用于扫描电镜的冷冻制样装置
技术领域
本发明涉及用于辅助或改进扫描电子显微镜的样品处理装置,具体地是一种用于扫描电镜的小型、快速冷冻制样装置。
背景技术
扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)是一种新型的电子仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10 倍,比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大,故所得扫描电子图像富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。
扫描电镜是利用高能电子束扫描试样表面,激发出各种物理信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,获得测试试样的表面形貌。电子束扫描得到的二次电子成像能够准确反应样品表面的形貌,分辨率通常能达到纳米级别,因而广泛应用于各研究领域,特别是微观物质、纳米材料等的表面形貌表征。目前随着对环境领域与生物领域研究的深入,对生物样品和水处理方面的薄膜样品的研究相对较多,比如水稻等植物样品的根茎、叶以及水处理中经常研究的亲水和疏水薄膜材料等。众所周知,单纯的剪、切势必会造成样品断面受外力产生的变形,严重影响扫描电镜的观察效果,而生物样品的内部细胞观察以及多层薄膜材料的结构研究,最重要的方法就是断面的观察研究。
样品制备工作是扫描电镜工作中最繁重、最艰难的工作,又是最重要的环节,熟悉和掌握样品制备技术是应用扫描电镜来解决问题的首要条件。根据扫描电镜的类型、研究目的和样品类型及状态的不同,相应采用不同的制样方法。制样方法的选择和制样过程的技术控制将直接影响观察和分析的结果。
目前用于低温脆断的试样断口装置,需要将试样置于超低温介质(如液氮等),待冷冰后从介质中取出,试样在室温下截取断面,这种方法操作过程繁杂,需要多台设备或装置共同完成制样过程,且很难保证试样在脆断过程中的低温环境,不适用于生物样品、韧性膜样品等试样的大批量制样要求。
发明内容
本发明的目的是:设计一种高效便捷、功能完备的用于扫描电镜的冷冻制样装置,其能够提供一体化的超低温环境,且冷冻、低温脆断等制样过程均可以在同一超低温环境中完成操作。
为解决上述问题所采用的技术方案是:用于扫描电镜的冷冻制样装置,其特征在于:
包括壳体、取放样装置、冲击装置,壳体包括槽体、盖体,盖体扣合在槽体上,取放样装置和冲击装置均设置在壳体内部;盖体上设有取放样仓、控制盒,取放样仓上设有仓盖;
所述取放样装置包括支架、提杆、夹持槽,支架固定在壳体底部,夹持槽安装在支架上,夹持槽由镜像分布的两个夹持部组成,两个夹持部之间留有间隙,夹持部设有夹片;提杆具有倒U形结构,提杆两端与夹持部相连,提杆上部伸出盖体之上;
所述冲击装置包括撞杆、支杆、扳机机构,撞杆包括撞击部、杆体,撞击部位于杆体前端,杆体尾端具有凸缘;支杆固定在壳体上,撞杆连接在支杆一端,撞杆与支杆之间设有冲击弹簧;扳机机构设置在撞杆与支杆之间,扳机机构可将撞杆退回原位或释放撞杆。
所述扳机机构包括操纵杆、斜杆、锁止器,支杆上设有导轨槽,操纵杆设在导轨槽内,表面设有齿状结构,操纵杆上端伸出盖体,下端连接斜杆的一端,斜杆另一端铰接在撞杆后端;锁止器设置在操纵杆上部,固定在盖体的控制盒中,通过轴在盖体中活动,轴上设有弹簧或弹片。
所述支架设有挡片,挡片以上的支架部分为圆柱形,夹持部设在挡片以上并可以支架为轴旋转;提杆两端具有连接部,夹持部具有连接槽,连接部与连接槽相配合将提杆与夹持部连接起来;连接槽内设有限位块,限位块与连接部之间设有回位弹簧。
所述冲击弹簧的行程可以调节,其行程调节通过设置在支杆上调节结构实现。
所述调节结构为滑道,滑道固定在盖体上,支杆顶端连接在滑道上,支杆可在滑道上滑动;滑道一端设有旋钮,旋钮通过齿轮-连杆传动机构与支杆连接,旋转旋钮可使支杆在滑道上发生位移。
所述调节结构包括旋杆、调节杆、定位板,定位板安装在撞杆上;冲击弹簧前端抵在撞杆前端的撞击部,后端抵在定位板上;定位板与支杆通过旋杆相连,旋杆与支杆通过螺纹配合,定位板与旋杆为活动连接;调节杆沿支杆设置,并向上伸出盖体,顶端具有手柄,调节杆底端与旋杆通过齿轮配合连接。
所述撞击部设有可拆卸的刀头,刀头为钢刀或钻石刀或玻璃刀。
所述壳体设有入液口和/或出液口。
所述壳体设有隔热保温结构,隔热保温结构包括真空夹套和/或保温层。
本发明的有益效果是:具有一体化的取放样、冷冻、脆断的低温环境,功能完备,避免了低温脆断过程在不同装置中操作时可能出现的温度变化等因素,也避免了对操作者可能造成了低温伤害;同时,本发明也具有低成本、易操控等特点,为扫描电镜的冷冻制样提供了很好的工具。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例一的结构示意图;
图2是本发明实施例一的内部结构示意图;
图3是本发明实施例一盖体的结构示意图;
图4是本发明实施例一的内部剖开结构图;
图5是本发明实施例一取放样装置的结构示意图;
图6是本发明实施例一冲击装置的结构示意图;
图7是本发明实施例一图1中A部的放大示意图;
图8是本发明实施例一锁止器的结构示意图;
图9是本发明实施例二中夹持部的结构示意图;
图10是本发明实施例二中夹持部的局部剖视图;
图11是本发明实施例三中扳机机构的第一种结构示意图;
图12是本发明实施例三中扳机机构的第二种结构示意图;
图13是本发明实施例四撞杆的结构示意图;
图14是本发明实施例五的结构示意图。
图中可见:
1壳体
1.1槽体 1.1.1出液口 1.1.2阀门
1.2盖体 1.2.1取放样仓 1.2.2仓盖 1.2.3控制盒
2取放样装置
2.1支架 2.1.1挡片
2.2提杆 2.2.1连接部
2.3夹持槽 2.3.1夹持部 2.3.2夹片 2.3.3连接槽
2.3.4回位弹簧 2.3.5限位块
3冲击装置
3.1撞杆 3.1.1撞击部 3.1.2杆体 3.1.3凸缘 3.1.4刀头
3.2支杆 3.2.1导轨槽
3.3扳机机构 3.3.1操纵杆 3.3.2锁止器 3.3.3斜杆
3.4冲击弹簧
3.5调节结构 3.5.1滑道 3.5.2旋钮 3.5.3调节杆
3.5.4旋杆 3.5.5定位板 3.5.6手柄。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作出详细的描述。
实施例一:
如图1~4所示,本实施例所述冷冻制样装置包括壳体1、取放样装置2、冲击装置3,壳体1包括槽体1.1、盖体1.2,盖体1.2扣合在槽体1.1上,取放样装置2和冲击装置3均设置在壳体1内部;盖体1.2上设有取放样仓1.2.1、控制盒1.2.3,取放样仓1.2.1上设有仓盖1.2.2;取放样仓1.2.1和控制盒1.2.3分别用于取放样装置2和冲击装置3的操控部分的使用,并保证壳体1的密闭性;仓盖1.2.2用于向取放样装置2中取样和放样。
如图5所示,所述取放样装置2包括支架2.1、提杆2.2、夹持槽2.3,支架2.1固定在壳体1底部,夹持槽2.3安装在支架2.1上,支架2.1上设有挡片2.1.1,可防止夹持槽2.3向下滑落;夹持槽2.3由镜像分布、相对设置的两个夹持部2.3.1组成,两个夹持部2.3.1之间留有间隙,以使冲击装置3中的冲击部件撞击两夹持部2.3.1所夹持的样品;夹持部2.3.1设有夹片2.3.2,用于固定样品;提杆2.2具有倒U形结构,提杆2.2两端与夹持部2.3.1相连,提杆2.2上部伸出盖体1.2之上;
如图6所示,所述冲击装置3包括撞杆3.1、支杆3.2、扳机机构3.3,撞杆3.1包括撞击部3.1.1、杆体3.1.2,撞击部3.1.1位于杆体3.1.2前端,杆体3.1.2尾端具有凸缘3.1.3;支杆3.2固定在壳体1上,撞杆3.1连接在支杆3.2一端,撞杆3.1与支杆3.2之间设有冲击弹簧3.4,冲击弹簧3.4可以支杆3.2为支撑点,将撞杆3.1向前弹射出去,形成对夹持槽2.3内样品的冲击,造成其脆断;扳机机构3.3设置在撞杆3.1与支杆3.2之间,扳机机构3.3可将撞杆3.1退回原位或释放撞杆3.1。
在上述结构的基础上,扳机机构3.3还可以按以下方式实施:
如图6、7、8所示,所述扳机机构3.3包括操纵杆3.3.1、锁止器3.3.2、斜杆3.3.3,支杆3.2上设有导轨槽3.2.1,操纵杆3.3.1设在导轨槽3.2.1内,表面设有齿状结构,操纵杆3.3.1上端伸出盖体1.2,下端连接斜杆3.3.3的一端,斜杆3.3.3另一端铰接在撞杆3.1后端,或者斜杆3.3.3与撞杆3.1采用窝臼、关节等形式的活动连接方式,均可使斜杆3.3.3能够对撞杆3.1施加向后的推力,使其向后回位;锁止器3.3.2设置在操纵杆3.3.1上部,锁止器3.3.2固定在盖体1.2的控制盒1.2.3中,通过轴在盖体1.2中活动,轴上设有弹簧或弹片,形成棘齿结构,以控制操纵杆3.3.1将撞杆3.1后退到一定位置,这种棘齿结构为常规技术,较易实现,故所述的轴、弹簧、弹片等结构均未在图中示出。
使用时,先在槽体1.1内装入液氮等制冷剂,使整个装置预冷至一定温度;然后将提杆2.2拉出,使夹持槽2.3上升至取放样仓1.2.1内,打开仓盖1.2.2,将样品放入夹持部2.3.1,并使用夹片2.3.2将样品固定;将夹持槽2.3下放入槽体1.1内,使样品迅速冷冻;同时,将操纵杆3.3.1下压,使斜杆3.3.3推动撞杆3.1后移至一定位置,并通过锁止器3.3.2将操纵杆3.3.1锁定;准备完毕后,按动锁止器3.3.2,释放撞杆3.1,使其冲击样品,造成样品脆断。
实施例二:
如图9、10所示,在上述实施例的基础上,本实施例将夹持部2.3.1设计为可绕支架2.1转动,以配合冲击装置3的冲击,缓冲撞击动作,避免样品造成其他形式的破坏。为此,所述支架2.1设有挡片2.1.1,挡片2.1.1以上的支架部分为圆柱形,夹持部2.3.1设在挡片2.1.1以上并可以支架2.1为轴旋转。同时,还在提杆2.2两端设有连接部2.2.1,夹持部2.3.1具有连接槽2.3.3,连接部2.2.1与连接槽2.3.3相配合将提杆2.2与夹持部2.3连接起来;另外,为使夹持部2.3.1在被冲击、转动后能够回转至原位,可在连接槽2.3.3内设置回位弹簧2.3.4,回位弹簧2.3.4可通过限位块2.3.5为支撑点,将夹持部2.3.1回转至原位。
实施例三:
如图11、12所示,在上述实施例的基础上,本实施例中的冲击弹簧3.4的行程可以调节,以控制其冲击力度和位置,其行程调节通过设置在支杆3.2上调节结构3.5实现。该调节结构3.5有多种实现形式,以下为两种典型形式。
第一种:所述调节结构3.5为滑道3.5.1,滑道3.5.1固定在盖体1.2上,支杆3.2顶端连接在滑道3.5.1上,支杆3.2可在滑道3.5.1上滑动;滑道3.5.1一端设有旋钮3.5.2,旋钮3.5.2通过齿轮-连杆传动机构(齿轮-连杆传动技术常见,图中未示出)与支杆3.2连接,旋转旋钮3.5.2可使支杆3.2在滑道3.5.1上发生位移,由此可调节撞杆3.1的冲击力度等。
使用时,转动旋钮3.5.2,齿轮-连杆传动机构可将支杆3.2前后移动,由此改变撞杆3.1头部到样品的距离,从面达到控制冲击力度的效果。
第二种:所述调节结构3.5包括调节杆3.5.3、旋杆3.5.4、定位板3.5.5,定位板3.5.5安装在撞杆3.1上;冲击弹簧3.4前端抵在撞杆3.1前端的撞击部3.1.1,后端抵在定位板3.5.5上;定位板3.5.5与支杆3.2通过旋杆3.5.4相连,旋杆3.5.4与支杆3.2通过螺纹配合,定位板3.5.5与旋杆3.5.4为活动连接;调节杆3.5.3沿支杆3.2设置,并向上伸出盖体1.2,顶端具有手柄3.5.6,调节杆3.5.3底端与旋杆3.5.4通过齿轮配合传动连接。
使用时,转动手柄3.5.6,调节杆3.5.3带动旋杆3.5.4转动,可使定位板3.5.5前后移动,以改变冲击弹簧3.4的被压缩程度,即改变其冲击力度。
实施例四:
如图13所示,在上述实施例的基础上,本实施例在所述撞击部3.1.1装有可拆卸的刀头3.1.4,刀头3.1.4为钢刀或钻石刀或玻璃刀,可保证冷冻脆断的效果。
实施例五:
如图14所示,在上述实施例的基础上,本实施例在所述壳体1上设有入液口(因视图原因未示出)和/或出液口1.1.1,入液口和/或出液口1.1.1上设有阀门1.1.2。所述冷冻制样装置在使用过程中接近于密闭状态,如壳体1内制冷剂减少,未没过样品,则导致冷冻温度不符合要求,制样失败。本实施例通过入液口和出液口1.1.1可随时控制壳体1内的制冷剂容量,方便调节温度。另外,还可以在壳体1上设置液位计(常规技术,图中未示出),以快速查看制冷剂容量。
所述壳体设有隔热保温结构,隔热保温结构包括真空夹套和/或保温层,减缓制冷剂的消散。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。