CN106830074A - 一种二代高温超导过渡层锆酸镧的制备方法 - Google Patents

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贾强
王毅
马麟
刘敏
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Abstract

一种二代高温超导过渡层锆酸镧的制备方法，属于二代高温超导领域。选用锆盐和镧盐作为原料，配制成前驱体，经雾化喷嘴雾化，形成细小的液滴快速注入高温等离子火焰中，最终沉积在NiW基带上形成过渡层。大大提高了成膜速率，制备成本低，获得的过渡层厚度高具有纳米结构，并且性能稳定，适合未来企业快速生产，为钇钡铜氧高温超导体的产业化应用提供了技术支持。

Description

一种二代高温超导过渡层锆酸镧的制备方法
技术领域
本发明属于二代高温超导领域，涉及一种用于制备二代高温超导体过渡层的方法。
背景技术
以YBa2Cu3O7(YBCO)为代表的第二代高温超导材料,是性能优越且有广泛应用前景的功能材料。YBCO涂层高温超导带材是用织构金属基板Ni合金作为基底,同时需要在基底和超导层之间加入过渡层。过渡层主要是防止各种原子扩散，并达到外延织构的作用。因此制备出性能优良的过渡层对YBCO超导带材的实际应用意义重大。
锆酸镧(La2Zr2O7)因化学稳定性高、热膨胀系数小等特点可作为过渡层的材料。目前制备方法主要采用化学溶液法(CSD)和脉冲激光沉积法(PLD)，化学溶液法制备的锆酸镧过渡层工艺复杂且不稳定，制备的过渡层较薄，而脉冲激光沉积法需要真空环境，制备成本高效率低。为改善传统过渡层制备方法存在的问题，本发明提出了以下制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对化学溶液法和脉冲激光沉积法制备锆酸镧过渡层存在的缺陷提出一种成本低、效率高的制备方法，该方法制备出的锆酸镧过渡层具有纳米结构并且性能稳定。该方法以等离子喷涂替代传统的过渡层制备方法，采用液料输送，避免了晶粒的烧结与长大，通过配置一定浓度的前驱液，将前驱体注入高温等离子火焰中发生物理化学变化，前驱体氢氧化镧、氢氧化锆溶胶高温分解形成氧化镧和氧化锆，最终沉积在NiW基带上，形成性能稳定的烧绿石结构的锆酸镧(La2Zr2O7)过渡层。
为实现上述目的，本发明提出一种过渡层的制备方法，选用锆盐和镧盐作为原料，配制成前驱体，经雾化喷嘴雾化，形成细小的液滴快速注入高温等离子火焰中，最终沉积在NiW基带上形成过渡层。技术方案如下：
(1)：称量一定量镧盐和锆盐，镧离子和锆离子的摩尔比例为1:1，溶于去离子水中，镧离子浓度控制在0.2～1.0mol/L之间；
(2)：向步骤(1)溶解完全的混合溶液中加入表面活性剂，表面活性剂的添加量占溶液总体积的3％～5％，之后水浴加热，温度控制在50～80℃；
(3)：向上述步骤(2)溶液中加入沉淀剂，沉淀剂调节溶液pH值为3～5，使溶液形成澄清透明稳定的溶胶前驱体；
(4)：将配制好的溶胶前驱体注入雾化喷嘴的前驱体容器中，采用二流雾化方式雾化溶胶前驱体溶液，使雾化溶胶前驱体溶液喷射入高温等离子火焰中，在等离子火焰中瞬间发生物理化学反应并被等离子火焰带着沉积到NiW基带上形成过渡层。
其中步骤(1)中前驱体原料镧盐可以选自硝酸盐、乙酰丙酮盐，锆盐可以选自硝酸盐、氧氯化盐或乙酰丙酮盐。
其中优选采用的原料是六水硝酸镧和五水硝酸锆。
其中表面活性剂选自乙二醇、聚乙二醇、异丙醇或异丁醇，优选乙二醇。
其中沉淀剂选用的是氨水，氨水的浓度为0.5～1.0mol/L。
其中上述步骤(4)过渡层制备中液料流量为10～25ml/min，雾化气压为0.1～0.3Mpa，NiW基带与等离子枪的距离为5～10cm，雾化喷嘴与等离子枪的距离为3～6mm。
本发明以等离子喷涂制备过渡层替代化学溶液法和脉冲激光沉积法，大大提高了成膜速率，制备成本低，获得的过渡层厚度高具有纳米结构，并且性能稳定，适合未来企业快速生产，为钇钡铜氧高温超导体的产业化应用提供了技术支持。
附图说明
图1为采用本发明制备锆酸镧过渡层的工艺流程示意图。
1：前驱体容器 2：前驱体传输管道
3：二流雾化喷嘴 4：前驱体注入压力阀
5：雾化气体压力阀 6：等离子射流
7：镍钨(NiW)基带 8：清洗液容器
9：清洗液传输管道 10：清洗液压力阀
图2为AFM扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
为详细说明本发明的具体内容，结合附图对本发明做详细说明。图1为本发明制备锆酸镧过渡层的工艺流程示意图。本发明所提出锆酸镧过渡层制备新方法的技术方案是以镧盐和锆盐为原料，乙二醇等为表面活性剂，氨水作为沉淀剂配制溶液前驱体，以等离子喷涂替代传统的化学溶液法和脉冲激光沉积法制备过渡层，将制备好的前驱体置于前驱体容器1中，通过前驱体注入压力阀4控制前驱体的流量，经前驱体传输管道2注入到二流雾化喷嘴3中，在雾化气体压力阀5的调控下雾化成细小的雾化液滴，雾化液滴液滴快速注入等离子射流6(等离子火焰)中，在等离子火焰下经历溶剂蒸发、浓缩、析出、烧结、熔化等物理化学变化最终沉积到NiW基带7上形成过渡层。待制备完过渡层，将去离子水注入清洗液容器8中，经清洗液传输管道9注入二流雾化喷嘴3中通过清洗液压力阀10的调节对雾化喷嘴进行清洗。
实施例1：
称量一定固体六水硝酸镧和五水硝酸锆置于烧杯中，加入去离子水溶解，镧离子和锆离子的比例为1:1，镧离子浓度控制在0.6mol/L，在室温下电磁搅拌，使充分溶解，之后加入表面活性剂乙二醇，乙二醇添加量为溶液总体积的4％，并在60℃下水浴加热，加入沉淀剂氨水，氨水浓度为0.8mol/L,调节溶液pH值至3～5之间，溶液形成溶胶前驱体。
将配制完成的前驱体以20ml/min的流量输送，经雾化喷嘴充分雾化，雾化气压为0.2Mpa，化喷嘴与等离子枪的距离为5mm,NiW基带与等离子枪距离为8cm，前驱体在等离子火焰下经历溶剂蒸发、浓缩、析出、烧结、熔化等一系列物理化学变化，最终沉积到NiW基带上形成过渡层，根据图2AFM扫描分析锆酸镧过渡层具有纳米结构性能稳定并且分布均匀，粗糙度在3nm以下。
以上所述实施例是本发明的较佳实施例之一而已，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种二代高温超导过渡层锆酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)：称量一定量镧盐和锆盐，镧离子和锆离子的摩尔比例为1:1，溶于去离子水中，镧离子浓度控制在0.2～1.0mol/L之间；
(2)：向步骤(1)溶解完全的混合溶液中加入表面活性剂，表面活性剂的添加量占溶液总体积的3％～5％，之后水浴加热，温度控制在50～80℃；
(3)：向上述步骤(2)溶液中加入沉淀剂，沉淀剂调节溶液pH值为3～5，使溶液形成澄清透明稳定的溶胶前驱体；；
(4)：将配制好的溶胶前驱体注入雾化喷嘴的前驱体容器中，采用二流雾化方式雾化溶胶前驱体溶液，使雾化溶胶前驱体溶液喷射入高温等离子火焰中，在等离子火焰中瞬间发生物理化学反应并被等离子火焰带着沉积到NiW基带上形成过渡层。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，其中步骤(1)中前驱体原料镧盐选自硝酸盐、乙酰丙酮盐，锆盐选自硝酸盐、氧氯化盐或乙酰丙酮盐。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，其中步骤(1)中镧盐为六水硝酸镧，锆盐选自五水硝酸锆。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，表面活性剂选自乙二醇、聚乙二醇、异丙醇或异丁醇。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，表面活性剂为乙二醇。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，沉淀剂选用的是氨水，氨水的浓度为0.5～1.0mol/L。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)过渡层制备中液料流量为10～25ml/min，雾化气压为0.1～0.3Mpa，NiW基带与等离子枪的距离为5～10cm，雾化喷嘴与等离子枪的距离为3～6mm。
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