CN106822242A - 一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法，本发明采用超临界CO2萃取技术除香豆素。首先研碎肉桂的原料，进行超临界CO2萃取，收集得到低香豆素的肉桂原料；将得到的原料，在搅拌下用30～60％的乙醇溶液热回流，提取多次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无乙醇，可有效降低香豆素含量。本发明采用超临界CO2萃取技术除香豆素，可有效降低香豆素含量约10～15倍，提取物多酚含量为20％～40％；所用溶剂毒性小，适用于工业化生产。

Description

一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提取肉桂多酚的方法，尤其涉及一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法。
背景技术
肉桂为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥树皮，始载于《神农本草经》。其味辛甘、大热，有补火助阳、引火归源、散寒止痛等功效。肉桂是我国卫生部公布的药食兼用植物材料，既在民间作为食用香料广泛使用，又在中医临床上作为药品使用。其所含化学成分有肉桂油、多酚、有机酸、鞣质、多糖、肉桂苷、桂皮苷、甾体、木质素等。经现代药理试验表明，肉桂所含多酚物质，具有降低血糖、调节血脂、抗肿瘤、抗氧化等多种药理作用,可以降低代谢综合征、糖尿病、心血管疾病的患病危险。
然而，尽管存在其治疗效果，近来已知大多数提取自肉桂植物的肉桂产品包含高水平的香豆素。香豆素为存在于包括肉桂、香豆、香草和大花菟丝子(草药)的几种植物中的天然苯并吡喃丙酮化合物。自从1882年来它已经众所周知，并作为香水生产中的一种组分而使用。对于医药用途，香豆素为抗凝剂生产中的前体。近年来研究发现，在高剂量应用时，香豆素也存在着一些毒性反应，如遗传毒性、肝脏毒性。
因此，对于含有香豆素食品或者药品，需要限定其含量。欧洲安全局(ESA)建议的香豆素的一日最大可摄取量(TDI)为每千克体重0.1mg香豆素，这可终身每天服用而不会对健康构成的风险。
迄今，市场上低水平的香豆素的肉桂提取物几乎没有。人们通常使用肉桂的替代来源，包含锡兰肉桂(Cinnamomum zeylanicum)，所制备的提取物香豆素含量较低，在200mg/kg以下，并认为是安全的。此专利申请文件CN 103221059 A该发明公开了一种基本不含香豆素的肉桂提取物的制备方法，方法包含步骤：
(a)研磨阴香的原料；
(b)通过使用第一溶剂浸渍而对步骤(a)中的所述原料进行抽提，以获得阴香粗提物；
(c)通过使用第二溶剂的液-液萃取而分馏步骤(b)中抽提的原料以获得基本不含香豆素的提取物，其中所述第二溶剂与所述第一溶剂不互溶，和可选择地；
(d)干燥所述基本不含香豆素的提取物。
此方法需要用到的溶剂种类繁多，部分为有毒试剂。存放条件高，安全措施严格，不利于工业大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低香豆素的肉桂多酚提取物的制备方法，本发明采用超临界CO2萃取技术除香豆素。可有效降低香豆素含量。
超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
超临界萃取可以在接近室温(35～50℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中可保持着药用植物的有效成分。
本发明的技术方案如下：
一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法，采用超临界CO2萃取技术除香豆素。
本发明所述的方法，包括如下步骤：
(1)研碎肉桂的原料，进行超临界CO2萃取，收集得到低香豆素的肉桂原料；
(2)将步骤(1)得到的原料，在搅拌下用30～60％的乙醇溶液热回流，提取多次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无乙醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到低香豆素的肉桂多酚提取物。
优选步骤1)中超临界CO2萃取中萃取压力为10～15MPa，温度为40～50℃。
优选步骤1)中超临界CO2萃取中使用浓度为70～95％乙醇为夹带剂。
优选步骤1)研碎肉桂的颗粒度为40～80目。
优选步骤2)中搅拌速率为35～50rpm/min。
优选步骤2)中乙醇溶液浓度为30～60％。
优选步骤2)中多次为2～3次。优选提取2～3次的方法是：第一次提取时间1.5～2h，第二次和第三次提取时间均为1～1.5h。
优选所述步骤(2)中减压浓缩温度为45～60℃。
本发明的优点和技术效果：本发明采用超临界CO2萃取技术除香豆素，可有效降低香豆素含量约10～15倍，提取物多酚含量为20％～40％；所用溶剂毒性小，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方案作详细的说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明的保护范围。
对比例1
实验过程：
肉桂原料500kg，研碎成粉末，不进行超临界萃取，直接在匀速搅拌(43rpm/min)下用40％的乙醇溶液热回流，提取3次，分别提取2h、1.5h、1.5h，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩(温度55℃)至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到肉桂多酚提取物，取样检测。
实验结果：
来源 香豆素，mg/kg 多酚，％
原料(萃取前) 213.28 6.33
提取物 1897.30 31.56
实施例1
实验过程：
肉桂原料500kg，研碎成粉末，在压力为10MPa，温度为40℃，萃取时间为2h，颗粒度为40目，夹带剂(乙醇)的浓度为70％提取液的条件下，进行超临界CO2萃取，然后收集得到低香豆素的肉桂原料，在匀速搅拌(35rpm/min)下用30％的乙醇溶液热回流，提取2次，分别提取1.5h、1h，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩(温度55℃)至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到低香豆素的肉桂多酚提取物，取样检测。
实验结果：
来源 香豆素，mg/kg 多酚，％
原料(萃取前) 221.86 6.64
原料(萃取后) 30.43 6.92
提取物 110.26 21.56
实施例2
实验过程：
肉桂原料500kg，，研碎成粉末，在压力为12MPa、温度为45℃、萃取时间为2h、颗粒度为60目、夹带剂(乙醇)的浓度为80％提取液的条件下，进行超临界CO2萃取，然后收集得到低香豆素的肉桂原料，在匀速搅拌(43rpm/min)下用40％的乙醇溶液热回流，提取3次，分别提取2h、1.5h、1.5h，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩(温度60℃)至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到低香豆素的肉桂多酚提取物，取样检测。
实验结果：
来源 香豆素，mg/kg 多酚，％
原料(萃取前) 211.74 6.34
原料(萃取后) 28.83 7.09
提取物 121.64 40.16
实施例3
实验过程：
肉桂原料500kg，，研碎成粉末，在压力为15MPa、温度为50℃、萃取时间为2h、颗粒度为80目、夹带剂(乙醇)的浓度为95％提取液的条件下，进行超临界CO2萃取，然后收集得到低香豆素的肉桂原料，在匀速搅拌(50rpm/min)下用60％的乙醇溶液热回流，提取3次，分别提取2h、1.5h、1.5h，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩(温度50℃)至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到低香豆素的肉桂多酚提取物，取样检测。
实验结果：
来源 香豆素，mg/kg 多酚，％
原料(萃取前) 217.46 6.73
原料(萃取后) 29.58 7.45
提取物 119.57 33.89
从对比例和实施列可以看出，肉桂原料不经过超临界萃取，所制备的提取物的香豆素含量为1897.30mg/kg，而经过超临界萃取后，所制备的提取物香豆素含量降低至100-125mg/kg之间，效果显著；比较对比例和实施例，可以看出，原料经过超临界萃取后，所制备的提取物的多酚含量明显比原料未经过超临界萃取的提取物的含量高。

Claims (10)

1.一种低香豆素的肉桂提取物的制备方法，其特征是采用超临界CO2萃取技术除香豆素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是如下步骤：
(1)研碎肉桂的原料，进行超临界CO2萃取，收集得到低香豆素的肉桂原料；
(2)将步骤(1)得到的原料，在搅拌下用30～60％的乙醇溶液热回流，提取多次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无乙醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到低香豆素的肉桂多酚提取物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1)中超临界CO2萃取中萃取压力为10～15MPa，温度为40～50℃。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1)中超临界CO2萃取中使用浓度为70～95％乙醇为夹带剂。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1)研碎肉桂的颗粒度为40～80目。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤2)中搅拌速率为35～50rpm/min。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤2)中乙醇溶液浓度为30～60％。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤2)中多次为2～3次。
9.如权利要求8所述的方法，其特征是提取2～3次的方法是：第一次提取时间1.5～2h，第二次和第三次提取时间均为1～1.5h。
10.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(2)中减压浓缩温度为45～60℃。
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