CN106832804A - 含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯及其制备方法，涉及一种塑胶材料及其制备方法，微交联母料先放入万能粉碎研磨直，然后按重量配比将干燥好的回收硬质PBT、微交联母料、热稳定剂以及无机填料投入到高混机中，最后用双螺杆挤出机挤出造粒即得再生料。本发明的技术方案能同时实现增强、增韧回收PBT的效果。另一方面，亚磷酸三释迦牟尼酯含有多个活性基团，与聚合物形成交联网状，其自身无毒且含有多苯环结构，可以提高交联剂自身的耐热性，可以在改性PBT的加工过程中起到一定的促进作用。而且同质异构交联法的引入可以使回收PBT的再生过程中无需加入相容剂也可以使再生PBT的韧性和强度很好，具市场推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑胶材料及其制备方法，特别是涉及一种含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate（简称PBT），属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸(TPA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。聚对苯二甲酸丁二醇酯(PolybutyleneTerephthalate)是五大通用工程塑料之一。
近年来，随着工业发展的需求，人们对PBT的改性研究也越发的关注。PBT具有耐湿、耐高温、耐油、耐磨、耐化学腐蚀、电绝缘性能好、热性能优良、机械性能和加工性能强、成型快等优点，已在汽车工业、电子电器、机械设备及光缆与光纤等领域得到了广泛应用；PBT蠕变较小，耐高温，其性能在高温条件下变化极小；生产PBT所消耗的能量在工程塑料中最低；耐热老化性优异。此外，户外长期老化性也很好，无应力开裂，耐溶剂好；易于阻燃，且与阻燃剂亲和性能好，因此PBT的阻燃产品在电子电器行业中得到了广泛应用。但同时PBT存在一定的缺陷，其流动性非常大，导热性能差，生产出的产品脆性大等，因此对它的改性研究也是当今的一个热点问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯及其制备方法，本发明亚磷酸三释迦牟尼酯含有多个活性基团，与聚合物形成交联网状，其自身无毒且含有多苯环结构，可以提高交联剂自身的耐热性，再生PBT的韧性和强度好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯含有释迦牟尼结构交联剂，其结构如下：
；
聚对苯二甲酸丁二醇酯按质量重量份计，组成：回收聚对苯二甲酸丁二醇酯100份；增韧剂10 ～30份；交联母料10 ～30份；无机填料10 ～20份；热稳定剂3～20份。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，耐高温交联剂由磷化物（三氯化磷）与芳香烃（释迦牟尼分子）合成。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述增韧剂为 KT-22，KT-915中的至少一种。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的交联母料是由A料B料和产水剂三步份组成；
A料成份:聚对苯二甲酸丁二醇酯
含有释迦牟尼结构交联剂
引发剂（过氧化异氢丙苯(CHP)）
B料成份：聚对苯二甲酸丁二醇酯
催化剂（二月桂酸二丁基锡）
抗氧剂（抗氧剂1010）
产水剂成份：酸和金属氧化物。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述产水剂中的酸为硬脂酸、无机酸中的至少一种。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述产水剂中的金属氧化物为氧化锌、氧化锡中的至少一种。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述填料为碳酸钙、滑石粉中的至少一种。
所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯。
含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、按质量分数称取95份A料，4.5份B料混合后放入双螺杆挤出机中挤出造粒，然后再与0.5份产水剂（硬脂酸和氧化锌1:1的混合物）混合均匀放入双螺杆挤出机挤出造粒形成交联母料；
B、将A部中的微交联母料先放入万能粉碎机再放入行星式球磨机中研磨直至交联母料的粒径达到10～50μm为止；
C、将回收硬质PBT材料在80℃条件下鼓风干燥6～8小时，按重量配比将微交联母料、热稳定剂、回收硬质PBT、无机填料投入到高速混合机中混合4～6分钟，使其均匀混合；
D、将上述在高速混合机中混合均匀的物料加入到螺杆长径比为36，转速为200r/min的双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在220℃－240℃之间；在熔融状态下利用双螺杆的强剪切力将微交联母料的平均粒径控制在10～50μm，同时将交联料与热稳定剂、回收料以及无机填料混合均匀，将上述混合料挤出造粒得到含有交联PBT的再生硬质PBT。
本发明的优点与效果是：
本发明含有释迦牟尼结构交联剂是采用磷化物（三氯化磷）与芳香烃（释迦牟尼分子）合成一种新型的耐高温交联剂(亚磷酸三释迦牟尼酯)，由于亚磷酸三释迦牟尼酯含有多个活性基团，与聚合物形成交联网状，其自身无毒且含有多苯环结构，可以提高交联剂自身的耐热性，可以在改性PBT的加工过程中起到一定的促进作用。而且同质异构交联法的引入可以使回收PBT的再生过程中无需加入相容剂也可以使再生PBT的韧性和强度很好，极具市场推广价值。
附图说明
图1为释迦牟尼分子发生取代反应式；
图2为在图1反应后加入氢氧化钠反应式；
图3 为在图2反应后加入三氯化磷，合成亚磷酸三释迦牟尼酯反应式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
图1向释迦牟尼分子中通入氯气，释迦牟尼分子可发生取代反应，在反应过程中任意位置随机取代，且属于中心对称结构，所以一氯代物有6种。以附图为例。
图2为在图1反应后加入氢氧化钠，原理同上。
图3 为在图2反应后加入三氯化磷，合成亚磷酸三释迦牟尼酯。
实施例1-3，各实施例中各组份的重量分配比如表1 所示。把各组份按配比称取，于高速搅拌机中混合5 分钟，出料，将混合料的原料置于双螺杆挤出机中造料，挤出机的温度在220℃-240℃，转速150r/min。制备样条，按相应的标准测试（见表2）性能结果见表3。
表1 ：实施例1-3 以及对比例1的配方组成(份）
表2 ：力学性能测试标准
表3 ：实施例1 －3 中再生PBT的力学性能测试
从表3 实施例1-3 以及对比例1的力学性能测试结果，我们可知：在单纯使用增韧剂的时候，提高回收PBT冲击性能的同时会降低材料的拉伸性能；采用同质异构交联法后，用交联母料提高回收PBT冲击性能的同时也可以提高回收PBT的拉伸性能；同时含有释迦牟尼结构交联剂耐高温，能在加工过程中起到一定的促进作用；除此之外，同质异构交联法的引入可以使回收PBT的再生过程中无需加入相容剂也可以使再生PBT的韧性和强度很好；同质异构交联法对回收PBT的弯曲强度和弯曲模量基本没有影响。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。
Claims (9)
1.含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯含有释迦牟尼结构交联剂，其结构如下：
；
聚对苯二甲酸丁二醇酯按质量重量份计，组成：回收聚对苯二甲酸丁二醇酯100份；增韧剂10 ～30份；交联母料10 ～30份；无机填料10 ～20份；热稳定剂3～20份。
2.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：耐高温交联剂由磷化物（三氯化磷）与芳香烃（释迦牟尼分子）合成。
3.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述增韧剂为 KT-22，KT-915中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的交联母料是由A料B料和产水剂三步份组成；
A料成份:聚对苯二甲酸丁二醇酯
含有释迦牟尼结构交联剂
引发剂（过氧化异氢丙苯(CHP)）
B料成份：聚对苯二甲酸丁二醇酯
催化剂（二月桂酸二丁基锡）
抗氧剂（抗氧剂1010）
产水剂成份：酸和金属氧化物。
5.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述产水剂中的酸为硬脂酸、无机酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述产水剂中的金属氧化物为氧化锌、氧化锡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述填料为碳酸钙、滑石粉中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯。
9.含有释迦牟尼结构交联剂的同质异构改性聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
A、按质量分数称取95份A料，4.5份B料混合后放入双螺杆挤出机中挤出造粒，然后再与0.5份产水剂（硬脂酸和氧化锌1:1的混合物）混合均匀放入双螺杆挤出机挤出造粒形成交联母料；
B、将A部中的微交联母料先放入万能粉碎机再放入行星式球磨机中研磨直至交联母料的粒径达到10～50μm为止；
C、将回收硬质PBT材料在80℃条件下鼓风干燥6～8小时，按重量配比将微交联母料、热稳定剂、回收硬质PBT、无机填料投入到高速混合机中混合4～6分钟，使其均匀混合；
D、将上述在高速混合机中混合均匀的物料加入到螺杆长径比为36，转速为200r/min的双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在220℃－240℃之间；在熔融状态下利用双螺杆的强剪切力将微交联母料的平均粒径控制在10～50μm，同时将交联料与热稳定剂、回收料以及无机填料混合均匀，将上述混合料挤出造粒得到含有交联PBT的再生硬质PBT。
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