CN114324429B - 一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及扫描电镜技术领域，公开了一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，包括样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构，样品冷冻机构和样品处置机构均与样品传输机构连接，样品处置机构与扫描电镜连接，样品传输机构用于将样品在样品冷冻机构、样品处置机构和扫描电镜之间转移，样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构均与抽真空机构连接，一体化的集成设计和整体结构的优化，使得样品的冷冻制备和传输工作可以在一个装置中连续完成，大大提高了实验操作效率。同时，通过优化的隔热设计以及高真空的传输环境有力保证了所观察样品的低温状态，更好地保持了样品的真实结构。

Description

一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置

技术领域

本发明涉及扫描电镜技术领域，具体为一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置。

背景技术

通常扫描电镜的样品室处于高真空(10^-3～10^-5Pa)的环境，因此要求观察的样品干燥且无挥发性。但对于一些含水样品(生物样品、凝胶等)，在对其进行干燥的过程中会使其结构发生变化，最终无法观察到样品的真实结构，给相关研究人员带来极大困扰。

近些年，借助于低温冷冻技术，通过一些冷冻设备和传输设备可以实现对液体、半液体及其他对电子束敏感样品的观察。通常，扫描电镜观察冷冻样品包括以下几个步骤：首先通过冷冻设备对样品进行冷冻固定，以保持样品的原有形貌；随后，借助转移设备把冷冻固定的样品转移到处置室中进行预处理；最后，把经过预处理的样品送入扫描电镜中进行观察。然而，就目前的技术而言，整个操作过程中各个部分分属不同的设备、彼此隔离。因此，在实验过程中，各设备间需要频繁的对接和脱离，不仅操作效率低下，更重要的是可靠性严重不足，设备故障率高。另一方面，尽管一些技术可以对转移装置抽真空以减少对冷冻样品的损害。但所得真空度难以有效保证样品在转移过程中的低温状态，更严重者，会直接造成冷冻样品的损坏使得样品不得不重新制备，造成人力、财力和物力的极大浪费，针对上述问题，提出了本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化的装置，用于解决上述问题。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

本发明的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，包括样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构，所述样品冷冻机构和所述样品处置机构均与所述样品传输机构连接，所述样品处置机构与扫描电镜连接，所述样品传输机构用于将样品在所述样品冷冻机构、所述样品处置机构和所述扫描电镜之间转移，所述样品冷冻机构、所述样品传输机构和所述样品处置机构均与抽真空机构连接。

进一步地，所述样品冷冻机构为制样杜瓦瓶组件。

进一步地，所述制样杜瓦瓶组件包括杜瓦瓶内筒和杜瓦瓶外壳，所述杜瓦瓶外壳上设有杜瓦瓶隔热架，所述杜瓦瓶隔热架中设有通气孔，所述杜瓦瓶内筒安装在所述杜瓦瓶隔热架上，所述杜瓦瓶外壳与所述杜瓦瓶内筒间留有间隙。

进一步地，所述样品传输机构包括样品过渡室、制样杆组件、送样杆组件和样品制备载台，所述样品冷冻机构和所述样品处置机构均与所述样品过渡室连接，所述制样杆组件和所述送样杆组件均具有驱动端和功能端，所述样品制备载台与所述制样杆组件的功能端连接。

进一步地，所述样品过渡室上设有观察窗。

进一步地，所述样品处置机构包括断裂刀组件和磁控溅射组件。

进一步地，所述样品处置机构包括样品处置室，所述样品处置室中设有样品处置台，所述断裂刀组件和所述磁控溅射组件均设置在所述样品处置室中。

进一步地，所述断裂刀组件包括断裂刀杆体、断裂刀隔热端头和断裂刀体。

进一步地，所述样品处置室中设有冷阱，所述冷阱温度低于所述样品处置台的温度，所述冷阱与所述断裂刀组件通过导热材料连接。

进一步地，所述样品过渡室与样品冷冻机构和样品处置机构之间以及所述样品处置机构与所述扫描电镜之间均通过阀门机构连接。

本发明的有益效果：

通过将样品冷冻机构、样品传输机构、样品处置机构和扫描电镜一体化设计，从而实现了在一套设备内，集成从样品的冷冻固定到预处理再到电镜观察的整个流程，一体化的集成设计和整体结构的优化，使得样品的冷冻制备和传输工作可以在一个装置中连续完成，大大提高了实验操作效率。

同时，通过优化的隔热设计以及高真空的传输环境有力保证了所观察样品的低温状态，更好地保持了样品的真实结构。

附图说明

为了更清楚地说明发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为冷冻及传输一体化装置整体结构图；

图2为制样杜瓦瓶剖面视图；

图3为样品过渡室结构图；

图4为杆件套筒组件剖面视图；

图5为样品处置室前视图；

图6为样品处置室后视图；

图7为隔热接头剖面视图；

图中附图标记含义：100.制样杜瓦瓶组件 101.杜瓦瓶内筒 102.杜瓦瓶外壳103.杜瓦瓶隔热架 104.通气孔 105.杜瓦瓶放气阀 106.杜瓦瓶快接法兰 200.快接闸门阀 300.样品过渡室 301.制样杆组件 3011.制样杆体 3012.制样杆隔热端头 3013.制样隔热支架 3014.样品制备载台 302.制样观察窗 303.送样杆组件 3031.送样杆体 3032.送样杆隔热端头 304.送样观察窗 305.杆件套筒组件 3051.锁紧螺母 3052.开槽外螺纹管 3053.套筒上盖板 3054.套筒下盖板 3055.轴向密封O圈 3056.径向密封O圈 3057.径向密封垫圈 306.过渡室真空规 307.过渡室真空接头 308.过渡室放气阀 309.过渡室快接法兰 310.过渡室固接法兰 400.第一固接闸门阀 500.样品处置室 501.样品处置载台502.冷阱 503.冷气管路 504.断裂刀组件 5041.断裂刀杆体 5042.断裂刀隔热端头5043.断裂刀体 505.处置室观察窗 506.磁控溅射组件 507.隔热接头组件 5071.隔热接头法兰 5072.隔热板 5073.隔热接头O圈 5074.隔热接头盖板 5075.冷气通道 508.冷气入口 509.冷气出口 510.溅射气体接头 511.处置室真空规 512.电气接头 513.处置室真空接头 514.处置室第一固接法兰 515.处置室第二固接法兰 600.第二固接闸门阀 700.扫描电镜。

具体实施方式

下面结合图1-7对本发明进行详细说明。

本发明的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，包括样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构，样品冷冻机构和样品处置机构均与样品传输机构连接，样品处置机构与扫描电镜700连接，样品传输机构用于将样品在样品冷冻机构、样品处置机构和扫描电镜700之间传输，样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构均与抽真空机构连接。所述样品传输机构与样品冷冻机构和样品处置机构之间以及样品处置机构与扫描电镜700之间均通过阀门机构连接，阀门机构包括快接闸门阀200、第一固接插板阀400和第二固接插板阀600。

如图1所示，样品冷冻机构包括制样杜瓦瓶组件100，如图2所示，所述制样杜瓦瓶组件100包括杜瓦瓶内筒101、杜瓦瓶外壳102、杜瓦瓶隔热架103、通气孔104、杜瓦瓶放气阀105和杜瓦瓶快接法兰106。其中，所述杜瓦瓶内筒101用于盛放液氮，供冷冻样品使用。所述杜瓦瓶外壳102与杜瓦瓶内筒101间留有间隙，可通过真空隔绝两者的热传递。所述杜瓦瓶隔热架103用于支撑杜瓦瓶内筒101，并通过通气孔104与间隙连通进一步减少杜瓦瓶内筒101底部与杜瓦瓶外壳102之间的换热，以减少液氮的消耗。所述杜瓦瓶放气阀105用于对杜瓦瓶组件破真空，以便样品的装载和更换。所述杜瓦瓶快接法兰106连接杜瓦瓶组件100与快接闸门阀200，方便装载样品和添加液氮，快接闸门阀200与样品过渡室300连接。

所述样品传输机构包括样品过渡室300、制样杆组件301、送样杆组件303和样品制备载台3014，其中制样杆组件301和送样杆组件303均具有驱动端和功能端，样品制备载台3014与制样杆组件301的功能端连接。如图3所示，所述样品过渡室300上安装有制样杆组件301、送样杆组件303、杆件套筒组件305、过渡室真空规306、过渡室真空接头307、过渡室放气阀308、过渡室快接法兰309和过渡室固接法兰310，还安装有观察窗，观察窗包括制样观察窗302和送样观察窗304。其中，所述制样杆组件301包括制样杆体3011、制样杆隔热端头3012、制样隔热支架3013以及样品制备载台3014，用于转移冷冻固定的样品。所述样品制备载台3014用于装载样品，并采用导热系数低同时强度较高的PEEK(聚醚醚酮)材料制作，如此，在冷冻处理时可使样品在液氮中得到集中、快速地冷却，进而更好地保存样品的真实结构。所述制样杆隔热端头3012和制样隔热支架3013用于降低制样杆体3011和样品制备载台3014之间的换热，保证样品的有效冷却。所述制样观察窗302用于观察制样时液氮的状态，在液氮呈雪泥状态时对样品进行冷冻处理，可大大减小冰晶对样品真实结构的伤害。

所述送样杆组件303包括送样杆体3031和送样杆隔热端头3032，用于样品的传输。其中，送样杆隔热端头3032采用PEEK材料制作，能够有效隔绝送样杆体3031和样品间的传热，切实保证样品的低温状态。所述送样观察窗304用于实时观察送样的状态，保证样品输送的可靠性。如图4所示，所述杆件套筒组件305包括锁紧螺母3051、开槽外螺纹管3052、套筒上盖板3053、套筒下盖板3054、轴向密封O圈3055、径向密封O圈3056和径向密封垫圈3057，用于制样杆体3011、送样杆体3031和断裂刀杆体5041的轴向静密封和径向动密封。所述锁紧螺母3051与开槽外螺纹管3052配合，可通过旋进程度的不同锁紧杆件，有效防止杆件由于重力和外界大气压的影响向真空腔室中滑入。所述套筒上盖板3053、套筒下盖板3054和轴向密封O圈3055与观察窗或板体装配用于杆件结构的轴向静密封。所述径向密封O圈3056通过径向密封垫圈3057和套筒上盖板3053和套筒下盖板3054中的径向凹槽与杆件实现径向的动密封。在本发明中，通过双O圈的设计大大提高了密封的可靠性，为样品传输的高真空环境提供了有力保障。此外，对于径向的动密封，可通过更换不同厚度的径向密封垫圈3057以控制径向密封O圈3056的形变程度，最终实现不同程度的动密封效果，增加了组件灵活性。所述过渡室真空规306用于显示样品过渡室300的真空度，指导快接闸门阀200和第一固接闸门阀400的开启。所述过渡室真空接头307与抽真空系统相连，用于实现样品过渡室300的真空状态。所述过渡室放气阀308用于样品过渡室300的破真空，便于后续样品的装载。所述过渡室快接法兰309与快接闸门阀200连接，进一步与制样杜瓦瓶组件100连接。所述过渡室固接法兰310与第一固接闸门阀400相连，进一步与样品处置室500实现连接。

制样杆体3011和送样杆体3031位于样品过渡室300外用于驱动的一端为驱动端，靠近隔热端头的一端为功能端，制样杆体3011和送样杆体3031的功能端分别用于连接样品制备载台3014和传输样品。

如图5和6所示，所述样品处置室500包括样品处置台501、冷阱502、冷气管路503、断裂刀组件504、处置室观察窗505、磁控溅射组件506、隔热接头组件507、冷气入口508、冷气出口509、处置室真空规511、电气接头512、处置室真空接头513、处置室第一固接法兰514和处置室第二固接法兰515。其中，所述样品处置台501用于样品预处理时承载样品，并通过冷气管路503保持低温状态。所述冷阱502由传热系数较高的紫铜制作，所处温度低于样品处置台501，用于吸附样品在升华处理时产生的水蒸气，防止对样品的污染。所述断裂刀组件504包括断裂刀杆体5041、断裂刀隔热端头5042和断裂刀体5043，用于对冷冻固定样品进行断裂处理。所述断裂刀杆体5041位于腔体外侧的部分为驱动端。所述断裂刀隔热端头5042采用导热系数较低的PEEK材料制作，以减小断裂刀杆体5041和断裂刀体5043之间的传热。所述断裂刀组件504通过铜编织带与冷阱502相连，以维持断裂刀体5043的低温状态，防止在断裂样品时对处于低温状态的样品造成损害。所述处置室观察窗505(已隐藏)采用大窗体结构设计，可在最大范围内观察样品室的状态，增强实验操作时的可视性。样品处置室500中设有溅射气体接头510，所述磁控溅射组件506用于对样品进行喷金处理，使本身不导电的样品表面附着一层薄薄的金属膜，以提高后续样品的成像质量。如图7所示，所述隔热接头组件507包括隔热接头法兰5071、隔热板5072、隔热接头O圈5073、隔热接头盖板5074和冷气管道5075，用于减少冷气管道5075中冷气与外部壳体之间的换热，有力保证了样品所处的低温状态。所述溅射气体接头510用于输入磁控溅射所需气体。所述处置室真空规511用于显示样品处置室500腔体的真空度，指示样品传送时腔体两侧闸门阀的开启。所述电气接头512用于样品处置室500内外线路的连接。优选地，所述电气接头512采用航空插头。所述处置室真空接头513通过连接抽真空系统，以维持样品处置室500的真空状态。所述处置室第一固接法兰514用于连接样品处置室500与第一固接闸门阀400，并进一步与样品过渡室300相连。所述处置室第二固接法兰515用于连接样品处置室500与第二固接闸门阀600，并进一步与扫描电镜700相连。

本发明的具体实施步骤如下：

1.首先打开快接闸门阀200，使得样品制备载台3014于底部露出，再通过锁紧螺母3051锁紧制样杆体3011。

2.进一步，把样品放置于样品制备载台3014上，然后向杜瓦瓶内筒101中添加液氮，再把杜瓦瓶组件100通过杜瓦瓶快接法兰106装配到快接闸门阀200上。

3.进一步，通过过渡室真空接头307对样品过渡室300和制样杜瓦瓶100同时抽真空，并通过制样观察窗302观察液氮的状态，当液氮呈雪泥状态时，松动锁紧螺母3051，下放制样杆体3011，冷冻固定样品。

4.进一步，把冷冻固定的样品提拉至样品过渡室300，关闭快接闸门阀200。

5.进一步，通过过渡室真空接头307和处置室真空接口接头513分别对样品过渡室300和样品处置室500抽真空，当两腔室均到达高真空状态且真空度相当时打开两者之间的第一固接闸门阀400。

6.进一步，通过送样杆组件303把样品传送至样品处置室500，借助断裂刀组件504对冷冻固定的样品进行断裂处理，暴露出新鲜的观察面，随后对样品进行升华处理。

7.进一步，通过磁控溅射组件506对样品进行喷金处理，使样品表面附着一层金属薄膜，以提高样品观察时的成像质量。

8.进一步，当样品处置室500真空度与扫描电镜700腔室真空度相当时，打开第二固接闸门阀600，利用送样杆组件303把样品传送至扫描电镜700腔室中。随后，把送样杆组件303拉回至样品处置室500中，关闭样品处置室500与扫描电镜700之间的第二固接闸门阀。进一步，可在扫描电镜下对样品进行观察。

9.当样品观察结束后，若样品处置室500真空度与扫描电镜700腔室真空度相当，打开两者之间的第二固接闸门阀600。通过送样杆组件303把样品回收至样品过渡室300。随后，依次关闭第二固接闸门阀600和第一固接闸门阀400。

10.进一步，通过制样杆组件301承接样品，并通过过渡放气阀308和杜瓦瓶放气阀105对样品过渡室300和制样杜瓦瓶100破真空，进行下一次的实验。

11.进一步，可装载新的样品和补充液氮，随后重复步骤1-10操作开始新一轮的实验。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：包括样品冷冻机构、样品传输机构和样品处置机构，所述样品冷冻机构和所述样品处置机构均与所述样品传输机构连接，所述样品处置机构与扫描电镜(700)连接，所述样品传输机构用于将样品在所述样品冷冻机构、所述样品处置机构和所述扫描电镜(700)之间转移，所述样品冷冻机构、所述样品传输机构和所述样品处置机构均与抽真空机构连接；所述样品传输机构包括样品过渡室(300)、制样杆组件(301)、送样杆组件(303)和样品制备载台(3014)，所述样品冷冻机构和所述样品处置机构均与所述样品过渡室(300)连接，所述制样杆组件(301)和所述送样杆组件(303)均具有驱动端和功能端，所述样品制备载台(3014)与所述制样杆组件(301)的功能端连接；

所述样品过渡室(300)上安装有所述制样杆组件(301)、所述送样杆组件(303)和杆件套筒组件(305)；所述制样杆组件(301)包括制样杆体(3011)、制样杆隔热端头(3012)、制样隔热支架(3013)以及样品制备载台(3014)，用于将冷冻样品从所述样品冷冻机构转移至所述样品过渡室；

所述送样杆组件(303)包括送样杆体(3031)和送样杆隔热端头(3032)，用于将冷冻样品从所述样品过渡室转移至所述样品处置机构；

所述样品制备载台(3014)和所述送样杆隔热端头(3032)均设置于所述样品冷冻及传输一体化装置的内部；

所述杆件套筒组件(305)用于制样杆体(3011)、送样杆体(3031)的轴向静密封和径向动密封。

2.根据权利要求1所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品冷冻机构为制样杜瓦瓶组件(100)。

3.根据权利要求2所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述制样杜瓦瓶组件(100)包括杜瓦瓶内筒(101)和杜瓦瓶外壳(102)，所述杜瓦瓶外壳(102)上设有杜瓦瓶隔热架(103)，所述杜瓦瓶隔热架(103)中设有通气孔(104)，所述杜瓦瓶内筒(101)安装在所述杜瓦瓶隔热架(103)上，所述杜瓦瓶外壳(102)与所述杜瓦瓶内筒(101)间留有间隙。

4.根据权利要求3所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品过渡室(300)上设有观察窗。

5.根据权利要求4所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品处置机构包括断裂刀组件(504)和磁控溅射组件(506)。

6.根据权利要求5所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品处置机构包括样品处置室(500)，所述样品处置室(500)中设有样品处置台(501)，所述断裂刀组件(504)和所述磁控溅射组件(506)均设置在所述样品处置室(500)中。

7.根据权利要求6所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述断裂刀组件(504)包括断裂刀杆体(5041)、断裂刀隔热端头(5042)和断裂刀体(5043)。

8.根据权利要求7所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品处置室(500)中设有冷阱(502)，所述冷阱(502)温度低于所述样品处置台(501)的温度，所述冷阱(502)与所述断裂刀组件(504)通过导热材料连接。

9.根据权利要求4、6-8中任意一项所述的一种用于扫描电镜的样品冷冻及传输一体化装置，其特征在于：所述样品过渡室(300)与样品冷冻机构和样品处置机构之间以及所述样品处置机构与所述扫描电镜(700)之间均通过阀门机构连接。

Images