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Abstract

一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法，以堇青石中空结构陶瓷为支撑体，首先喷涂二甲基硅油和纳米Nb2O5复合材料，然后再喷涂氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛和氧化银复合纳米材料，然后经过烘干、焙烧，最后得到微孔结构陶瓷膜。用上述方法制备的陶瓷膜，膜阻力小，过滤通量大，具有很高的废水水体处理性能。

Description

一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷分离膜技术领域，具体涉及一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法。
背景技术
多孔无机陶瓷膜具有热稳定性和化学稳定性高、机械强度大、耐压耐磨性好等优点，广泛应用于气体分离、水体处理净化、催化膜反应器及其化学、制药、食品等领域。
无机陶瓷膜分离的原理是利用小颗粒(分子)能够通过无机陶瓷膜孔道，而大颗粒(分子)无法通过，实现他们之间的分离。多孔无机陶瓷分离膜一般由多孔无机陶瓷膜支撑体、陶瓷膜过滤层组成。其中支撑体为膜层提供足够的机械强度和大孔孔道，分离层提供所需要的孔道，起到“筛分”作用。因此，为了调控陶瓷膜的孔径尺寸和分布，研究人员进行了大量的研究。中国专利CN 104353368A公开了一种有序微孔结构陶瓷膜及其制备方法，该专利通过陶瓷先驱体浸渍有序高分子微球模板，经过高温热处理制得有序孔道结构陶瓷膜，可用于水处理及空气净化等领域。中国专利CN 103623711A公开了一种中空平板结构过滤陶瓷膜元件制备方法，该专利在制备微孔结构陶瓷膜时，采用等离子喷涂工艺可以有效控制过滤膜的厚度，减小过滤阻力，提高分离性能。中国专利105693265A公开了一种制备氧化铝基多孔陶瓷膜的方法，该方法是将氧化铝粉体成型后，经过400-500℃和850-950℃两段温度的烧结，得到孔径细小且分布均匀的氧化铝基多孔陶瓷膜。
这些专利文献中陶瓷膜的制备工艺复杂，大多利用氧化铝粉末来制备陶瓷膜支撑体，而且微孔结构陶瓷膜层的制备过程复杂。如果采用整体陶瓷膜作为过滤膜，膜阻力大，过滤通量小，难以广泛推广。
发明内容
本发明的目的在于针对现有陶瓷膜制备技术的不足，提供一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法，其特征在于：以堇青石中空结构陶瓷为支撑体，首先喷涂二甲基硅油和纳米Nb2O5复合材料，然后再喷涂氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛和氧化银复合纳米材料，然后经过烘干、焙烧，最后得到微孔结构陶瓷膜。
该制备方法具体包括如下步骤：
(1)堇青石中空结构陶瓷支撑体表面过渡层的制备：将二甲基硅油和纳米Nb2O5混合，加入甲乙酮，搅拌成浆料，然后喷涂到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为10-40g，100℃烘干将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层，过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：将纳米氧化铝、铝溶胶、纳米钇稳定的氧化锆、纳米二氧化钛、纳米氧化银混合，再加入柠檬酸和水，经过球磨，稀释后的浆料喷涂到步骤(1)制得的堇青石中空结构陶瓷支撑体表面过渡层，每平方米陶瓷支撑体表面过渡层的浆料喷涂量为10-50g，然后经过100℃烘干、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率为1℃/min，通过烧结，二甲基硅油转化为SiO2，铝胶转化为氧化铝，柠檬酸转化为二氧化碳和水离开微孔结构陶瓷膜，最终得到微孔结构陶瓷膜，微孔结构陶瓷膜中氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银复合纳米材料的质量比为2：1：0.198：0.002。
通过堇青石中空结构陶瓷为支撑体，先喷涂过渡层，然后继续喷涂陶瓷膜过滤层，通过烧结获得高性能的过滤膜材料，同时有效降低过滤膜成本。
用上述方法制备的微孔结构陶瓷膜，膜阻力小，过滤通量大，具有很高的废水水体处理性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备：按照过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1，分别称取100g二甲基硅油和50g纳米Nb2O5(粒径为500-800nm)，加入850g甲乙酮，经过搅拌做成浆料。将浆料均匀喷涂到厚度为2mm的堇青石中空结构陶瓷支撑体(陶瓷支撑体厚度：2mm)表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为20g，其中二甲基硅油和纳米Nb2O5的总质量为3g，然后放入烘箱，按照1℃/min的升温速率，升温至100℃将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：按照氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银的质量比为2：1：0.198：0.002。氧化铝的质量由纳米氧化铝和铝溶胶组成，分别称取70g纳米氧化铝(粒径为40-80nm)、铝溶胶150g(氧化铝质量含量为20％，计氧化铝30g)、50g纳米钇稳定的氧化锆(粒径为50-90nm)、9.9g纳米二氧化钛(粒径为40-60nm)、0.1g纳米氧化银(粒径为25-45nm)。上述物质混合后再加入柠檬酸40g，加水至1000g，经过10小时球磨，喷涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5过渡层的堇青石中空结构陶瓷表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为10g，其中每平方米陶瓷支撑体表面的氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银总质量为1.6g。然后放入烘箱，升温至100℃烘干5小时、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率均为1℃/min，即得到本发明的微孔结构陶瓷膜。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试：在操作压力为0.2Mpa，有效面积为0.01m2下，测定微孔结构陶瓷膜的纯水通量；在操作压力为0.2Mpa，测定陶瓷过滤膜对宾馆废水的处理性能，宾馆废水的COD为205mg/L，TOC为12.3mg/L，SS为63.8mg/L，NTU为150。微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例2
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备方法与实施例1相同。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：按照氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银的质量比为2：1：0.198：0.002。氧化铝的质量由纳米氧化铝和铝溶胶组成，分别称取70g纳米氧化铝(粒径为40-80nm)、铝溶胶150g(氧化铝质量含量为20％，计氧化铝30g)、50g纳米钇稳定的氧化锆(粒径为50-90nm)、9.9g纳米二氧化钛(粒径为40-60nm)、0.1g纳米氧化银(粒径为25-45nm)。上述物质混合后再加入柠檬酸40g，加水至1000g，经过10小时球磨，喷涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5过渡层的堇青石中空结构陶瓷表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为20g，其中每平方米陶瓷支撑体表面的氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银总质量为3.2g。然后放入烘箱，升温至100℃烘干5小时、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率均为1℃/min，即得到本发明的微孔结构陶瓷膜。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例3
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备方法与实施例1相同。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：按照氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银的质量比为2：1：0.198：0.002。氧化铝的质量由纳米氧化铝和铝溶胶组成，分别称取70g纳米氧化铝(粒径为40-80nm)、铝溶胶150g(氧化铝质量含量为20％，计氧化铝30g)、50g纳米钇稳定的氧化锆(粒径为50-90nm)、9.9g纳米二氧化钛(粒径为40-60nm)、0.1g纳米氧化银(粒径为25-45nm)。上述物质混合后再加入柠檬酸40g，加水至1000g，经过10小时球磨，喷涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5过渡层的堇青石中空结构陶瓷表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为30g，其中每平方米陶瓷支撑体表面的氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银总质量为4.8g。然后放入烘箱，升温至100℃烘干5小时、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率均为1℃/min，即得到本发明的微孔结构陶瓷膜。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例4
(1陶瓷支撑体表面过渡层的制备方法与实施例1相同。
(2)陶瓷过滤层的制备：按照氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银的质量比为2：1：0.198：0.002。氧化铝的质量由纳米氧化铝和铝溶胶组成，分别称取70g纳米氧化铝(粒径为40-80nm)、铝溶胶150g(氧化铝质量含量为20％，计氧化铝30g)、50g纳米钇稳定的氧化锆(粒径为50-90nm)、9.9g纳米二氧化钛(粒径为40-60nm)、0.1g纳米氧化银(粒径为25-45nm)。上述物质混合后再加入柠檬酸40g，加水至1000g，经过10小时球磨，喷涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5过渡层的堇青石中空结构陶瓷表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为40g，其中每平方米陶瓷支撑体表面的氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银总质量为6.4g。然后放入烘箱，升温至100℃烘干5小时、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率均为1℃/min，即得到本发明的微孔结构陶瓷膜。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例5
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备方法与实施例1相同。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：按照氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银的质量比为2：1：0.198：0.002。氧化铝的质量由纳米氧化铝和铝溶胶组成，分别称取70g纳米氧化铝(粒径为40-80nm)、铝溶胶150g(氧化铝质量含量为20％，计氧化铝30g)、50g纳米钇稳定的氧化锆(粒径为50-90nm)、9.9g纳米二氧化钛(粒径为40-60nm)、0.1g纳米氧化银(粒径为25-45nm)。上述物质混合后再加入柠檬酸40g，加水至1000g，经过10小时球磨，喷涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5过渡层的堇青石中空结构陶瓷表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为50g，其中每平方米陶瓷支撑体表面的氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银总质量为8g。然后放入烘箱，升温至100℃烘干5小时、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率均为1℃/min，即得到本发明的微孔结构陶瓷膜。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例6
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备：按照过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1，分别称取100g二甲基硅油和50g纳米Nb2O5(粒径为500-800nm)，加入850g甲乙酮，经过搅拌做成浆料。将浆料均匀喷涂到厚度为2mm的堇青石中空结构陶瓷支撑体(陶瓷支撑体厚度：2mm)表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为10g，其中二甲基硅油和纳米Nb2O5的总质量为1.5g，然后放入烘箱，按照每分钟1℃的升温速率，升温至100℃将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备方法与实施例3相同。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例7
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备：按照过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1，分别称取100g二甲基硅油和50g纳米Nb2O5(粒径为500-800nm)，加入850g甲乙酮，经过搅拌做成浆料。将浆料均匀喷涂到厚度为2mm的堇青石中空结构陶瓷支撑体(陶瓷支撑体厚度：2mm)表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为30g，其中二甲基硅油和纳米Nb2O5的总质量为4.5g，然后放入烘箱，按照1℃/min的升温速率，升温至100℃将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层。
(2)陶瓷过滤层的制备方法与实施例3相同。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
实施例8
(1)陶瓷支撑体表面过渡层的制备：按照过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1，分别称取100g二甲基硅油和50g纳米Nb2O5(粒径为500-800nm)，加入850g甲乙酮，经过搅拌做成浆料。将浆料均匀喷涂到厚度为2mm的堇青石中空结构陶瓷支撑体(陶瓷支撑体厚度：2mm)表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为40g，其中二甲基硅油和纳米Nb2O5的总质量为6g，然后放入烘箱，按照1℃/min的升温速率，升温至100℃将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层。
(2)微孔结构陶瓷膜的制备方法与实施例3相同。
(3)微孔结构陶瓷膜的性能测试与实施例1相同，微孔结构陶瓷膜的测试结果见表1。
表1：实施例微孔结构陶瓷膜的测试结果
从表1可以看出，本发明的微孔结构陶瓷膜具有高的纯水通量，对宾馆废水的处理性能具有非常明显的处理效果，综合考虑实施例3制备的微孔结构陶瓷膜性能最好。微孔结构陶瓷膜具有制备工艺简单、制造成本低等特点。

Claims (2)

1.一种用于水体净化的微孔结构陶瓷膜的制备方法，其特征在于：以堇青石中空结构陶瓷为支撑体，首先喷涂二甲基硅油和纳米Nb2O5复合材料，然后再喷涂氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛和氧化银复合纳米材料，然后经过烘干、焙烧，最后得到微孔结构陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于该制备方法具体包括如下步骤：
(1)堇青石中空结构陶瓷支撑体表面过渡层的制备：将二甲基硅油和纳米Nb2O5混合，加入甲乙酮，搅拌成浆料，然后喷涂到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面，每平方米陶瓷支撑体表面的浆料喷涂量为10-40g，100℃烘干将甲乙酮完全挥发，得到堇青石中空结构陶瓷支撑体表面的二甲基硅油和Nb2O5过渡层，过渡层中二甲基硅油和Nb2O5质量比为2:1；
(2)微孔结构陶瓷膜的制备：将纳米氧化铝、铝溶胶、纳米钇稳定的氧化锆、纳米二氧化钛、纳米氧化银混合，再加入柠檬酸和水，经过球磨、稀释后的浆料喷涂到步骤(1)制得的堇青石中空结构陶瓷支撑体表面过渡层，每平方米陶瓷支撑体表面过渡层的浆料喷涂量为10-50g，然后经过100℃烘干、500℃氮气气氛烧结4小时，接着在800℃空气气氛烧结6小时，升温速率为1℃/min，通过烧结，二甲基硅油转化为SiO2，铝胶转化为氧化铝，柠檬酸转化为二氧化碳和水离开陶瓷过滤膜，最终得到微孔结构陶瓷膜，微孔结构陶瓷膜中氧化铝、钇稳定的氧化锆、二氧化钛、氧化银复合纳米材料的质量比为2：1：0.198：0.002。
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Denomination of invention: Preparation method of microporous-structure ceramic membrane for water purification

Effective date of registration: 20200316

Granted publication date: 20190614

Pledgee: Bank of China Limited Jiujiang Branch

Pledgor: JIANGXI ANTIAN ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd.

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Patentee after: Jiangxi Antan high tech Material Co.,Ltd.

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Patentee before: JIANGXI ANTIAN ADVANCED MATERIALS CO.,LTD.

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