CN106832363A - 石墨烯改性聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及柔性电路板 - Google Patents

石墨烯改性聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及柔性电路板 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及柔性电路板，在硝酸和浓硫酸的混合体系中加入石墨，再依次加入NaNO3和高锰酸钾后离心洗涤烘干得到石墨烯，石墨烯溶于聚酰亚胺溶剂中涂布于玻璃板上，形成的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜作为柔性电路板的电路部分；聚酰亚胺树脂溶于溶剂涂覆于石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜表面上，干燥后作为柔性电路板的集体部分；通过曝光、显影的方式对石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜进行印刷制备电路板，具有较长的试用寿命、优异的电学性能和力学性能。

Description

石墨烯改性聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及柔性电路板
技术领域
本发明涉及一种用于柔性电路板的基体材料及其电路板，具体涉及一种石墨烯改性聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及柔性电路板。
背景技术
柔性电路板又称“软板”是以聚酰亚胺为基材制成的一种具有高度可靠性，绝佳的可挠性印刷电路板，具有配线密度高、重量轻、厚度薄的特点。柔性电路提供优良的电性能，能满足更小型和更高密度安装的设计需要，也有助于减少组装工序和增强可靠性。柔性电路板是满足电子产品小型化和移动要求的惟一解决方法。可以自由弯曲、卷绕、折叠，可以承受数百万次的动态弯曲而不损坏导线，可依照空间布局要求任意安排，并在三维空间任意移动和伸缩，从而达到元器件装配和导线连接的一体化；柔性电路板可大大缩小电子产品的体积和重量，适用电子产品向高密度、小型化、高可靠方向发展的需要。
石墨烯是在2004年科研人员第一次成功对石墨层进行微机械剥离，获得的独立存在的单层或多层的石墨烯。石墨烯是由单层碳原子机密堆积而成的二位蜂窝状材料，是富勒烯、CNT、石墨的基本结构单元。因其优异的物理力学性能、量子和电学性能，颇受物理学和材料学界科研人员的重视。石墨烯是自然界中最薄的材料，也是有史以来人类发现的自然界中强度最高的材料。在开拓石墨烯潜在性能和应用，基于石墨烯的复合材料也备受关注，且这类复合材料已经在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感器材料、催化剂载体等领域展示出了优良的性能和潜在的应用方面。
现有技术中，柔性电路板的电路部分大部分为金属层，柔韧性较低，密度大，制作成本较高，形成的厚度不能精确控制且厚度均一性较低。石墨烯具有优异的导电、导热和力学性能，可作为制备高强导电材料的理想纳米填料，同时分散在溶液中的石墨烯也可和聚合物单体相混后形成复合材料体系，此外石墨烯的加入使得复合材料多功能化，不但表面出优异的力学和电学性能，且具有优异的加工性能，为复合材料提供了更广阔的应用领域。因此，使用石墨烯改性聚酰亚胺形成复合材料，使其复合材料具有优异的力学和电学性能，同时加工工艺简单，成本低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜以及使用该薄膜的柔性电路板，石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜与聚酰亚胺树脂层形成电路板后具有较大的剥离强度，保证了柔性电路板的导电性能并提高使用寿命，并且加工工艺简单，成本低。
本发明的高性能柔性电路板的聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺薄膜用于印刷电路板的电路部分由石墨烯改性而成。
本发明还公开了一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括一下步骤：
a、石墨烯制备：
a1在预先配置好的硝酸和浓硫酸的强氧化体系中加入石墨后，反应一段时间可得到氧化石墨溶液；
a2、在步骤a1中的氧化石墨溶液中加入NaNO3后搅拌，再加入高锰酸钾，还原氧化石墨；
a3、对步骤a2中的溶液进行超声处理后，离心洗涤烘干制得石墨烯；
b、徒步也制备：将聚酰亚胺溶于极性溶剂中，并加入步骤a制得的石墨烯后搅拌，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
c、涂布成膜：通过涂布方式在聚酰亚胺薄膜上涂覆步骤b中的石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干；
d、成膜脱离：冷却步骤c中的涂布材料。
进一步，步骤a1中硝酸和浓硫酸的强氧化体系温度冷却至0℃时加入石墨；
进一步，步骤a1中石墨为天然石墨和人造石墨中的至少一种；
进一步，步骤a1中硝酸和浓硫酸的强氧化体系比例为1：1～1：1.5；
进一步，步骤a2中NaNO3为硝酸和浓硫酸的强氧化体系的5％～10％，加入时体系温度为0℃并维持；
进一步，步骤a2中高锰酸钾为硝酸和浓硫酸的强氧化体系的80％～85％，加入反应90min后提升温度至70～100℃并反应60min；
进一步，步骤a3中的烘干温度为100℃；
进一步，步骤b中的极性溶剂为二甲基甲酰胺和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
进一步，步骤c中涂布厚度为1um～10um，烘干温度为130℃～180℃；
进一步，步骤d中将涂布膜置于空气冷却至室温可脱离玻璃板。
本发明还公开了一种利用聚酰亚胺树脂层与石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜制成的高强度剥离柔性电路板；
通过涂布方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜上形成聚酰亚胺树脂层并烘干；
进一步，聚酰亚胺薄膜厚度为20um～30um，烘干温度为150℃～170℃。
本发明还公开了一种柔性电路板，采用石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜为原料，通过曝光、显影方式形成柔性电路板的线路部分；所述石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜采用上述任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法制成。
所述石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜用于强剥离柔性电路板的电路部分且该表面印刷有电路。
本发明的有益效果：本发明的一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜以及使用该薄膜的强剥离柔性电路板，在石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜表面上涂覆聚酰亚胺树脂，在烘干过程中两层薄膜中的聚酰亚胺残留基团相互反应，在层与层之间不仅形成范德华力还形成共价键，大大加强了两界面之间的连接；由石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜作为柔性电路板的电路部分，增加了电路板的柔性和尺寸可控性，并提高了柔性电路板的试用寿命；加工性能优越，加工工艺简单，成本较低。
具体实施方式
一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括一下步骤：
a、石墨烯制备：
a1在预先配置好的硝酸和浓硫酸的强氧化体系中加入石墨后，反应一段时间可得到氧化石墨溶液；
a2、在步骤a1中的氧化石墨溶液中加入NaNO3后搅拌，再加入高锰酸钾，还原氧化石墨；
a3、对步骤a2中的溶液进行超声处理后，离心洗涤烘干制得石墨烯；
b、徒步也制备：将聚酰亚胺溶于极性溶剂中，并加入步骤a制得的石墨烯后搅拌，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
c、涂布成膜：通过涂布方式在聚酰亚胺薄膜上涂覆步骤b中的石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干；
d、成膜脱离：冷却步骤c中的涂布材料。
进一步，步骤a1中硝酸和浓硫酸的强氧化体系温度冷却至0℃时加入石墨；
进一步，步骤a1中石墨为天然石墨和人造石墨中的至少一种；
进一步，步骤a1中硝酸和浓硫酸的强氧化体系比例为1：1；
进一步，步骤a2中NaNO3为硝酸和浓硫酸的强氧化体系的8％，加入时体系温度为0℃并维持；
进一步，步骤a2中高锰酸钾为硝酸和浓硫酸的强氧化体系的80％，加入反应90min后提升温度至80℃并反应60min；
进一步，步骤a3中的烘干温度为100℃；
进一步，步骤b中的极性溶剂为二甲基甲酰胺和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
进一步，步骤c中涂布厚度为1um～10um，烘干温度为150℃；
进一步，步骤d中将涂布膜置于空气冷却至室温可脱离玻璃板。
本发明还公开了一种利用聚酰亚胺树脂层与石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜制成的高强度剥离柔性电路板；
通过涂布方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜上形成聚酰亚胺树脂层并烘干；
进一步，聚酰亚胺薄膜厚度为25um，烘干温度为150℃。
经过上述过程，制备出石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜，可用于强剥离柔性电路板的电路部分且该表面印刷有电路。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：通过涂布方式在聚酰亚胺薄膜表面形成石墨烯改性聚酰亚胺复合材料层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
a、利用硝酸和浓硫酸的强氧化体系，加入石墨后反应一段时间得到氧化石墨
b、在步骤a中的氧化石墨中加入NaNO3后搅拌，再加入高锰酸钾
c、对步骤b中的溶液进行超声处理后，离心洗涤烘干制得氧化石墨烯
d、将聚酰亚胺溶于极性溶剂中，并加入步骤c制得的石墨烯后搅拌，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液
e、通过涂布方式在聚酰亚胺薄膜上涂覆步骤d中的石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干。
3.根据权利要求2所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，强氧化体系硝酸和浓硫酸的比例为1：1～1：1.5，强氧化体系冷却至0℃，加入石墨。
4.根据权利要求2或3所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，NaNO为所述强氧化体系的5％～10％，加入时体系温度为0℃并维持，高锰酸钾为所述强氧化体系的80％～85％，加入反应60～180min后提升温度至70～100℃并反应30～180min。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，所述烘干温度为70℃～150℃。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a、b、d中，体系始终处于搅拌状态。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，涂布厚度为0.8um～10um，烘干温度为100℃～200℃。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：厚度为5um～50um，烘干温度为100℃～350℃。
10.一种柔性电路板，采用石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜为原料，通过曝光、显影方式形成柔性电路板的线路部分；
其特征在于：所述石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜采用权利要求1-9中任一项所述的石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法制成。
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