CN106811725A - 宽温域自适应润滑涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽温域自适应润滑涂层及其制备方法与应用。该润滑涂层主要由VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层交替叠加形成；该制备方法包括：选择金属V靶、Ag靶为阴极，在氮气气氛下利用多弧离子镀技术制备VN层与VN/Ag层交替结构的硬质涂层，通过调控V/Ag靶的沉积时间制备VN-VN/Ag涂层，最终获得由硬质VN相及软质金属Ag相所组成的多层结构VN/Ag涂层。该涂层在20℃到800℃范围内具有优异的摩擦学性能，其中层状结构保证涂层在经历多次室温/高温变化后仍具有优异的润滑作用，实现了涂层力学性能和摩擦学性能的优化。本发明所提供的多层结构VN/Ag硬质涂层可用于航空、航天、冶金、汽车等工业中的高温运转部件，并起到宽温域的润滑、减磨作用。

Description

宽温域自适应润滑涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种润滑材料，特别是涉及一种宽温域自适应润滑涂层及其制备方法，主要应用于航空、航天、冶金等工业中的高温运转部件。
背景技术
航空、航天、冶金等工业中存在的室温到高温连续运转部件对具有宽温域连续润滑功能材料提出了巨大需求，传统的润滑油、润滑脂等因氧化而失效，因此固体润滑材料发挥出关键的作用。目前，具有室温及高温润滑性能的自润滑复合材料是解决室温到高温连续润滑的首要选择，如NASA的PS/PM系列润滑材料通过添加金属Ag室温润滑剂及共晶BaF2/CaF2高温润滑剂而实现20℃～650℃的连续润滑(例如US8753417B、US5866518B)，熊党生等通过石墨、MoS2、CeO2等的复合获得了具有20℃～700℃的连续润滑功能的镍基复合材料(CN 101078071A、CN101519739A、CN 103540780A)。但是，上述自润滑材料是通过分别添加室温和高温润滑剂而实现宽温域连续润滑功能，导致所需润滑剂含量增加。而作为软质相的润滑剂恶化了材料的力学性能，造成材料的耐磨性下降，同时高温润滑剂如BaF2/CaF2等在室温摩擦过程中易于剥落而增大磨损。
自适应润滑材料则通过原始润滑剂在不同温度摩擦过程中发生摩擦化学反应自生形成新的润滑剂而起到宽温域连续润滑作用。如Mo2N/Ag涂层室温时金属Ag起到润滑作用，随着温度升高由金属Ag与Mo2N反应所生成的钼酸银为主要润滑相，而Mo2N氧化所生成的MoO3同样可在高温起到润滑作用，因此该系列涂层通过“自适应”实现了宽温域连续润滑。但是，该系列涂层在应用中仍存在一定的问题，如Mo2N在温度高于700℃易于氧化而造成早期失效，且该涂层在经历一个温度循环后由于银的扩散而导致下一温度循环过程中失去有效润滑作用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种宽温域自适应润滑涂层及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明实施例公开了一种宽温域自适应润滑涂层，由VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层交替叠加形成。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层中，所述润滑涂层的厚度为5～30μm。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层中，所述VN硬质相层的厚度为0.15μm～2μm。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层中，所述VN/Ag润滑相复合层的厚度为0.05μm～1μm。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层中，所述VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层交替次数为5～30次。
相应的，本发明实施例还公开了一种制备所述宽温域自适应润滑涂层的方法，包括：
对基体表面进行活化处理；
采用多弧离子镀技术在活化后的基体表面交替沉积VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层。
优选的，所述基体为镍基高温合金。
优选的，在所述制备方法中，所述活化处理方法包括：将基体置于真空腔体，升温至300℃～500℃，随后通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为50sccm～300sccm，偏压为-500V～-1000V，处理时间为10min～30min。
优选的，所述制备方法进一步包括：将活化后的基体置于镀膜设备中，选用V靶、Ag靶为阴极，其中V靶电流为50A～100A、Ag靶电流为50A～100A，控制工件偏压为-50V～-500V，温度为300℃～500℃；在沉积过程中通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层结构涂层，其中：
所述VN硬质相层满足条件：氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为200sccm～500sccm，沉积0.5h～3h；
所述VN/Ag润滑相复合层满足条件：氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为100sccm～300sccm，沉积时间为0.2h～2h。
优选的，所述制备方法进一步还包括：在所述涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，即在基体表面获得所述润滑涂层。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法中，镀膜设备中设置一组V靶、一组Ag靶，每组为上、中、下垂直安置的三个靶。
优选的，在上述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法中，所述氮气的纯度为99.95％以上，所述氩气的纯度为99.95％以上。
相应的，本发明还公开了所述宽温域自适应润滑涂层的用途。
例如，本发明提供了一种装置，其包含所述的宽温域自适应润滑涂层。所述的装置可以选自主要应用于航空、航天、冶金、汽车等工业中的高温运转部件(例如箔片轴承)，但不限于此。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)采用VN/Ag体系自适应润滑涂层，提高了材料的适用温度范围为20℃～800℃，从而大大扩展了自润滑涂层的使用范围。
(2)采用多弧离子镀技术制备了多层结构VN/Ag体系自适应润滑涂层，多层结构延长了涂层的使用寿命，尤其是在室温/高温循环工况下零部件的服役寿命，如箔片轴承等。
因此，本发明的多层结构VN/Ag硬质涂层能够满足室温/高温工况下的连续润滑要求，在航空航天、冶金、汽车、箔片轴承等领域具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的结构示意图；
图2所示为本发明实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的截面形貌图；
图3所示为本发明实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的XRD衍射分析结果图；
图4所示为本发明实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的不同温度摩擦系数测试图。
具体实施方式
鉴于现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其如前文所述，本发明人将结合下文内容对其进行更为具体的解释说明。
本发明的一个方面提供了一种多层结构VN/Ag硬质涂层(亦即所述的宽温域自适应润滑涂层)，其主要由VN相和金属Ag相组成，其与镍基高温合金等基体的结合性良好，且具有结构致密、厚度可控和宽温域连续润滑等优势。
所述VN/Ag硬质涂层的硬度大于5～15GPa，与镍基高温合金基体的结合强度大于40N。VN/Ag硬质涂层室温摩擦系数为0.4，800℃摩擦系数则低至0.18。
在较为优选的实施方案之中，所述涂层的厚度可以为5～30μm，以满足不同工况的需求，且涂层的硬度高达15GPa，起到了足够的耐磨作用。
本发明的另一个方面提供了一种制备所述多层结构VN/Ag硬质涂层的方法，其主要是选择金属V靶、金属Ag靶为阴极，在氩气/氮气气氛下利用多弧离子镀技术制备VN/Ag硬质涂层，通过控制氩气流量、氮气流量以及不同靶材的沉积时间在基体表面依次沉积VN层及VN/Ag层，从而获得具有宽温域连续润滑功能的多层结构VN/Ag硬质涂层。
在一个较佳实施例之中，一种制备所述多层VN/Ag硬质涂层的方法包括以下步骤：
(1)选择具有优异高温性能的镍基高温合金作为基体材料。
(2)基体表面进行清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金基材至于多弧离子镀气相沉积系统中，随后将样品台升温至300℃～500℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为50sccm～300sccm，偏压为-500V～-1000V，处理时间为10min～30min。
(3)多弧离子镀沉积VN/Ag硬质涂层，采用金属V靶、Ag靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VN/Ag涂层。其中VN层的沉积工艺为，采用多弧离子镀沉积工艺制备VN层，控制V靶电流为50A～100A，工件偏压为-50V～-500V，温度为300℃～500℃，氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为200sccm～500sccm，沉积0.5h～3h，得到VN层；VN/Ag层的沉积工艺为，采用多弧离子镀沉积工艺制备VN/Ag层，控制V靶电流为50A～100A，控制Ag靶电流为50A～100A，工件偏压为-50V～-500V，温度为300℃～500℃，氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为100sccm～300sccm，沉积时间为0.2h～2h，得到VN/Ag复合层。
(4)待涂层(即VN/Ag硬质涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
在上述技术方案中，通过清洗、活化处理，可以提高涂层与基体的结合强度，避免涂层因剥落而造成的失效，提高了涂层的服役安全性。
所述VN层与VN/Ag层交替层结构可以确保涂层在经历室温/高温循环后仍具有优异的宽温域润滑性能，从而延长涂层的服役寿命。
本发明通过多弧离子镀技术制备了多层结构VN/Ag硬质涂层，解决了如箔片空气轴承的宽温域连续润滑需求，有效实现镍基高温合金等基体材料的润滑、减磨需求。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1该多层结构VN/Ag硬质涂层由硬质VN层及VN/Ag层交替层组成，厚度为6μm。其中VN层厚度为0.15μm，VN/Ag层厚度为0.05μm，交替次数为30次。
该多层结构VN/Ag硬质涂层的制备工艺按照以下步骤进行：
(1)基体表面化学清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金基材置于多弧离子镀气相沉积系统中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积多层结构VN/Ag硬质涂层：选择金属V靶、Ag靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VN/Ag涂层。其中VN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为150sccm，氮气流量为350sccm，沉积10min，得到VN层；VN/Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为50A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为100sccm，氮气流量为350sccm，沉积5min，得到VN/Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的多层结构VN/Ag硬质涂层。
(3)待涂层(即VN/Ag硬质涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
图1所示为实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的结构示意图；图2所示为实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的截面形貌图；图3所示为实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的XRD衍射分析结果图；图4所示为实施例1中多层结构VN/Ag硬质涂层的不同温度摩擦系数测试图。
由此可知，该涂层在20℃到800℃范围内具有优异的摩擦学性能，其中层状结构则保证涂层在经历多次室温/高温变化后仍具有优异的润滑作用，实现了涂层力学性能和摩擦学性能的优化。
实施例2该多层结构VN/Ag硬质涂层由硬质VN层及VN/Ag层交替层组成，厚度为10μm。其中VN层厚度为0.5μm，VN/Ag层厚度为0.5μm，交替次数为20次。
该多层结构VN/Ag硬质涂层的制备工艺按照以下步骤进行：
(1)基体表面化学清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金基材至于多弧离子镀气相沉积系统中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积多层结构VN/Ag硬质涂层：选择金属V靶、Ag靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VN/Ag涂层。其中VN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为150sccm，氮气流量为350sccm，沉积30min，得到VN层；VN/Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为50A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为100sccm，氮气流量为350sccm，沉积50min，得到VN/Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的多层VN/Ag硬质涂层。
(3)待涂层(即VN/Ag硬质涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
实施例3该多层结构VN/Ag硬质涂层，由硬质VN层及VN/Ag层交替层组成，厚度为25μm。其中VN层厚度为1.5μm，VN/Ag层厚度为1μm，交替次数为20次。
该多层结构VN/Ag硬质涂层的制备工艺按照以下步骤进行：
(1)基体表面化学清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金基材至于多弧离子镀气相沉积系统中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积多层结构VN/Ag硬质涂层：选择金属V靶、Ag靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VN/Ag涂层。其中VN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为150sccm，氮气流量为350sccm，沉积90min，得到VN层；VN/Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为50A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为100sccm，氮气流量为350sccm，沉积100min，得到VN/Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的多层VN/Ag硬质涂层。
(3)待涂层(即VN/Ag硬质涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
实施例4该多层结构VN/Ag硬质涂层由硬质VN层及VN/Ag层交替层组成，厚度为15μm。其中VN层厚度为0.5μm，VN/Ag层厚度为1μm，交替次数为10次。
该多层结构VN/Ag硬质涂层的制备工艺按照以下步骤进行：
(1)基体表面化学清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金基材至于多弧离子镀气相沉积系统中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积多层结构VN/Ag硬质涂层：选择金属V靶、Ag靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VN/Ag涂层。其中VN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为150sccm，氮气流量为350sccm，沉积30min，得到VN层；VN/Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为50A，工件偏压为-100V，温度为400℃，氩气流量保持为100sccm，氮气流量为350sccm，沉积100min，得到VN/Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的多层VN/Ag硬质涂层。
(3)待涂层(即VN/Ag硬质涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温域自适应润滑涂层，其特征在于它主要由VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层交替叠加形成。
2.根据权利要求1所述的宽温域自适应润滑涂层，其特征在于：所述润滑涂层的厚度为5～30μm；和/或，所述VN硬质相层的厚度为0.15μm～2μm；和/或，所述VN/Ag润滑相复合层的厚度为0.05μm～1μm。
3.根据权利要求1所述的宽温域自适应润滑涂层，其特征在于：所述VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层的交替次数为5～30次。
4.权利要求1至3任一项所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于包括：
对基体表面进行活化处理；
采用多弧离子镀技术在经过活化处理后基体表面交替沉积VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层。
5.根据权利要求4所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述基体为镍基高温合金。
6.根据权利要求5所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于所述活化处理方法包括：将所述基体置于真空腔体，升温至300℃～500℃，随后通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为50sccm～300sccm，偏压为-500V～-1000V，处理时间为10min～30min。
7.根据权利要求4所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于：将活化后的基体置于镀膜设备中，选用V靶、Ag靶为阴极，其中V靶电流为50A～100A、Ag靶电流为50A～100A，控制工件偏压为-50V～-500V，基体温度为300℃～500℃；在沉积过程中通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述VN硬质相层和VN/Ag润滑相复合层结构涂层，其中：
所述VN硬质相层满足条件：氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为200sccm～500sccm，沉积0.5h～3h；
所述VN/Ag润滑相复合层满足条件：氩气流量保持为100sccm～200sccm，氮气流量为100sccm～300sccm，沉积时间为0.2h～2h。
8.根据权利要求7所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于还包括：在所述涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，即在基体表面获得所述润滑涂层。
9.根据权利要求7所述的宽温域自适应润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述氮气的纯度为99.95％以上，和/或，所述氩气的纯度为99.95％以上。
10.一种装置，其特征在于包含有权利要求1至3任一项所述的宽温域自适应润滑涂层。
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