CN106829863A - 一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 - Google Patents
一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106829863A CN106829863A CN201510889560.1A CN201510889560A CN106829863A CN 106829863 A CN106829863 A CN 106829863A CN 201510889560 A CN201510889560 A CN 201510889560A CN 106829863 A CN106829863 A CN 106829863A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen
- chlorosilane
- gas
- filter
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 263
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 233
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 233
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 88
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 63
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims description 52
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 6
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 4
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 4
- 241000628997 Flos Species 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 74
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 6
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 abstract 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 11
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 4
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HICCMIMHFYBSJX-UHFFFAOYSA-N [SiH4].[Cl] Chemical compound [SiH4].[Cl] HICCMIMHFYBSJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000009191 jumping Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/52—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with liquids; Regeneration of used liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
- C01B2203/0465—Composition of the impurity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统，包括：含油氢气缓冲罐；氢气压缩机，与含油氢气缓冲罐连接；氢气淋洗塔，与氢气压缩机连接，氢气淋洗塔还设置有入口用于通入多晶硅生产过程中的含尘氢气，氢气淋洗塔用于使用通入的氯硅烷作为淋洗液进行淋洗；第一过滤器，与氢气淋洗塔的塔釜连接，第一过滤器用于进行过滤，得到过滤后的氯硅烷。上述系统避免了含尘氢气中的硅尘对于氢气压缩机的磨损损坏，解决了长时间运行后的氢气压缩机的维护困难的问题，且该系统可以同时处理含尘氢气和含油氢气，得到的回收氢气的纯度大大提高，减少氢气损耗和电解槽开启台数，提高系统平稳性，进而提高再利用氢气制备得到的多晶硅的纯度。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产
过程中氢气的回收系统。
背景技术
多晶硅生产中还原尾气回收工序采用低温冷凝分离、高压低温吸收和高温低压解析循环氯硅烷来分离和净化氢气，实现物料的循环利用，对多晶硅生产的成本的降低起关键性作用。该工艺中，氯硅烷对氯化氢的溶解吸收性极为重要，根据气体在溶液中的溶解吸收特性，低温高压利于溶解吸收，因此要在高压低温条件下进行氯化氢吸收。还原尾气回收工序中，系统为高纯系统，主要作用是将氯硅烷和氯化氢从氢气中分离。整个工序并没有针对污浊氢气进行回收。
现有技术中，向流化床输送硅粉工艺控制中，需要使用高压氢气对硅粉料仓进行充压至高于流化床压力，将硅粉料仓中的硅粉通过压力或者重力压入流化床内。输送完毕后，硅粉料仓内的氢气泄压，无法再进入系统反应，而氢气中含有硅粉为含尘氢气，需全部放空，对环境污染严重。多晶硅生产中需要用氢气压机压缩氢气，提供反应压力和输送氢气，为保证氢气压机稳定运行，用氢气作保护气对氢气压缩机的填料仓进行封压和吹扫，而氢气压缩机中的氢气保护气因含有油污为含油氢气，需要全部放空，氢气压缩机的保护气氢气的排放过程夹带氯硅烷气体，一部分氯硅烷气体直接排放会带来一定的环境污染，另一部分排放至废气处理会增加处理成本。多晶硅生产中硅粉料仓中的含尘氢气和氢气压缩机中的含油氢气大量排放时，为了填补损失氢气，需要开启电解槽生产氢气，电解槽长期满负荷多台数运行时，设备数量需求多，检修维护困难，若电解槽跳停或者损坏，必然导致生产系统氢气不足，造成生产系统波动和降量运行，不利于生产稳定运行，影响多晶硅质量和成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统，该系统避免了含尘氢气中的硅尘对于氢气压缩机的磨损损坏，解决了长时间运行后的氢气压缩机的维护困难的问题，且该系统可以同时处理含尘氢气和含油氢气，得到的回收氢气的纯度大大提高。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统，包括：
含油氢气缓冲罐，用于存储多晶硅生产中的含油氢气；所述多晶硅生产中的含油氢气为高沸物裂解气保护气、冷氢化用氢气保护气、还原尾气回收用氢气保护气中的一种或几种。
氢气压缩机，与所述含油氢气缓冲罐连接，所述氢气压缩机用于进行压缩除油；
氢气淋洗塔，与所述氢气压缩机连接，所述氢气淋洗塔还设置有入口用于通入多晶硅生产过程中的含尘氢气，所述氢气淋洗塔用于使用通入的氯硅烷作为淋洗液进行淋洗，在所述氢气淋洗塔的塔顶收集到回收的氢气；多晶硅生产过程中的含尘氢气来自多晶硅生产过程中的高压料仓泄放气中的含有硅粉的氢气。
第一过滤器，与所述氢气淋洗塔的塔釜连接，所述第一过滤器用于进行过滤，得到过滤后的氯硅烷。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
氯硅烷循环泵，包括氯硅烷循环泵的入口、氯硅烷循环泵的出口，所述氯硅烷循环泵的入口与所述第一过滤器连接，所述氯硅烷循环泵的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接，所述氯硅烷循环泵用于将所述过滤后的氯硅烷泵循环回到所述氢气淋洗塔。所述氯硅烷循环泵还包括氯硅烷循环泵的采出口，该氯硅烷循环泵的采出口用于采出部分过滤后的氯硅烷。
高沸物裂解气保护气、冷氢化用氢气保护气、还原尾气回收用氢气保护气均为氢气压缩机排放的氢气保护气。因氢气压缩机压缩介质为氢气，而且氢气作为反应物不能混入其他惰性气体以免影响转化率，故在密封时会在氢气压缩机的填料仓通入氢气进行密封。被氢气压缩机压缩的氢气中含有氯化氢和氯硅烷，当氢气压缩机的填料仓磨损发生泄漏时，氯化氢和氯硅烷气随氢气进入填料仓，因此流动的新鲜氢气保护气可以将此部分气体带走，防止气体向氢气压缩机的曲轴仓泄漏，以免氯硅烷和氯化氢溶解到润滑油中污染油品对氢气压缩机造成腐蚀。然而，该部分气体会与不断运行的氢气压缩机的活塞杆等部件接触，而氢气压缩机的活塞杆等部件采用润滑油润滑，因此活塞杆等部件上的油污会以油雾形式进入到氢气保护气中。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
第二过滤器，包括第二过滤器的入口和第二过滤器的出口，所述第二过滤器的入口与所述氯硅烷循环泵连接，所述第二过滤器的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
氯硅烷深冷器，包括氯硅烷深冷器的入口和氯硅烷深冷器的出口，所述氯硅烷深冷器的入口与所述第二过滤器连接，所述氯硅烷深冷器的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
气气换热器，该气气换热器的壳程与所述氢气淋洗塔的塔顶连接，所述气气换热器的管程还分别与所述氢气压缩机、所述氢气淋洗塔连接，所述气气换热器用于进行气气换热。
优选的是，所述第二过滤器为两个，其中，所述第二过滤器一开一备。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
油雾滤清器，包括油雾滤清器的入口和油雾滤清器的出口，所述油雾滤清器的入口与所述氢气压缩机连接，所述油雾滤清器的出口与所述氢气淋洗塔连接，所述油雾滤清器用于进行油雾滤清。
优选的是，所述第一过滤器的过滤精度为0.5μm～2μm。
优选的是，所述氢气淋洗塔的操作温度为-46℃～-20℃，操作压力为200KPaG～400KPaG。
优选的是，所述氢气淋洗塔的操作温度为-40℃，操作压力为300KPaG。
优选的是，所述氢气淋洗塔的淋洗液流量为15-25m3/h，其中，补充新鲜氯硅烷作为淋洗液的流量为0.5-2.5m3/h。
优选的是，所述补充新鲜氯硅烷作为淋洗液的流量为1.5m3/h。
优选的是，所述淋洗液采用三氯氢硅和/或四氯化硅。
优选的是，所述淋洗液为四氯化硅。
优选的是，第一过滤器的滤芯为丝网状滤芯，所述丝网状滤芯用于吸附油类物质，所述滤芯的材质选用海绵、吸附棉、油基聚丙烯材料中的一种。
本发明中多晶硅生产过程中氢气的回收系统并未将多晶硅生产过程中的含尘氢气和含油氢气一起通入氢气压缩机或者氢气淋洗塔，而是将含油氢气单独通入氢气压缩机再通入到氢气淋洗塔，将含尘氢气直接通入到氢气淋洗塔，从而避免了含尘氢气中的硅尘对于氢气压缩机的磨损损坏，解决了长时间运行后的氢气压缩机的维护困难的问题，且该系统可以同时处理含尘氢气和含油氢气，除掉了含尘氢气中的硅尘、含油氢气中的油、以及通过氢气压缩机后带入到氢气淋洗塔内的润滑油分、含尘氢气和含油氢气中的氯硅烷，从而使得氢气得到了有效的回收利用，得到的回收氢气的纯度大大提高，避免了含油氢气中的油引起的氢气中的碳杂质、磷杂质升高，进而提高再利用氢气制备得到的多晶硅的纯度，降低了氢气消耗、废气处理成本以及带来的环境污染。由于氢气的回收利用，从而减少了电解氢气的电解槽的数量，降低了已有的电解槽的使用时间，减少了电解槽的损耗，更加有利于多
晶硅的生产降低成本提高质量、稳定生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中的多晶硅生产过程中氢气的回收系统的结构示意图。
图中：1-含油氢气缓冲罐；2-氢气压缩机；3-氢气淋洗塔；4-第一过滤器；5-氯硅烷循环泵；6-氯硅烷循环泵的入口；7-氯硅烷循环泵的出口；8-第二过滤器；9-第二过滤器的入口；10-第二过滤器的出口；11-氯硅烷深冷器；12-氯硅烷深冷器的入口；13-氯硅烷深冷器的出口；14-气气换热器；15-油雾滤清器；16-油雾滤清器的入口；17-油雾滤清器的出口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统，包括：
含油氢气缓冲罐1，用于存储高沸物裂解气、冷氢化用氢气保护气、还原尾气回收用氢气保护气；高沸物裂解气、冷氢化用氢气保护气、还原尾气回收用氢气保护气均为含油氢气。含油氢气缓冲罐1设置调节阀，含油氢气缓冲罐1的压力为50KPaG,超出系统压力时进行泄压。
氢气压缩机2，与所述含油氢气缓冲罐1连接，所述氢气压缩机2用于进行压缩除油；
氢气淋洗塔3，与所述氢气压缩机2连接，所述氢气淋洗塔3还设置有入口用于通入多晶硅生产过程中的含尘氢气，所述氢气淋洗塔3用于使用通入的氯硅烷作为淋洗液进行淋洗，在所述氢气淋洗塔3的塔顶收集到回收的氢气；具体的，多晶硅生产过程中的含尘氢气来自多晶硅生产过程中的高压料仓泄放气中的含有硅粉的粉尘，淋洗液氯硅烷为四氯化硅和/或三氯氢硅，氢气淋洗塔3内的氯硅烷的液面均高于含尘氢气和含油氢气的进气口，从而有利于充分接触，氯硅烷对油类有机物有一定的溶解性，通过氯硅烷淋洗通过氢气压缩机2后的含油氢气，可进一步除去所含油污达到净化氢气的目的。
氢气淋洗塔3液位控制在1200mm～1700mm，含尘氢气进料管插入液面下深度为100～500mm。
氯硅烷淋洗量控制在15～25m3/h，优选为20m3/h。
第一过滤器4，与所述氢气淋洗塔3的塔釜连接，所述第一过滤器4用于进行过滤，得到过滤后的氯硅烷。
本实施例中多晶硅生产过程中氢气的回收系统并未将多晶硅生产过程中的含尘氢气和含油氢气一起通入氢气压缩机2或者氢气淋洗塔3，而是将含油氢气单独通入氢气压缩机2再通入到氢气淋洗塔3，将含尘氢气通入到氢气淋洗塔3，从而避免了含尘氢气中的硅尘对于氢气压缩机2的磨损损坏，解决了长时间运行后的氢气压缩机2的维护困难的问题，且该系统可以同时处理含尘氢气和含油氢气，除掉了含尘氢气中的硅尘、含油氢气中的油、以及通过氢气压缩机2后带入到氢气淋洗塔3内的润滑油分、含尘氢气和含油氢气中的氯硅烷，从而使得氢气得到了有效的回收利用，得到的回收氢气的纯度大大提高，避免了含油氢气中的油引起的氢气中的碳杂质、磷杂质升高，进而提高再利用氢气制备得到的多晶硅的纯度，降低了氢气消耗、废气处理成本以及带来的环境污染。由于氢气的回收利用，从而减少了电解氢气的电解槽的数量，降低了已有的电解槽的使用时间，减少了电解槽的损耗，更加有利于多晶硅的生产降低成本提高质量、稳定生产。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
氯硅烷循环泵5，包括氯硅烷循环泵的入口6、氯硅烷循环泵的出口7，所述氯硅烷循环泵的入口6与所述第一过滤器4连接，所述氯硅烷循环泵的出口7与所述氢气淋洗塔3的塔顶连接，所述氯硅烷循环泵5用于将所述过滤后的氯硅烷泵回到所述氢气淋洗塔3。通过氯硅烷循环泵5使得淋洗液氯硅烷得到了循环利用。所述氯硅烷循环泵5还包括氯硅烷循环泵5的采出口，该氯硅烷循环泵5的采出口用于采出部分过滤后的氯硅烷。采出的氯硅烷可通过后续的渣浆工序干燥机进行回收，高沸油类外排，回收氢气的同时不引起氯硅烷的损耗。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
第二过滤器8，包括第二过滤器的入口9和第二过滤器的出口10，所述第二过滤器的入口9与所述氯硅烷循环泵5连接，所述第二过滤器的出口10与所述氢气淋洗塔3的塔顶连接。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
氯硅烷深冷器11，包括氯硅烷深冷器的入口12和氯硅烷深冷器的出口13，所述氯硅烷深冷器的入口12与所述第二过滤器8连接，所述氯硅烷深冷器的出口13与所述氢气淋洗塔3的塔顶连接。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
气气换热器14，所述气气换热器14与所述氢气淋洗塔3的塔顶连接，所述气气换热器14的壳程与所述氢气淋洗塔3的塔顶连接，所述气气换热器14的管程还分别与所述氢气压缩机2、所述氢气淋洗塔3连接，所述气气换热器14用于进行气气换热，热气走管程，冷气走壳程，换热器竖直放置，热气上进下出，使两股氢气进行充分换热，并且是冷凝分离的油污通过重力向下排出。
优选的是，所述第二过滤器8为两个，其中，所述第二过滤器8一开一备。
优选的是，所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统还包括：
油雾滤清器15，包括油雾滤清器的入口16和油雾滤清器的出口17，所述油雾滤清器的入口16与所述氢气压缩机2连接，所述油雾滤清器的出口17与所述氢气淋洗塔3连接，所述油雾滤清器15用于进行油雾滤清。鉴于多晶硅生产中的含油氢气中含有的油污量较少，且含油氢气中的润滑油及其添加剂沸点较氢气和氯硅烷高，故可以用油雾滤清器15进行初步分离。油雾滤清器15加装丝网状滤芯吸附油类物质，滤芯材质选取海绵、吸附棉或油基聚丙烯材料，定期去除吸附的油污。
优选的是，所述第一过滤器4的过滤精度为0.5μm～2μm。
优选的是，所述氢气淋洗塔3的操作温度为-46℃～-20℃，操作压力为200KPaG～400KPaG。
优选的是，所述氢气淋洗塔3的操作温度为-40℃，操作压力为300KPaG。
优选的是，淋洗液流量为15-25m3/h，其中，补充新鲜氯硅烷作为淋洗液的流量为0.5-2.5m3/h。
优选的是，所述补充新鲜氯硅烷作为淋洗液的流量为1.5m3/h。
优选的是，淋洗液采用三氯氢硅和/或四氯化硅。
优选的是，所述淋洗液为四氯化硅。
优选的是，所述第一过滤器的滤芯为丝网状滤芯，所述丝网状滤芯用于吸附油类物质，所述滤芯的材质选用海绵、吸附棉、油基聚丙烯材料中的一种。
实施例2
使用实施例1中的多晶硅生产过程中氢气的回收系统对含尘氢气和含油氢气进行回收：
1)向氢气淋洗塔内补充新鲜四氯化硅，建立氢气淋洗塔的塔釜液位达到1000mm，以保证氯硅烷循环泵安全启动；
2)启动氯硅烷循环泵，投用氯硅烷深冷器，建立氯硅烷循环量为25m3/h，使系统温度降低至-20℃，液位稳定在1700mm。
3)投用含油氢气缓冲罐，向系统中进气，系统压力达到50KPaG时，启动氢气压缩机，向氢气淋洗塔送气及回流调节含油氢气缓冲罐压力，氢气淋洗塔的塔顶调节阀调节氢气淋洗塔压力为300KPaG。系统平稳后，补充新鲜四氯化硅为0.5m3/h。
4)间歇地向氢气淋洗塔内通入含尘氢气，通过调节阀控制压力,调整后压力为300KPaG
5)运行一段时间后，根据压差变化将第一过滤器拆出清理，投用第二过滤器中的一个，将第二过滤器中的另外一个反吹备用，过滤下的硅粉反吹至后续的渣浆处理工序。
6)建立以上系统并稳定运行后，将经过氢气压缩机后的含油氢气全部切入氢气淋洗塔，可有效回收氢气250Nm3/h，经过淋洗后氢气中的碳含量降低至1ppm以下。
实施例3
使用实施例1中的多晶硅生产过程中氢气的回收系统对含尘氢气和含油氢气进行回收：
1)向氢气淋洗塔内补充新鲜氯硅烷(四氯化硅：三氯氢硅体积比为4:1)，建立氢气淋洗塔的塔釜液位达到1000mm，以保证氯硅烷循环泵安全启动；
2)启动氯硅烷循环泵，投用氯硅烷深冷器，建立氯硅烷循环量为20m3/h，使系统温度降低至-40℃，液位稳定在1700mm。
3)投用含油氢气缓冲罐，向系统中进气，系统压力达到30KPaG时，启动氢气压缩机，向氢气淋洗塔送气及回流调节含油氢气缓冲罐压力，氢气淋洗塔的塔顶调节阀调节氢气淋洗塔压力为200KPaG。系统平稳后，补充新鲜四氯化硅为2.5m3/h。
4)间歇地向氢气淋洗塔内通入含尘氢气，通过调节阀控制压力,调整后压力为200KPaG。
5)运行一段时间后，根据压差变化将第一过滤器拆出清理，投用第二过滤器中的一个，将第二过滤器中的另外一个反吹备用，过滤下的硅粉反吹至后续的渣浆处理工序。
6)建立以上系统并稳定运行后，将经过氢气压缩机后的含油氢气全部切入氢气淋洗塔，可有效回收氢气250Nm3/h，经过淋洗后氢气中的碳含量降低至1ppm以下。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，包括：
含油氢气缓冲罐，用于存储多晶硅生产中的含油氢气；
氢气压缩机，与所述含油氢气缓冲罐连接，所述氢气压缩机用于进行压缩除油；
氢气淋洗塔，与所述氢气压缩机连接，所述氢气淋洗塔还设置有入口用于通入多晶硅生产过程中的含尘氢气，所述氢气淋洗塔用于使用通入的氯硅烷作为淋洗液进行淋洗，在所述氢气淋洗塔的塔顶收集到回收的氢气；
第一过滤器，与所述氢气淋洗塔的塔釜连接，所述第一过滤器用于进行过滤，得到过滤后的氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，还包括：
氯硅烷循环泵，包括氯硅烷循环泵的入口、氯硅烷循环泵的出口，所述氯硅烷循环泵的入口与所述第一过滤器连接，所述氯硅烷循环泵的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接，所述氯硅烷循环泵用于将所述过滤后的氯硅烷泵循环回到所述氢气淋洗塔。
3.根据权利要求2所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，还包括：
第二过滤器，包括第二过滤器的入口和第二过滤器的出口，所述第二过滤器的入口与所述氯硅烷循环泵连接，所述第二过滤器的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接。
4.根据权利要求3所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，还包括：
氯硅烷深冷器，包括氯硅烷深冷器的入口和氯硅烷深冷器的出口，所述氯硅烷深冷器的入口与所述第二过滤器连接，所述氯硅烷深冷器的出口与所述氢气淋洗塔的塔顶连接。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，还包括：
气气换热器，该气气换热器的壳程与所述氢气淋洗塔的塔顶连接，所述气气换热器的管程还分别与所述氢气压缩机、所述氢气淋洗塔连接，所述气气换热器用于进行气气换热。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，所述第二过滤器为两个。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，还包括：
油雾滤清器，包括油雾滤清器的入口和油雾滤清器的出口，所述油雾滤清器的入口与所述气气换热器连接，所述油雾滤清器的出口与所述氢气淋洗塔连接，所述油雾滤清器用于进行油雾滤清。
8.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，所述第一过滤器的过滤精度为0.5μm～2μm。
9.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，所述氢气淋洗塔的操作温度为-46℃～-20℃，操作压力为200KPaG～400KPaG；所述淋洗液流量为15-25m3/h，其中，补充新鲜氯硅烷作为淋洗液的流量为0.5-2.5m3/h。
10.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产过程中氢气的回收系统，其特征在于，所述第一过滤器的滤芯为丝网状滤芯，所述丝网状滤芯用于吸附油类物质，所述滤芯的材质选用海绵、吸附棉、油基聚丙烯材料中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510889560.1A CN106829863B (zh) | 2015-12-04 | 2015-12-04 | 一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510889560.1A CN106829863B (zh) | 2015-12-04 | 2015-12-04 | 一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106829863A true CN106829863A (zh) | 2017-06-13 |
| CN106829863B CN106829863B (zh) | 2019-03-22 |
Family
ID=59151905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510889560.1A Active CN106829863B (zh) | 2015-12-04 | 2015-12-04 | 一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106829863B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108975272A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-11 | 四川永祥新能源有限公司 | 一种氢气回收的系统及方法 |
| CN109847470A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-06-07 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 冷氢化硅粉加料系统放空氢气回收系统和方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2619398A1 (en) * | 2007-01-29 | 2008-07-29 | L'air Liquide-Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procede S Georges Claude | Hydrogen, carbon monoxide, and nitrogen recovery from low btu gases |
| CN102249187A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-11-23 | 四川亚连科技有限责任公司 | 多晶硅尾气处理回收纯氢和液态hcl的系统及其工艺 |
| CN203220842U (zh) * | 2013-03-07 | 2013-10-02 | 江西景德半导体新材料有限公司 | 一种多晶硅尾气中氯硅烷循环利用系统 |
| CN204057974U (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-31 | 谭德军 | 一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统 |
| CN104310406A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-28 | 江西赛维Ldk太阳能多晶硅有限公司 | 三氯氢硅合成尾气的回收装置及其回收方法 |
-
2015
- 2015-12-04 CN CN201510889560.1A patent/CN106829863B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2619398A1 (en) * | 2007-01-29 | 2008-07-29 | L'air Liquide-Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procede S Georges Claude | Hydrogen, carbon monoxide, and nitrogen recovery from low btu gases |
| CN102249187A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-11-23 | 四川亚连科技有限责任公司 | 多晶硅尾气处理回收纯氢和液态hcl的系统及其工艺 |
| CN203220842U (zh) * | 2013-03-07 | 2013-10-02 | 江西景德半导体新材料有限公司 | 一种多晶硅尾气中氯硅烷循环利用系统 |
| CN204057974U (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-31 | 谭德军 | 一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统 |
| CN104310406A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-28 | 江西赛维Ldk太阳能多晶硅有限公司 | 三氯氢硅合成尾气的回收装置及其回收方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108975272A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-11 | 四川永祥新能源有限公司 | 一种氢气回收的系统及方法 |
| CN108975272B (zh) * | 2018-08-31 | 2022-02-15 | 四川永祥新能源有限公司 | 一种氢气回收的系统及方法 |
| CN109847470A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-06-07 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 冷氢化硅粉加料系统放空氢气回收系统和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106829863B (zh) | 2019-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN202880878U (zh) | 一种由硫蒸气制备硫磺的设备 | |
| CN106554019B (zh) | 一种三氯氢硅合成尾气净化系统 | |
| CN108726481B (zh) | 一种多晶硅还原尾气的处理装置 | |
| CN104845666A (zh) | 废油裂解精馏再生系统 | |
| CN106829863A (zh) | 一种多晶硅生产过程中氢气的回收系统 | |
| CN106554018A (zh) | 一种冷氢化除尘系统及工艺 | |
| CN204735022U (zh) | 氯硅烷废液的净化回收装置 | |
| CN104841195A (zh) | 氯硅烷废液的净化回收装置及氯硅烷废液的净化回收方法 | |
| CN103551007A (zh) | 处理多晶硅还原尾气的方法和系统 | |
| CN206219205U (zh) | 黄磷高效生产系统 | |
| CN107537285A (zh) | 一种冶炼烟气制酸废水多层级循环回用系统及方法 | |
| CN105112109B (zh) | 一种粗煤气的分离系统 | |
| CN201186198Y (zh) | 湿法炼锌废气处理设备 | |
| CN106676558A (zh) | 一种溶液循环过滤装置及方法 | |
| CN203382696U (zh) | 一种苯胺后处理系统 | |
| CN206901756U (zh) | 一种三级脱水氧化钨还原尾气预脱水系统 | |
| CN204689948U (zh) | 废油裂解精馏再生装置 | |
| CN112473288A (zh) | 一种酸浴洗涤除尘装置和方法 | |
| CN203483967U (zh) | 一种乳化液循环装置 | |
| CN203754419U (zh) | 一种双氧水氧化残液精制回收装置 | |
| CN209161978U (zh) | 一种废润滑油再生系统 | |
| CN219829548U (zh) | 一种高效冶炼烟气除尘降温装置 | |
| CN102659077B (zh) | 一种高压固定床循环氢干法脱硫装置及方法 | |
| CN202366681U (zh) | 熔硫釜放硫装置 | |
| CN202778186U (zh) | 一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20170613 Assignee: Xinte silicon based new materials Co.,Ltd. Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2023990000586 Denomination of invention: A hydrogen recovery system for polysilicon production process Granted publication date: 20190322 License type: Common License Record date: 20230605 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |