CN106800786A - 一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于散热材料领域，具体涉及一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料及其制备方法。所述高导热、绝缘、阻燃型热整流材料由以下质量百分比的组分制得：改性石蜡33.4～65.9％、十溴二苯乙烷2.1～15.4％、三氧化二锑0.6～8.9％、聚磷酸铵7.7～13.4％、氧化铝5.3～10.9％、聚氨酯固化剂0.2～3.8％、硅烷偶联剂0.1～3.2％、乙烯‑辛烯共聚物4.5～10.3％、氯化聚乙烯1.2～5.8％、SEBS 0.6～11.3％。本发明制得的高导热阻燃型热整流材料导热系数大、吸热能力强、阻燃效果好，在热流密度大、易燃易爆场合具备很好的应用前景。

Description

一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料及其制备方法
技术领域
本发明属于散热材料领域，具体涉及一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料及其制备方法。
背景技术
电子信息工业的迅猛发展及一系列大功率找发光器件的开发，越来越多高能量密度的电子设备、信息处理器、大功率照明设备被运用到工业生产和大众生活中。比如大功率LED灯、IGBT芯片、云计算服务器、通信基站电变换装置、电动车动力电池组、启动电源、应急电源、充电桩等。这一系列的产品、设备提升了工业装备技术的水平，或改善了人们的生活质量；但这一系列的设备存在高负荷运作发热量大、热流难以控制、系统温度上升过快的问题，过高的温度会引起整个系统瘫痪或者着火甚至爆炸，亟需通过热整流材料包裹其核心发热部位，有效吸收其热量。
相变吸热材料因其在相变过程中吸收大量的热量备受青睐，并且相变吸热材料在吸热的过程中温度变化小、吸热量大,具有广泛的应用前景。相变吸热材料包括无机和有机两大类，无机材料不稳定、且有腐蚀性，限制了其应用。有机类相变吸热材料性能稳定，无腐蚀。但有机材料易燃、导热系数低、机械性能差,在应用中必须提高其机械性能、阻燃性能、导热系数。
由于大多数电子设备、信息处理器、大功率照明设备涉及到电控、芯片等绝缘部件，因此利用相变材料对这些设备进行散热的时候必须采用绝缘性能好的相变材料。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。该热整流材料导热系数高、绝缘、阻燃性能好、吸热量大、性质稳定，可在大功率、高热流设备作瞬态热整流使用。
本发明的另一目的在于提供一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，由以下质量百分比的组分制得：改性石蜡33.4～65.9％、十溴二苯乙烷2.1～15.4％、三氧化二锑0.6～8.9％、聚磷酸铵7.7～13.4％、氧化铝5.3～10.9％、聚氨酯固化剂0.2～3.8％、硅烷偶联剂0.1～3.2％、乙烯-辛烯共聚物4.5～10.3％、氯化聚乙烯1.2～5.8％、SEBS 0.6～11.3％。
所述改性石蜡通过以下步骤制得：把石蜡溶于氯仿中，70～110℃下水浴加热、冷凝回流6～10小时，通入氮气保护气，最终得到纯化、结晶型的改性石蜡。
所述石蜡优选为40、44、48、50、58和62号石蜡，等相变材料中的一种或两种以上的组合。石蜡为吸热材料，经油性溶剂氯仿溶解，于70～110℃蒸馏纯化，干燥后得到结晶型石蜡、提高吸热能力。
上述高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的组分中，乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯用于整体材料的支撑、提高抗拉强度和韧性；十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、三氧化二锑为阻燃剂，三者协同可以达到很好的阻燃效果；氧化铝为导热增强剂，氧化铝均匀分散在改性石蜡周围，形成热通路，可以显著提升材料的导热性能；聚氨酯固化剂，主用于增强材料机械性能，由聚氨酯交联固化形成大范围包裹结构，可以防止材料坍塌；SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)，作为结构增强剂主要增强增强材料的韧性、提高断裂伸长率。
一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比计，将33.4～65.9％的改性石蜡加热至60～80℃融化，加入2.1～15.4％的十溴二苯乙烷、0.6～8.9％的三氧化二锑和7.7～13.4％的聚磷酸铵，搅拌10～20分钟，再加入5.3～10.9％的氧化铝，搅拌5～12分钟，得到阻燃、高导热的混合体系；
(2)将0.2～3.8％的聚氨酯固化剂添加到步骤(1)制得的阻燃、高导热的混合体系中，把温度升高至80～100℃，使其交联固化；
(3)将0.1～3.2％的硅烷偶联剂添加到步骤(2)得到的混合体系中，加入适量双氧水，快速搅拌0.5～1.5小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(4)将4.5～10.3％的乙烯-辛烯共聚物、1.2～5.8％的氯化聚乙烯以及0.6～11.3％的SEBS添加到步骤(3)得到的光滑粉体中，搅拌2～10分钟，倒入模压机中，140～200℃、10～30MPa模压成型即得到所述高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
步骤(1)所述搅拌的功率为1000～2000W，转速为300～800转/分钟，优选300～600转/分钟。
步骤(2)所述双氧水的质量浓度为27％，双氧水加入量为步骤(2)得到的混合体系质量的1％。
步骤(3)所述搅拌的功率1000～3000W，转速2000～4000转/分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明制备的高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，导热系数可达5.5W·m-1·K-1，表面电阻率高达1014Ω·cm，阻燃性能达到UL-94V0级，吸热量可达150J/g。在热流密度大、易燃易爆场合具备很好的应用前景。
本发明中制备方法简单，经济、环保，具有广阔的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
本发明提供了一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，由以下质量百分比的组分制得：改性石蜡33.4～65.9％、十溴二苯乙烷2.1～15.4％、三氧化二锑0.6～8.9％、聚磷酸铵7.7～13.4％、氧化铝5.3～10.9％、聚氨酯固化剂0.2～3.8％、硅烷偶联剂0.1～3.2％、乙烯-辛烯共聚物4.5～10.3％、氯化聚乙烯1.2～5.8％、SEBS0.6～11.3％。
所述改性石蜡通过以下步骤制得：把石蜡溶于氯仿中，70～110℃下水浴加热、冷凝回流6～10小时，通入氮气保护气，最终得到纯化、结晶型的改性石蜡。
所述石蜡优选为40、44、48、50、58、62号石蜡，等相变材料中的一种或两种以上的组合。
本发明还提供了一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比计，将33.4～65.9％的改性石蜡加热至60～80℃融化，加入2.1～15.4％的十溴二苯乙烷、0.6～8.9％的三氧化二锑和7.7～13.4％的聚磷酸铵，搅拌10～20分钟，再加入5.3～10.9％的氧化铝，搅拌5～12分钟，得到阻燃、高导热的混合体系；
(2)将0.2～3.8％的聚氨酯固化剂添加到步骤(1)制得的阻燃、高导热的混合体系中，把温度升高至80～100℃，使其交联固化；
(3)将0.1～3.2％的硅烷偶联剂添加到步骤(2)得到的混合体系中，加入适量双氧水，快速搅拌0.5～1.5小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(4)将4.5～10.3％的乙烯-辛烯共聚物、1.2～5.8％的氯化聚乙烯以及0.6～11.3％的SEBS添加到步骤(3)得到的光滑粉体中，搅拌2～10分钟，倒入模压机中，140～200℃、10～30MPa模压成型即得到所述高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
实施例1
分别取4.5g乙烯-辛烯共聚物、1.5g氯化聚乙烯、65.9g改性石蜡、10.1g十溴二苯乙烷、3.6g三氧化二锑、5.3g氧化铝、0.6g SEBS、0.4g聚氨酯固化剂、7.7g聚磷酸铵、0.4g硅烷偶联剂KH570；按照上述制备方法，经加热融化、搅拌、混合、交联固化反应、170℃、20Mpa模压最终得到高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
实施例2
参考实施例1，取10.3g乙烯-辛烯共聚物、5.8g氯化聚乙烯、33.4g改性石蜡、4.0g十溴二苯乙烷、6.9g三氧化二锑、10.9g氧化铝、11.3g SEBS、3.8g聚氨酯固化剂、13.4g聚磷酸铵、0.2g硅烷偶联剂KH570；经加热融化、搅拌、混合、交联固化反应、170℃、20Mpa模压最终得到高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
实施例3
参考实施例1，取6.3g乙烯-辛烯共聚物、3.8g氯化聚乙烯、52.4g改性石蜡、9.0g十溴二苯乙烷、3.9g三氧化二锑、9.9g氧化铝、5.8g SEBS、0.3g聚氨酯固化剂、8.4g聚磷酸铵、0.2g硅烷偶联剂KH570；经加热融化、搅拌、混合、交联固化反应、170℃、20Mpa模压最终得到高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
上述实施例1-3制得的高导热、绝缘、阻燃型热整流材料性能测试数据如表1所示。导热系数依照国标GB1029测试、表面电阻率依照国标GBT14102006测试、吸热量依照国标GB19466测试、阻燃性能依照国际标准UL-94测试。
表1热整流材料性能数据
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，其特征在于，其由以下质量百分比的组分制得：改性石蜡33.4～65.9％、十溴二苯乙烷2.1～15.4％、三氧化二锑0.6～8.9％、聚磷酸铵7.7～13.4％、氧化铝5.3～10.9％、聚氨酯固化剂0.2～3.8％、硅烷偶联剂0.1～3.2％、乙烯-辛烯共聚物4.5～10.3％、氯化聚乙烯1.2～5.8％、SEBS0.6～11.3％。
2.根据权利要求1所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，其特征在于，所述改性石蜡通过以下步骤制得：把石蜡溶于氯仿中，70～110℃下水浴加热、冷凝回流6～10小时，通入氮气保护气，最终得到纯化、结晶型的改性石蜡。
3.根据权利要求2所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料，其特征在于，所述石蜡为40、44、48、50、58和62号石蜡中的一种或两种以上的组合。
4.权利要求1至3任一项所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性石蜡加热至60～80℃融化，加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑和聚磷酸铵，搅拌10～20分钟；再加入氧化铝，搅拌5～12分钟，得到阻燃、高导热的混合体系；
(2)将聚氨酯固化剂添加到步骤(1)制得的阻燃、高导热的混合体系中，把温度升高至80～100℃，使其交联固化；
(3)将硅烷偶联剂添加到步骤(2)得到的混合体系中，加入适量双氧水，搅拌0.5～1.5小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(4)将乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯以及SEBS添加到步骤(3)得到的光滑粉体中，搅拌2～10分钟，倒入模压机中，140～200℃、10～30MPa模压成型即得到所述高导热、绝缘、阻燃型热整流材料。
5.根据权利要求4所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的功率为1000～2000W，转速为300～800转/分钟。
6.根据权利要求4所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述双氧水的质量浓度为27％，双氧水加入量为步骤(2)得到的混合体系质量的1％。
7.根据权利要求4所述的一种高导热、绝缘、阻燃型热整流材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的功率1000～3000W，转速2000～4000转/分钟。
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