CN106801220A - 一种真空快速去除溶剂的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明的真空快速去除溶剂的装置，可拆卸地与蒸镀设备连接，包括壳体、密封盖、密封圈、真空挡板阀以及带有控制阀的细管道，壳体设有一浅孔，浅孔内设有至少三个用于支撑样品片的支撑脚，浅孔的内壁上设有一圈环形的台阶，密封圈支撑于台阶上，密封盖压盖于密封圈上与浅孔的底部形成真空腔室，浅孔的底部开设通孔，真空挡板阀通过与通孔相连实现与真空腔室的连通，浅孔的侧壁上开设有排气孔，细管道通过与排气孔相连实现与真空腔室的连通。装置通过真空挡板阀和带有控制阀的细管道和真空腔室组成，结构简单，操作方便，实用性高。本发明的方法可以在20秒内，快速将腔室内压强抽至50pa一下，利用真空中液体沸腾的原理将溶剂快速蒸发。

Description

一种真空快速去除溶剂的装置及方法

技术领域

本发明属于环境科学领域，尤其涉及一种真空快速去除溶剂的装置及方法。

背景技术

目前在针对去除有机或是无机化学合成产物中的溶剂，多采用热蒸发、或是低沸点溶剂交换的方式，但因某些有机或是无机化学合成产物中，所生成的产物结构或是性质不稳定，易受热分解、氧化、溶剂极性破坏等其他不利因素的影响，不能及时有效地脱去产物中的低沸点或强极性的溶剂，从而导致实验的失败。实际情况中实验室中固体薄膜钙钛矿太阳能电池中低沸点溶剂无法做到完全去除，钙钛矿层成矿的致密精度和均匀程度就无法达到设定的要求及标准。而真空技术可以在保证物质在不被破坏的情况下，确保产物的纯净和性质稳定。

发明内容

本发明的主要目的是为了解决现有技术的不足，利用高真空方式，在极短时间内将产物周围压强降至极小，利用在低压状态下，物质沸点降低的原理，在不破坏物质结构和性质的前提下，将产物中残留的溶剂去除，提供了一种真空快速去除溶剂的装置及方法，上述目的通过下述的技术方案来实现：

所述真空快速去除溶剂的装置，可拆卸地与蒸镀设备连接，包括壳体、密封盖、密封圈、真空挡板阀以及带有控制阀的细管道，所述壳体设有一浅孔，所述浅孔内设有至少三个用于支撑样品片的支撑脚，浅孔的内壁上设有一圈环形的台阶，所述密封圈支撑于所述台阶上，所述密封盖压盖于密封圈上与浅孔的底部形成真空腔室，浅孔的底部开设通孔，所述真空挡板阀通过与所述通孔相连实现与真空腔室的连通，浅孔的的侧壁上开设有排气孔，所述细管道通过与所述排气孔相连实现与真空腔室的连通。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述密封盖由钢结构的包边和高硼硅视镜玻璃体组成，所述包边包绕于所述高硼硅视镜玻璃体。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述高硼硅视镜玻璃体相对于密封圈的一侧设有弧形的凹陷曲面，形成凹坑。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，凹坑的外圈的长度与真空腔室的宽度相等。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，支撑脚呈直角状，总共为四个。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述真空挡板阀通过不锈钢真空管道可拆卸地与蒸镀设备的真空机械泵连接。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述不锈钢真空管道上设置有三通阀。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述三通阀通过真空卡箍固定于不锈钢真空管道。

所述真空快速去除溶剂的装置的进一步设计在于，所述真空腔室内设置有电池。

如上述的真空快速去除溶剂的装置的真空快速去除溶剂方法，包括如下步骤：

1）将真空挡板阀关闭，将细管道关闭，将蒸镀设备与真空挡板阀间的压强预先抽至20pa以下；

2）将样品片放于真空腔室中，并盖上密封盖；

3）快速开启真空挡板阀，等待8-12s后，打开细管道放气以平衡气压后取出样品片。

本发明的有益效果：

本发明的真空快速去除溶剂的装置及方法主要是为了将钙钛矿中钙钛矿层前期成矿时期溶剂去除，本发明利用真空情况下溶剂低压沸腾的原理，使得溶剂自主蒸发，装置可以使钙钛矿层更加致密均匀并且可以控制膜层厚度。

该装置借用真空镀膜机真空抽取能力，将装置和蒸镀腔室链接在一起，作为附件，本装置不影响真空蒸镀机腔室的工作，能同时满足快速去除样品中残留溶剂和蒸镀工作的同时开展。

装置通过真空挡板阀和带有控制阀的细管道和真空腔室组成，结构简单，操作方便，实用性高。

本发明的方法可以在20秒内，快速将腔室内压强抽至50pa一下，利用真空中液体沸腾的原理将溶剂快速蒸发。

附图说明

图1是真空快速去除溶剂的装置的俯视示意图。

图2是图1所示真空快速去除溶剂的装置的俯视示意图的AA剖视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1、图2，本实施例的真空快速去除溶剂的装置，可拆卸地与蒸镀设备连接。本实施的真空快速去除溶剂的装置包括壳体1、密封盖5、密封圈2、真空挡板阀7以及带有控制阀81的细管道8。壳体1设有一浅孔11，浅孔11内设有至少三个用于支撑样品片的支撑脚3，浅孔的内壁上设有一圈环形的台阶12。密封圈2支撑于台阶12上，密封盖5压盖于密封圈2上与浅孔11的底部形成真空腔室6（即为图中的阴影处），浅孔11的底部开设通孔4。真空挡板阀7通过与通孔4相连实现与真空腔室6的连通。为了在抽完后将气体放入，以平衡腔室内的压强，本发明的技术方案在浅孔11的的侧壁上开设有排气孔，细管道通8过与排气孔相连实现与真空腔室6的连通。通孔4的半径为0.6-0.8cm，本实施例中的通孔4采用优选的技术方案，将半径设定为0.7cm。密封圈的厚度为0.25-0.35cm，本实施例中密封圈的厚度采用优选的技术方案，将密封圈的厚度设定为0.3cm。由于壳体1需要在高真空状态下工作，因此壳体1采用高硬度的材料。

密封盖5由钢结构的包边51和高硼硅视镜玻璃体52组成。包边51包绕于高硼硅视镜玻璃体52。

高硼硅视镜玻璃体52相对于密封圈2的一侧设有弧形的凹陷曲面53，形成凹坑，通过透镜的原理达到放大并观察将真空腔室6内部情况的效果。凹坑的外圈的长度与真空腔室的宽度相等。参见图2。

本实施例中，支撑脚3呈直角状，总共为四个，设置于正方形的四角。支撑脚高度在3.5mm-4.5mm，本实施采用优选的技术方案，即支撑脚高度设定为4mm。

进一步的，真空挡板阀通过不锈钢真空管道（图中未示出）可拆卸地与蒸镀设备的真空机械泵（图中未示出）连接。不锈钢真空管道上设置有三通阀（图中未示出）。三通阀通过真空卡箍固定于不锈钢真空管道。真空腔室内设置有电池。

如上述的真空快速去除溶剂的装置，本实施例还提供了一中真空快速去除溶剂方法，具体包括如下步骤：

1）将真空挡板阀关闭，将细管道关闭，将设有三通阀的不锈钢真空管道预先抽至20pa以下。

2）将样品片放于真空腔室中，并盖上密封盖。

3）快速开启真空挡板阀，等待8-12s后，打开细管道放气以平衡气压后取出样品片。

进一步的，本实施例中采用最优的技术方案，即将步骤3）中等待的时间设定为10s，能够充分使真空腔室内的压强降至50Pa以下，充分地溶剂快速蒸发，达到快速去除样品中残留溶剂和蒸镀工作的同时开展的技术效果。

本实施例的真空快速去除溶剂的装置及方法主要是为了将钙钛矿中钙钛矿层前期成矿时期溶剂去除，本发明利用真空情况下溶剂低压沸腾的原理，使得溶剂自主蒸发，装置可以使钙钛矿层更加致密均匀并且可以控制膜层厚度。

该装置借用真空镀膜机真空抽取能力，将装置和蒸镀设备的蒸镀腔室链接在一起，作为一种可拆卸式的附件，本装置不影响真空蒸镀机腔室的工作，能同时满足快速去除样品中残留溶剂和蒸镀工作的同时开展。

上述装置通过真空挡板阀和带有控制阀的细管道和真空腔室组成，结构简单，操作方便，实用性高。

本实施例的方法可以在20秒内，快速将腔室内压强抽至50pa一下，利用真空中液体沸腾的原理将溶剂快速蒸发。

同时本实施例的真空快速去除溶剂的装置可以加装温控系统，针对于某些低蒸气压的溶剂，例如N-N二甲基甲酰胺（DMF）1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）等。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其本发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种真空快速去除溶剂的装置，可拆卸地与蒸镀设备连接，其特征在于包括壳体、密封盖、密封圈、真空挡板阀以及带有控制阀的细管道，所述壳体设有一浅孔，所述浅孔内设有至少三个用于支撑样品片的支撑脚，浅孔的内壁上设有一圈环形的台阶，所述密封圈支撑于所述台阶上，所述密封盖压盖于密封圈上与浅孔的底部形成真空腔室，浅孔的底部开设通孔，所述真空挡板阀通过与所述通孔相连实现与真空腔室的连通，浅孔的的侧壁上开设有排气孔，所述细管道通过与所述排气孔相连实现与真空腔室的连通。

2.根据权利要求1所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述密封盖由钢结构的包边和高硼硅视镜玻璃体组成，所述包边包绕于所述高硼硅视镜玻璃体。

3.根据权利要求2所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述高硼硅视镜玻璃体相对于密封圈的一侧设有弧形的凹陷曲面，形成凹坑。

4.根据权利要求3所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于凹坑的外圈的长度与真空腔室的宽度相等。

5.根据权利要求1所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于支撑脚呈直角状，总共为四个。

6.根据权利要求1所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述真空挡板阀通过不锈钢真空管道可拆卸地与蒸镀设备的真空机械泵连接。

7.根据权利要求6所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述不锈钢真空管道上设置有三通阀。

8.根据权利要求7所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述三通阀通过真空卡箍固定于不锈钢真空管道。

9.根据权利要求1所述的真空快速去除溶剂的装置，其特征在于所述真空腔室内设置有电池。

10.如权利要求1-8任一项所述的真空快速去除溶剂的装置的真空快速去除溶剂方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将真空挡板阀关闭，将细管道关闭，将蒸镀设备与真空挡板阀间的压强预先抽至20pa以下；

2）将样品片放于真空腔室中，并盖上密封盖；

3）快速开启真空挡板阀，等待8-12s后，打开细管道放气以平衡气压后取出样品片。