CN106818835A - 一种桉树专用杀虫药肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉树专用杀虫药肥及其制备方法，由2‑氯吡啶衍生物与噻虫啉为有效成分进行的两元复配，所述2‑氯吡啶衍生物与和噻虫啉的重量比为(1∶12)‑(3∶1)。本发明还公开了该药肥制备成颗粒剂、水溶性粉剂与液体制剂的制备方法，原料简单，质量稳定，功效叠加，无抗药性，所得药肥在施用后，有杀虫施肥的双重功效，达到省工省时省力的效果。
Description
技术领域
本发明涉及农药新产品领域，特别是涉及一种桉树专用杀虫药肥及其制备方法，该新产品是一种同时含有杀虫剂和肥料营养的农业生产药肥。
背景技术
随着我国城镇化、城市化发展的加速，农村人口、农村劳动力大量向城市转移，农业生产将向集约化、规模化、高效化方向发展，提高劳动效率、提高资源利用率的生产方式和技术措施将越来越受到人们重视。药肥科学地把农药杀虫剂与载体肥料有机整合为一体，成为一种多功能性的“药肥”产品，它兼具肥料和农药两者的效能，一次施用可同时完成两个或多个工序，达到双重或多重功效，实现了省工省时省力的目的。科学进步就是要把复杂的东西简单化。省工省时省力就是解放生产力，使得广大劳动人民从烦琐的农务中解放出来，去创造更多的社会效益，符合“懒人科学”的道理，所以药肥的产生代表着科学进步，是现代高效农业发展的需要。
桉树，在我国南方各省有大面积种植，是一种生长异常迅速的经济作物。但是桉树在生长过程中的需肥量较大，肥料撒施量不够，桉树的生长速度就会减缓，撒施量过多，桉树的种植成本就会大大提升，且桉树生长过程中容易受地下害虫的危害。
地下害虫为桉树生长的主要虫害，地下害虫成虫咬食根部，严重的可导致枝条枯死；天牛幼虫主要蛀食近地面的主干主根，破坏树体养分和水分运输，影响树木生长，致使树势衰弱，重者整株枯死；天牛幼虫蛀害还影响用材材质、降低使用价值。据报道，2007年，广西富川约200亩2年生速生桉受地下害虫蛀害，受害株率达到5％-10％。桉树种植过程中，由于长期的喷洒农药，地下害虫已经对农药产生抗药性，现在需要研发一种新型的农药来杀灭地下害虫。
本发明通过大量田间实验，筛选出了以2-氯吡啶衍生物与噻虫啉为杀虫剂的药肥，对桉树地下害虫有很好的效果，且以2-氯吡啶衍生物和噻虫啉为有效成分复配的杀虫剂，目前在国内外尚未见相关报道。
噻虫啉，它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类没有交互抗性，因而可用于抗性治理。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提出一种能够明显提高实际防治效果，降低农药的使用量，延长杀虫药效持续时间的一种桉树专用杀虫药肥，以解决上述现有技术存在的农药防治效果差、使用量大、杀虫持续时间短的技术问题。
为此，本发明提出一种桉树专用杀虫药肥及其制备方法，具体的技术方案如下：
一种桉树专用杀虫药肥，包括杀虫组合物、肥料和药肥助剂，该杀虫组合物是以2-氯吡啶衍生物和噻虫啉为有效成分进行的两元复配，所述2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶12)-(3∶1)；
所述2-氯吡啶衍生物的结构式为：
其中，2-氯吡啶衍生物的制备方法如下：
将吡虫啉、氨基甲酸甲酯盐酸盐、三正丁胺和40％甲醛水溶液溶解在无水乙醇中，75℃加热回流5h，TLC监测吡虫啉原料点反应完毕，减压蒸干溶剂，加入乙酸乙酯50℃搅拌结晶，将料液降温至5℃保温半小时后，减压抽滤得到固体产品，减压烘干得到本发明2-氯吡啶衍生物。
进一步地，所述的桉树专用杀虫药肥，所述有效成分2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶5)-(2∶1)。
进一步地，所述的桉树专用杀虫药肥，所述杀虫组合物占所述杀虫组合物总重量的重量百分比为0.05％-5.0％。
进一步地，所述的桉树专用杀虫药肥，所述肥料可为化肥、生物肥、复合肥等，优选为氮肥、磷肥和/或钾肥混合的复合肥。
所述氮肥优选为尿素、氯化铵和/或硫酸铵，所述磷肥优选为磷酸一铵、磷酸二铵、钙镁磷肥和/或过磷酸钙，所述钾肥优选为氯化钾和/或硫酸钾。
更进一步地，所述桉树专用杀虫药肥，可以制成任意一种药肥制剂，优选制备成颗粒剂、可溶性粉剂和/或液体制剂，最佳优选制备成颗粒剂。还可以在制剂中加入缓释成分，制成缓释制剂，达到更好的施肥及杀虫效果。
更进一步地，所述的桉树专用杀虫药肥颗粒剂，所述药肥助剂为填料、分散剂和粘结剂；所述填料为高岭土、蒙脱土、硅藻土、粘土粉中的一种或两种以上的组合；所述分散剂为木质素磺酸钙、三脂酰苷油、硬脂酸甘油酯、脂肪酸甲酯中的一种或两种以上的组合；所述粘结剂为淀粉、氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的桉树专用药肥颗粒剂，包括由以下重量份数的原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物0.5-50份、肥料800-925份、填料35-170份、分散剂6-29.5份、粘结剂4-20份。
一种以上所述的桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份称取原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物、肥料、填料、分散剂、粘结剂；
S2：将2-氯吡啶衍生物原药、噻虫啉、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎至325目，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.0％-5.0％，即得桉树专用杀虫药肥颗粒剂。
以上所述的桉树专用杀虫药肥的应用，可以用于农作物施肥及害虫、螨虫等的杀灭或防治，优选用于防治和/或消灭桉树地下害虫。
本发明在传统药肥的基础上，经深入研究作出了的重大创新，与现有技术相比，主要体现在以下几方面：
(1)根据杀虫剂的作用机理不同，选择2-氯吡啶衍生物与噻虫啉进行配伍；两种杀虫剂活性高，杀虫谱和作用部位有所不同，混用后能扩大杀虫谱、提高杀虫活性，当2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的配比为(1∶5)-(2∶1)时，对地老虎、蝼蛄、天牛的联合毒力提高到150％以上，显现出显著的增效作用，特别重量比为1∶1时，对地下害虫、螟虫和蚜虫的联合毒力提高到182.16％，增效作用最为显著。
(2)本发明首次实现了2-氯吡啶衍生物与噻虫啉及肥料载体的科学结合，成功开发了一种全新的多功能药肥，肥料营养成分能保证农作物对养分的全部需求，杀虫成分可预防或杀灭地下害虫等害虫，减轻虫害对农作物的损失，具有较好的增产效果，特别适用于桉树。
(3)本发明的药肥能提高杀虫效率、减少施肥及喷洒农药次数，提高肥料和农药的利用率，降低施肥和虫害防治成本的同时，也可以减少农药、肥料对环境的污染。
(4)本发明用于防治桉树的地下害虫，应用效果良好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
一、本发明2-氯吡啶衍生物的制备
本发明2-氯吡啶衍生物的制备方法为：将吡虫啉100kg、氨基甲酸甲酯盐酸盐52.4kg、三正丁胺87.8kg和40％甲醛水溶液64.6kg，溶解在1000L无水乙醇中，75℃加热回流5h，TLC监测吡虫啉原料点反应完毕(TLC条件为乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为1∶3.5)，减压蒸干溶剂，加入430L乙酸乙酯50℃搅拌结晶1.5h，将料液降温至5℃保温半小时后，减压抽滤得到固体产品，减压烘干滤饼得到2-氯吡啶衍生物，收率93.5％。
二、制剂及应用
1.本发明一种桉树专用药肥颗粒剂的制备及应用
实施例1
一种桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的杀虫组合物0.5kg(2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶15)，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸铵300kg，磷肥钙镁磷肥50kg、磷酸一铵100kg，钾肥氯化钾150kg)，填料为高岭土150kg，分散剂木质素磺酸钙29.5kg，粘结剂淀粉20kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的杀虫组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.0％，即得桉树专用药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例1药肥颗粒剂按每亩50kg用于桉树底肥施肥一次。
对照组：采用实施例1中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例施肥及施药。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出40.50％。每年撒施1次本发明实施例1药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给桉树施肥，桉树树干直径、高度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
实施例2
一种桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物3kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶5，肥料925kg(氮肥尿素250kg、氯化铵300kg，磷肥磷酸一铵75kg、磷酸二铵100kg、钾肥硫酸钾200kg)，填料为蒙脱土50kg，分散剂脂肪酸甲酯15kg，粘结剂氰基丙烯酸酯7kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分5.0％，即得桉树专用药肥颗粒剂。
田间应用:本发明实施例2所得的药肥颗粒剂用于桉树底肥施肥，每亩用量10-15kg，每年撒施一次即可有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。
实施例3
一种桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物5kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶1，肥料925kg(氮肥尿素250kg、氯化铵300kg，磷肥磷酸一铵75kg、磷酸二铵100kg、钾肥硫酸钾200kg)，填料硅藻土60kg，分散剂木质素磺酸钙与三脂酰苷油1∶2配伍6kg，粘结剂淀粉与氰基丙烯酸酯2∶1配伍4kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分3.0％，即得桉树专用药肥颗粒剂。
田间应用:本发明实施例3所得的药肥颗粒剂用于桉树底肥施肥，每亩用量5-7.5kg，每年撒施一次即可有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。
实施例4
一种桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物2.5kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为2∶1，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸铵300kg，磷肥钙镁磷肥50kg、磷酸一铵100kg，钾肥氯化钾150kg)，填料粘土粉170kg，分散剂木质素磺酸钙与三脂酰苷油1∶2配伍15.5kg，粘结剂淀粉与氰基丙烯酸酯2∶1配伍12kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分4.0％，即得桉树专用药肥颗粒剂。
田间应用:本发明实施例4所得的药肥颗粒剂用于桉树底肥施肥，每亩用量90-110kg，每年撒施一次即可有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。
2.本发明一种桉树专用药肥可溶性粉剂的制备及应用
实施例5
一种桉树专用药肥可溶性粉剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物50kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为2∶1，肥料900kg(氮肥尿素200kg、氯化铵110kg，磷肥磷酸一铵280kg，钾肥氯化钾310kg)，填料氨基酸与水溶性腐植酸1∶1配伍35kg，分散剂硬脂酸甘油酯10kg，稳定剂液体钙锌5kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、稳定剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与水溶性肥料、填料混合均匀，烘干至水分2.8％以下，即得桉树专用药肥可溶性粉剂。
田间应用:
试验组：采用实施例5药肥可溶性粉剂用于桉树根部喷施，每亩用量500-800g，兑水1000倍喷施一次。
对照组：采用实施例5中制备的肥料可溶性粉剂，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥液体制剂的肥料及杀虫组合物比例施肥及施药。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出35.52％。每年撒施1次本发明实施例5药肥可溶性粉剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。对照组按照试验组中所述药肥可溶性粉剂的肥料比例来给桉树施肥，桉树树干直径、高度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
3.本发明一种桉树专用药肥液体制剂的制备及应用
实施例6
一种桉树专用药肥液体制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物30kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶1，肥料830kg(氮肥尿素200kg、氯化铵220kg，磷肥磷酸一铵230kg，钾肥氯化钾180kg)，填料水溶性氨基酸与水溶性腐植酸1∶2配伍120kg，分散剂硬脂酸甘油酯10kg，稳定剂液体钙锌10kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、稳定剂、分散剂和填料混合均匀，加到砂磨机中，经剪切磨砂到物料粒径5微米以下，pH控制在6.5，即得一定浓度的杀虫剂预混液；
S3：将杀虫剂预混液与肥料混合，经剪切机剪切均匀，即得桉树专用药肥液体制剂。
田间应用:
试验组：采用实施例6药肥液体制剂用于桉树根部喷施，每亩用量800-1000g，兑水1000倍喷施一次。
对照组：采用实施例6中制备的肥料液体制剂，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥液体制剂的肥料及杀虫组合物比例施肥及施药。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出38.62％。每年撒施1次本发明实施例6药肥液体制剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地老虎、蝼蛄、天牛等桉树地下害虫。对照组按照试验组中所述药肥液体制剂的肥料比例来给桉树施肥，桉树树干直径、高度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种桉树专用杀虫药肥，包括杀虫组合物、肥料和药肥助剂，其特征在于：该杀虫组合物是以2-氯吡啶衍生物和噻虫啉为有效成分进行的两元复配，所述2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶12)-(3∶1)；
所述2-氯吡啶衍生物的结构式为：
2.如权利要求1所述的桉树专用杀虫药肥，其特征在于：所述有效成分2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶5)-(2∶1)。
3.如权利要求1所述的桉树专用杀虫药肥，其特征在于：所述杀虫组合物占所述杀虫组合物总重量的重量百分比为0.05％-5.0％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的桉树专用杀虫药肥，其特征在于：所述肥料为氮肥、磷肥和/或钾肥。
5.如权利要求1-4中任一项所述桉树专用杀虫药肥，其特征在于：所述氮肥为尿素、氯化铵和/或硫酸铵，所述磷肥为磷酸一铵、磷酸二铵、钙镁磷肥和/或过磷酸钙，所述钾肥为氯化钾和/或硫酸钾。
6.如权利要求1-5中任一项所述桉树专用杀虫药肥，其特征在于：所述药肥制备成颗粒剂、可溶性粉剂和/或液体制剂。
7.一种如权利要求6所述的桉树专用杀虫药肥颗粒剂，其特征在于，所述药肥助剂为填料、分散剂和粘结剂；
所述填料为高岭土、蒙脱土、硅藻土、粘土粉中的一种或两种以上的组合；
所述分散剂为木质素磺酸钙、三脂酰苷油、硬脂酸甘油酯、脂肪酸甲酯中的一种或两种以上的组合；
所述粘结剂为淀粉、氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
8.如权利要求7所述的桉树专用药肥颗粒剂，其特征在于，包括由以下重量份数的原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物0.5-50份、肥料800-925份、填料35-170份、分散剂6-29.5份、粘结剂4-20份。
9.一种如权利要求8所述的桉树专用药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按重量份称取原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物、肥料、填料、分散剂、粘结剂；
S2：将2-氯吡啶衍生物原药、噻虫啉、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎至325目，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.0％-5.0％，即得桉树专用杀虫药肥颗粒剂。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的桉树专用杀虫药肥的应用，其特征在于：用于防治和/或消灭桉树地下害虫。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170613 |