燃烧更加充分，尾气组分达到了高温燃烧标准和安全排放要求，井组增油565吨，增油效果显著。

Claims (14)

1.一种固硫助燃高温调剖剂，以该固硫助燃高温调剖剂的总重量为100％计，其由以下用量的原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的调剖剂，其特征在于，以所述软污油泥的总重量为100％计，其油溶物重量含量为8-12％，水含量为68-75％，余量为杂质颗粒。
3.根据权利要求1所述的调剖剂，其特征在于，以所述低硫煤粉的总重量为100％计，其硫含量低于0.8％。
4.根据权利要求1所述的调剖剂，其特征在于，根据该调剖剂所适用的油藏物性确定所述植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径，其中，该植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉的粒径为所述油藏孔喉直径的1/4-1/3。
5.权利要求1～4任一项所述的固硫助燃高温调剖剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将水、聚阴离子纤维素依次加入到反应釜中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)再将所述软污油泥、硅泥和低硫煤粉依次加入到步骤(1)得到的溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)向步骤(2)得到的溶液B中依次加入所述钠基膨润土、α-烯烃磺酸钠和三聚磷酸钠，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)得到的溶液C升温，得到升温后的溶液C；再向该升温后的溶液C中依次加入所述植物纤维颗粒、硝石粉、煤矸石粉和石灰石粉，搅拌均匀后降温，得到所述固硫助燃高温调剖剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌为常温下，搅拌10～15min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌为常温下，搅拌10～20min。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌为常温下，搅拌10～15min。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述升温为将体系温度升至50～70℃。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌为50～70℃下，搅拌10～20min。
11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述降温为将体系温度降至常温。
12.根据权利要求5～11任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200～300转/分。
13.权利要求1～4任一项所述的固硫助燃高温调剖剂在稠油火驱化学调剖注气井调剖中的应用。
14.一种稠油火驱化学调剖方法，其特征在于，该方法是采用权利要求1～4任一项所述的固硫助燃高温调剖剂实现的，其挤注药剂阶段按多段塞正挤地层注入，具体包括以下步骤：
依次向井内注入设计用量的前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞及顶替水；
其中，制备所述固硫助燃高温调剖剂B的除水之外的一种或几种原料的重量百分含量高于制备所述固硫助燃高温调剖剂A的对应原料的重量百分含量；
优选地，所述前置水、固硫助燃高温调剖剂A调剖段塞、固硫助燃高温调剖剂B强化段塞及顶替水的注入排量均控制在10～20m3/h，施工压力控制在注气干线压力以内，候凝时间为24～36h。
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