CN106808713A - 一种树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域。本发明公开了一种树脂-纤维复合材料的真空袋压成型的方法，真空袋和模具围成空间a，该方法包括：(1)在真空袋(10)外围设置空间b，在使得空间a的真空度为-0.02MPa，对预浸料层进行第一阶段的加热固化；(2)在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下对预浸料层进行第二阶段的加热固化，其中，定义步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差为n，定义步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差为m，则n＜m。本发明还提供了由上述方法制得的树脂-纤维复合材料。通过采用本发明的方法，能够较为更为简单、方便地制得表面质量良好的树脂-纤维复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法。
背景技术
真空袋压成型的方法是复合材料成型工艺中通常采用的方法之一，现有的真空袋压成型的方法通常是将形成复合材料的预浸料放置于由模具和真空袋组合而成的成型空间中，并在该预浸料层上铺上如透气膜、吸胶毡等材料层，通过对由模具和真空袋组合而成的成型空间抽真空，使得预浸料层能够在真空环境下，借助负压抽吸，使得预浸料中的树脂能够均匀地渗入到纤维等增强体材料中，从而获得均匀地渗透有树脂的复合材料。
但是现有的真空袋压成型的方法制得的复合材料往往存在较多表面缺陷，例如缺胶、针眼等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的真空袋压成型的方法难以制得的表面质量良好的复合材料的缺陷，提供了一种能够获得表面质量良好的预浸料真空袋压成型的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种树脂-纤维复合材料的真空袋压成型的方法，该方法在真空袋压成型装置中进行，所述真空袋压成型装置包括真空袋和模具，其中，所述真空袋和模具围成空间a，该方法包括：
(1)将含有树脂和纤维的预浸料层设置于空间a中且设置于模具的表面上，在所述真空袋外围设置空间b，在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第一阶段的加热固化；
(2)在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第二阶段的加热固化；
其中，定义步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差为n，定义步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差为m，则n＜m。
本发明还提供了由上述方法制得的树脂-纤维复合材料。
通过采用本发明的方法，能够较为更为简单、方便地制得表面质量良好的树脂-纤维复合材料。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是根据本发明的一种优选的实施方式的将真空袋压成型装置置于罩壳下的示意图。
图2是真空袋压成型装置示意图。
图3是实施例1所得的树脂-纤维复合材料的照片。
图4是实施例2所得的喷漆后的树脂-纤维复合材料的照片。
图5是实施例3所得的树脂-纤维复合材料的照片。
图6是实施例4所得的树脂-纤维复合材料与模具贴合的面的照片。
图7是实施例4所得的树脂-纤维复合材料与模具相对的面的部分区域的照片。
图8是对比例1所得的树脂-纤维复合材料的照片。
附图标记说明
1——模具；2——抽真空管；3——预浸料；5——可剥层；
6——吸胶层；7——脱模层；8——覆盖板；
9——空气泄放箱；10——真空袋；11——密封件；12——罩壳；
13——抽真空口；a——空间a；b——空间b
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，所述真空度指的是空间所在的绝对压力减去大气压所得的差值。例如空间a的真空度即是指空间a的绝对压力减去大气压后的压力差值。
本发明提供一种树脂-纤维复合材料的真空袋压成型的方法，该方法在真空袋压成型装置中进行，所述真空袋压成型装置包括真空袋10和模具1，其中，所述真空袋10和模具1围成空间a，该方法包括：
(1)将含有树脂和纤维的预浸料层设置于空间a中且设置于模具1的表面上，在所述真空袋10外围设置空间b，在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第一阶段的加热固化；
(2)在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第二阶段的加热固化；
其中，定义步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差为n，定义步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差为m，则n＜m。
根据本发明，对所述预浸料层并没有特别的限定，本发明的方法适用于本领域常规的各种预浸料层的制备树脂-纤维复合材料的过程。所述预浸料层是由预浸料层铺构成。所述预浸料例如可以通过胶膜延压两步法进行制备。所述胶膜延压两步法例如可以包括：(1)熔融树脂并将树脂熔融液涂布成胶膜；(2)将所述胶膜渗入或部分渗入纤维材料。步骤(1)中，熔融树脂的条件可以包括：将树脂于50-80℃的温度下烘烤1-3h。步骤(2)可以通过50-80℃下热辊将制得的胶膜渗入或部分渗入所述纤维材料。
本发明对作为预浸料的主要成分之一的树脂并无特别的限定，可以采用本领域常规的各种制备树脂-纤维复合材料的树脂，例如可以采用环氧树脂、酚醛环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺等中的一种或多种。具体地，所述树脂优选为由30-60重量％的E20环氧树脂、40-70重量％的E51环氧树脂、5-15重量％的E44环氧树脂和5-15重量％的F44环氧树脂组成的树脂组合物。除此之外，所述树脂中还可以添加其他的添加剂成分，例如用于增韧作用的丁腈橡胶(用量可以是10-35重量份，相对于100重量份的树脂组合物)，阻燃剂(用量可以是30-80重量份，相对于100重量份的树脂组合物)，用作交联剂的双氰胺(用量可以是5-15重量份，相对于100重量份的树脂组合物)，用作促进剂的改性咪唑(用量可以是1-5重量份，相对于100重量份的树脂组合物)等中的一种或多种。
根据本发明，对预浸料中，树脂和纤维的用量并无特别的限定，可以在较宽的范围内变动，例如基于纤维的总重量，所述树脂的含量为20-63重量％(优选为22-40重量％)。
根据本发明，所述纤维材料例如可以为天然丝、玻璃纤维和合成纤维等中的一种或多种，可以是以纤维布的形式与上述树脂结合。
根据本发明，如图1所示的，空间a是由真空袋10和模具1围成的腔体空间；空间b则是所述真空袋(10)外围设置的空间，该空间通过真空袋(10)的隔离使得空间a和b隔离开来，如图1所示的，在真空袋(10)外部设置罩壳(12)，该罩壳(12)与模具(1)连接形成的空间将真空袋(10)封闭其内，所述真空袋(10)和所述罩壳(12)围成空间b；而图2中，罩壳撤去后，则可认为将真空袋压成型装置置于了大气压环境中，真空袋(10)的外围即为大气压环境，那么大气压环境可认为为空间b。
根据本发明，步骤(1)将含有树脂和纤维的预浸料层设置于空间a中且设置于模具表面上，同时，在所述真空袋(10)外围设置空间b，在使得所述空间a的真空度为-0.02MPa以下且所述空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第一阶段的加热固化，这样可以使得真空袋10外围的空间b也具有一定的负压，但是该空间b的压力大于空间a的压力，这样就可以使得的真空袋10能够受到空间b给予的一定的挤压，但是该挤压并不如直接置于大气压以上的压力强，并且此时空间b与空间a的绝对压差为n比步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差要小，从而可以通过两个加热固化阶段这种压力的变化，来获得表面质量效果好的复合材料。由此，步骤(1)的第一阶段的加热固化便在这样的受压情况下进行。
优选情况下，步骤(1)中，空间b的真空度为-0.01MPa以下，更优选为-0.09MPa以上且-0.05MPa以下。
优选情况下，步骤(1)中，所述空间a的真空度为-0.09MPa以下且-0.1MPa以上。
其中，如图1所示的，空间a的负压可以通过口真空管2来获得，而空间b的负压可以通过罩壳12上设置的抽真空口13获得。
根据本发明，为了能够获得表面质量更为良好的复合材料，所述预浸料层上还可以设置有本领域常规采用的各种层，例如步骤(1)的预浸料层上依次设置有可剥层5、吸胶层6、脱模层7和覆盖板8，并且它们都设置在空间a中。
其中，所述可剥层5通常为多孔的可剥层，通过该层可以使得多余的树脂透过该层能被吸胶层和脱膜层等吸收，例如可以采用PE、PET、尼龙等材料的来作为这里的可剥层。
其中，所述吸胶层6具有吸收多余树脂的作用，例如可以采用尼龙、聚酯等材料的来作为这里的吸胶层。
其中，所述脱模层7通常为编织布状态的无孔的脱膜层，该层具有一定的强度，能将多余的、已固化的树脂与复合材料制品分离，例如可以采用尼龙、PET等材料的来作为这里的脱膜层。
其中，所述覆盖板8具有均衡压力的作用，例如可以采用钢材、铝材、复合材料等高强度材料(耐1atm压强)材料的来作为这里的覆盖板。
根据本发明，通过所述真空袋压成型装置中还可以包括空气泄放箱9，如图1和2中所示的，该空气泄放箱9设置于覆盖板8和真空袋10之间。
根据本发明，为了能够将真空袋10密封，可以采用密封件11(例如可以采用密封胶泥)对真空袋10的边缘进行密封。
优选情况下，步骤(1)中，第一阶段的加热固化的条件包括：温度为50-80℃，时间为20-120min。优选地，步骤(1)中，第一阶段的加热固化的条件包括：温度为60-75℃，时间为30-60min。更优选地，优选地，步骤(1)中，第一阶段的加热固化的条件包括：温度为60-70℃，时间为30-40min。
根据本发明，步骤(2)在保持空间a负压下，且使得空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，并且使得步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差m大于步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差n，对预浸料层进行第二阶段的加热固化。这样，步骤(2)中，便可使得真空袋10比步骤(1)的情况下更为贴合模具，在这样的情况下，进行步骤(2)的第二阶段的加热固化。
优选情况下，步骤(2)中，空间b的真空度大于-0.01MPa，更优选为大于-0.01MPa且0MPa以下。
优选情况下，步骤(2)中，所述空间a的真空度为-0.09MPa以下且-0.1MPa以上。
其中，使得空间b的压力升至大于-0.01MPa的方式可以是通过罩壳12上设置的抽真空口13通过气体的方式，也可以是直接撤去罩壳12，使得真空袋压成型装置直接暴露于大气压环境中的方式，方便起见，优选采用后者。
更优选地，m-n为0.01-0.09MPa(优选为0.02-0.08MPa，更优选为0.05-0.08MPa，更进一步优选为0.07-0.08MPa)，也即步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差n要比步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差m小0.01-0.09MPa(优选为0.02-0.08MPa，更优选为0.05-0.08MPa，更进一步优选为0.07-0.08MPa)。在满足该压差情况下，优选地，n为0.005-0.05MPa，更优选为0.01-0.03MPa。优选地，m为0.06-0.095MPa，更优选为0.08-0.095MPa，更一步优选为0.09-0.095MPa。这里的绝对压差是指，空间b的绝对压力减去空间a的绝对压力的压力值。这里的绝对压差为正，表明空间b的压力大于空间a的压力。也可认为，抽真空的程度使得空间a的负压比空间b的负压情况更强。
优选情况下，步骤(2)中，第二阶段的加热固化的条件包括：温度为80-150℃，时间为0.2-10h。更优选地，步骤(2)中，第二阶段的加热固化的条件包括：温度为100-130℃，时间为0.5-2h。更优选地，步骤(2)中，第二阶段的加热固化的条件包括：温度为100-120℃，时间为1-1.5h。
根据本发明，为了能够获得性能更为优良的树脂-纤维复合材料，优选情况下，该方法还包括：步骤(2)中，在所述第二阶段的加热固化之前，在低于第二阶段的加热固化的温度下进行保温处理。更优选地，所述保温处理的条件包括：温度为50-80℃，时间为20-120min。更进一步优选地，所述保温处理的条件包括：温度为60-80℃，时间为30-60min。本领域技术人员应当理解的是，该保温处理也是在步骤(2)的使得所述空间a的真空度为-0.02MPa以下且所述空间b的真空度大于-0.01MPa的条件下进行的。
本发明还提供了上述方法制得的树脂-纤维复合材料。
通过本发明的方法制得的树脂-纤维复合材料，其表面光整，没有缺胶、针眼的现象，表面质量好，能够获得很好的喷漆效果。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，
采用图1所示的装置进行树脂-纤维复合材料的制备，其中，该装置由真空袋压成型装置和罩在其外的罩壳12构成；真空袋压成型装置主要包括真空袋10和模具1围成的装置，该装置中，由模具1向上以此设置有预浸料层3、可剥层5(多孔的可剥层，购自深圳科拉斯复合材料公司WL3900RP3牌号的PE材质的可剥层)、吸胶层6(购自深圳科拉斯复合材料公司Airweave N10牌号的吸胶麻布)、脱模层7(购自深圳科拉斯复合材料公司Peel Ply SC01牌号的无孔脱模层)和覆盖板8，并且它们上面还覆盖有空气泄放箱9(该泄放箱将整个层结构都罩住，其外再罩上真空袋)，真空袋10由密封件11对其边缘进行密封，模具1下方还设置有抽真空管2并与空间a连通。在该真空袋压成型装置外的罩壳12上设置有抽真空口13，以便对空间b的压力进行控制。该罩壳12是可撤离的，以便在步骤(2)的操作。
制备例1
(1)将55重量份E20环氧树脂(购自昆山南亚(台塑基团)NPES901牌号)、30重量份E51环氧树脂(购自南亚塑胶工业股份有限公司128牌号)、10重量份E44环氧树脂(购自巴陵石油化工有限责任公司6101牌号)、5重量份F44环氧树脂(购自广州亿珲盛化工有限公司F44牌号)于100℃熔融混合30min，然后加入15重量份丁腈橡胶(购自CVC公司端羧基丁腈橡胶1300*13牌号)，分散1h后加入70重量份无机阻燃粉体(购自深圳市成企鑫科技有限公司的氢氧化铝(纯度99.6％))，继续分散3h；分散均匀后停止加热，待浆料冷却至60℃时，加入6重量份双氰胺和2重量份改性咪唑(购自常熟佳发化学有限责任公司咪唑促进剂)，最后分散1h，出料即得到预浸料用树脂；将该树脂在60℃下烘烤2h，然后涂覆成所需胶膜；
(2)通过采用60℃下、4m/min速度的热辊将步骤(1)所得胶膜渗入800重量份的斜纹玻璃纤维布(购自重庆国际复合材料有限公司EWR800牌号)，从而制备成半含浸状态的预浸料层。
实施例1
本实施例用于说明本发明的树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法。
(1)如图1所示，将两层预浸料层(总厚度约1.5mm)设置于模具上，并在其上设置预浸料层3(周边还设置有边块4)、可剥层5、吸胶层6、脱模层7、覆盖板8和空气泄放箱9，抽真空，并进行第一阶段的加热固化，第一阶段的加热固化的条件包括：温度为60℃，时间为30min，空间a的真空度为-0.095MPa，空间b的真空度为-0.07MPa；
(2)撤去罩壳12，如图2所示，并进行保温处理，保温处理的条件包括：温度为70℃，时间为30min，空间a的真空度为-0.095MPa，空间b为大气压(即真空度为0MPa)；然后进行第二阶段的加热固化，其条件包括：温度为120℃，时间为1h，空间a的真空度为-0.095MPa，空间b为大气压(即真空度为0MPa)。
随后冷却即可制得树脂-纤维复合材料，如图3所示，该树脂-纤维复合材料具有非常好的表面质量，没有缺胶、针眼缺陷，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，该树脂-纤维复合材料能够获得表面喷漆效果很好的复合材料。
实施例2
本实施例用于说明本发明的树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，第一阶段的加热固化控制空间b的真空度为-0.08MPa，从而制得树脂-纤维复合材料，该树脂-纤维复合材料具有非常好的表面质量，没有缺胶、针眼缺陷，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，得到图4所示的材料，可见，该树脂-纤维复合材料能够获得表面喷漆效果很好的复合材料。
实施例3
本实施例用于说明本发明的树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是：
第一阶段的加热固化的条件包括：温度为70℃，时间为40min，空间a的真空度为-0.09MPa，空间b的真空度为-0.07MPa；
保温处理的条件包括：温度为70℃，时间为40min，空间a的真空度为-0.09MPa，空间b为大气压(即真空度为0MPa)；
第二阶段的加热固化的条件包括：温度为100℃，时间为1.5h，空间a的真空度为-0.09MPa，空间b为大气压(即真空度为0MPa)；
从而制得树脂-纤维复合材料，如图5所示，该树脂-纤维复合材料具有非常好的表面质量，没有缺胶、针眼缺陷，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，该树脂-纤维复合材料能够获得表面喷漆效果很好的复合材料。
实施例4
本实施例用于说明本发明的树脂-纤维复合材料及其真空袋压成型的方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，不进行保温处理，而仅进行第一阶段和第二阶段的固化加热，从而制得树脂-纤维复合材料，该树脂-纤维复合材料具有较好的表面质量，但是该材料与模具贴合的面有少量针眼(如图6所示)，与模具相对的面的部分区域有出现“裸露纤维”的缺陷(如图7所示)，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，能够获得表面喷漆效果较好的复合材料。
对比例1
根据实施例1所述的方法，不同的是，步骤(1)在未设置罩壳12的真空袋压成型装置中进行，即第一阶段的加热固化的空间b为大气压环境(真空度约为0MPa)。从而制得树脂-纤维复合材料，如图8所示，该树脂-纤维复合材料具有较差的表面质量，具有一定的缺胶、针眼缺陷，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，获得了表面喷漆效果较差的复合材料。
对比例2
根据实施例1所述的方法，不同的是，第一阶段的加热固化的空间b的真空度为-0.098MPa，即控制空间b的真空度比空间a的小。从而制得树脂-纤维复合材料，该材料与模具贴合的面不平整，且该树脂-纤维复合材料具有较差的表面质量，具有一定的缺胶、针眼缺陷，将该树脂-纤维复合材料进行喷漆后，获得了表面喷漆效果较差的复合材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种树脂-纤维复合材料的真空袋压成型的方法，该方法在真空袋压成型装置中进行，所述真空袋压成型装置包括真空袋(10)和模具(1)，其中，所述真空袋(10)和模具(1)围成空间a，其特征在于，该方法包括：
(1)将含有树脂和纤维的预浸料层设置于空间a中且设置于模具(1)的表面上，在所述真空袋(10)外围设置空间b，在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第一阶段的加热固化；
(2)在使得空间a的真空度为-0.02MPa以下且空间a的真空度小于空间b的真空度的条件下，对预浸料层进行第二阶段的加热固化；
其中，定义步骤(1)中空间b与空间a的绝对压差为n，定义步骤(2)中空间b与空间a的绝对压差为m，则n＜m。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，空间b的真空度为-0.01MPa以下，优选为-0.09MPa以上且-0.05MPa以下；
优选地，空间a的真空度为-0.09MPa以下且-0.1MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，空间b的真空度大于-0.01MPa，优选为大于-0.01MPa且0MPa以下；
优选地，空间a的真空度为-0.09MPa以下且-0.1MPa以上。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，m-n为0.01-0.09MPa；
优选地，n为0.005-0.05MPa，m为0.06-0.095MPa。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，第一阶段的加热固化的条件包括：温度为50-80℃，时间为20-120min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，第二阶段的加热固化的条件包括：温度为80-150℃，时间为0.2-10h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：步骤(2)中，在所述第二阶段的加热固化之前，在低于第二阶段的加热固化的温度下进行保温处理，所述保温处理的条件包括：温度为50-80℃，时间为20-120min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，在真空袋(10)外部设置罩壳(12)，该罩壳(12)与模具(1)连接形成的空间将真空袋(10)封闭其内，所述真空袋(10)和所述罩壳(12)围成空间b。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)的预浸料层上依次设置有可剥层、吸胶层、脱模层和覆盖板，并且它们都设置在空间a中。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法制得的树脂-纤维复合材料。
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| CN110524919A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-12-03 | 中国南方航空股份有限公司 | 一种采用分离式双真空袋热压成型工艺对飞机复合材料部件进行粘接修理的方法 |
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