CN106795020B - 从水性介质中除氮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从水性介质中除氮的方法，其包括以下步骤：(a)通过部分好氧硝化将水性介质中的NH4 +转化为NO2 ‑；(b)在缺氧条件下将所获得的NO2 ‑部分还原为N2O；和(c)将N2O分解为N2，并伴随能量回收。在步骤(b)中使用硫酸亚铁和硫酸铁的混合物来使NO2 ‑还原为N2O。

Description

从水性介质中除氮的方法
本发明涉及一种根据所附独立权利要求的前序部分所述的从水性介质中除氮的方法。
废水可包含增加水平的氮化合物，例如有机氮和氨。在废水处理中，目标是降低水中的氮含量，因为氮化合物是尤其有效的肥料并且可能引起水道的富营养化。
可通过使用各种不同的方法来从水溶液中除去氮。例如，可使用称为CANDO的偶联好氧-缺氧亚硝酸分解操作。该方法包括三个步骤：(1)将NH4 +部分好氧硝化为NO2 -；(2)将NO2 -部分缺氧反硝化为N2O；和(3)通过N2O的催化分解或使用N2O作为CH4的氧化剂将N2O转化为N2并伴随能量回收。已知碳酸盐绿锈Fe(II)4Fe(III)2(OH)12CO3或菱铁矿FeCO3可用于将NO2 -还原为N2O，参见例如Scherson et al.,Energy Environ.Sci.2013,6,241-248。碳酸盐绿锈可通过使诸如碳酸钠的碳酸盐化合物与FeCl2反应而获得。然而，仍需要不断改进现有方法，并寻找有效和可行的替代方法。
本发明的目的是最小化或甚至完全消除现有技术中存在的缺点。
本发明的目的还在于提供一种从水性介质中有效除氮的方法。
这些目的通过具有如下的在独立权利要求的特征部分中呈现的特征的本发明来实现。
根据本发明的用于从水性介质中除氮的典型方法包括以下步骤：
-通过部分好氧硝化将水性介质中的NH4 +转化为NO2 -；
-在缺氧条件下将获得的NO2 -部分还原为N2O；
-将N2O分解为N2，并伴随能量回收；
其中使用硫酸亚铁和硫酸铁的混合物来使NO2 -还原为N2O。
现在还发现，硫酸亚铁和硫酸铁的混合物可用于将NO2 -还原为N2O，同时保持已知的采用碳酸盐绿锈或菱铁矿的CANDO方法的效率和反应速率。将硫酸亚铁和硫酸铁的混合物直接加入至步骤(b)以产生新鲜无定形羟基氧化铁，其增强步骤(b)中Fe(II)介导的NO2 -的还原。因此，能够消除产生绿锈的碳酸盐源的添加，并使所需步骤的数量最小化。
根据本发明的一个实施方案，加入至步骤(b)的混合物包含相对于1摩尔的硫酸铁至少3摩尔的硫酸亚铁。优选地，混合物包含相对于1摩尔的硫酸铁至少3.5摩尔的硫酸亚铁，更优选相对于1摩尔的硫酸铁至少4摩尔的硫酸亚铁。仔细选择硫酸亚铁的量以优化步骤(b)中NO2 -部分还原为N2O的有效性。
在步骤(b)中添加的硫酸亚铁和硫酸铁的混合物可以溶液形式或者以特定的晶体混合物形式加入至水性介质中。可以这样的量添加该混合物，其使得1摩尔的硫酸铁和1摩尔亚硝酸盐中添加有至少2摩尔、优选至少3摩尔、更优选至少3.5摩尔的硫酸亚铁。例如，当将混合物加入至亚硝酸盐污泥储存罐之前的反应室时，可获得最大量的尾气和N2O气体捕获。添加的铁越多，释放的N2O和去除的氨越多。
根据本发明的实施方案，没有向水性介质中添加缓冲剂。这简化了该方法并且使其更经济。
通过本发明的方法处理的水性介质包含NH4 +并且它可为城市废水、工业废水或垃圾渗滤液。废水可为来自脱水过程的浓缩液、离心分离液或滤液。例如，它可源自使用离心机的城市废水的脱水和将离心分离液流返回至废水处理的再循环。可备选地，废水可源自农业生产或诸如生物乙醇或生物柴油的生物燃料的生产。
在除氮之前，水性介质中的NH4 +的浓度是硝酸盐的摩尔浓度的至少两倍，优选是硝酸盐的摩尔浓度的至少三倍，更优选是硝酸盐的摩尔浓度的至少四倍。这确保了亚硝酸盐相比于硝酸盐的有效转化。此外，硫酸亚铁和硫酸铁的混合物提供了NO2 -到N2O的有效还原，从而使得即使从包含提高水平的氮化合物的废水中仍能改进氮的总体还原。
在一个实施方案中，步骤(a)在单独的第一罐式反应器中进行。选择在第一罐式反应器中的条件使得反应器中的细菌有效地选择亚硝酸盐而不是硝酸盐。例如，培养基的pH保持在6-8的范围内，溶解氧的量保持为低，并且反应器温度在20-40℃，优选30-35℃。步骤(a)中的停留时间可为1.5-3.5天，优选2-3天。
步骤(b)在第二罐式反应器中进行。通过使用Fe(II)-介导的还原，将步骤(a)中获得的NO2 -非生物地部分还原为N2O和三价铁。三价铁离子以沉淀物形式形成，并且可将其从罐式反应器中除去。根据本发明的一个实施方案，可通过使用公知的铁还原细菌将来自步骤(b)的三价铁离子再生返回至亚铁离子。可在单独的再生反应器中进行再生。
根据本发明的一个实施方案，当使用硫酸亚铁和硫酸铁的混合物时，步骤(b)中的还原反应的反应时间为<3h，优选<2h，有时甚至<1.5h。
在一个实施方案中，可通过催化、热或通过放热分解的N2O的分解以形成氧气和氮气来实现在步骤(c)中伴随能量回收的N2O到N2的分解。气态N2O也可用作燃烧反应例如CH4燃烧中的氧化剂或辅助氧化剂。
根据本发明的一个实施方案，来自分光光度测量的信号值用于在线测量水性介质中的NO2 -浓度水平，此后使用该测量的NO2 -浓度水平来测定在步骤(b)中添加的还原剂的量。已发现，来自分光光度测量的信号值为在线测量NO2 -浓度水平提供了可靠和最佳基础，并且测量的NO2 -浓度水平可成功地用于控制还原剂的添加。因此，可将还原剂的添加仔细地和精确地调节至水性介质中的实际氮化合物浓度，并且获得所需的除氮水平，且不使用不必要的过量的还原剂。
可连续地或以预定的非恒定时间间隔测量来自分光光度测量的信号值。如果不连续地进行测量，则预定的时间间隔为优选<30min，更优选<15min，甚至更优选<7min。不连续测量适用于其中氮化合物的浓度相对稳定和/或介质组成的变化相对缓慢的水性介质。根据本发明的一个优选实施方案，连续地测量来自分光光度测量的信号值，并因此提供关于NO2 -浓度水平的连续信息。
根据本发明的一个实施方案，在添加还原剂之前测量NO2 -浓度水平。这意味着在除氮工艺的步骤(b)之前测量NO2 -浓度水平。例如，可从进入除氮工艺的水性介质或从进入除氮工艺的步骤(b)的水性介质中进行分光光度测量。获得的来自分光光度测量的信号值用于测定NO2 -浓度水平和连续地测定在步骤(b)中添加的还原剂的量。这允许预先控制还原剂的添加。
根据本发明的另一个实施方案，在添加还原剂之后测量NO2 -浓度水平。这意味着在除氮工艺的步骤(b)之后测量NO2 -浓度水平。例如，可从离开除氮工艺的水性介质或从离开除氮工艺的步骤(b)的水性介质中进行分光光度测量。获得的来自分光光度测量的信号值用于测定NO2 -浓度水平和通过使用反馈回路连续地测定在步骤(b)中添加的还原剂的量。
根据一个实施方案，在添加还原剂之前和之后测量NO2 -浓度水平。这允许还原剂添加的最佳控制。
通过使用分光光度测量装置且优选为UV/VIS-分光光度测量装置获得来自分光光度测量的信号值。合适的分光光度测量装置是例如s::can spectro::lyserTM探针(Messtechnik GmbH,Vienna,Austria)。根据本发明的一个优选实施方案，在200-250nm的波长下测量来自分光光度测量的信号值。分光光度测量装置可被理解为潜水式传感器，并且其可安装到在除氮工艺中的合适的工艺管线上。测量装置可装备有自动清洗系统，使用例如加压空气来清洗所需的装置表面。
分光光度测量装置提供与水性介质中的NO2 -浓度水平成比例的信号值。所获得的信号值可能与NO2 -浓度水平成正比，或者可将信号值例如通过数学进行处理，以获得水性介质中的NO2 -浓度水平。
根据本发明的一个实施方案，将来自分光光度测量的信号值传送到中央单元，在该中央单元中处理信号值并计算相应的NO2 -浓度水平。可将信号值例如通过电缆或诸如通过GPRS无线地从分光光度测量装置传送到控制单元。中央单元可包括用于处理、计算和/或存储来自分光光度测量的信号值和/或获得的NO2 -浓度水平的必要单元。中央单元还可包括计算单元，其包括合适的软件，并且基于获得的NO2 -浓度水平来计算所需的还原剂的添加量。计算单元可以是通用工业过程控制计算机或SCADA(监控和数据采集)单元。可设置计算单元以提供用于诸如泵的添加装置的转向信号，其控制还原剂至除氮工艺的步骤(b)的添加。可通过诸如4-20A硬线的模拟硬线或Modbus将转向信号提供到添加装置。诸如泵的添加装置可装备有磁流量计，其自动读取还原剂输出值。可将该输出值反馈到计算单元并且用来跟踪该添加的精确度。
根据本发明的一个实施方案，在控制单元中数学处理分光光度信号值，以便使由随机波动和/或存在的其它干扰物质引起的干扰最小化。例如，可使用偏最小二乘回归来从分光光度信号值计算更精确的NO2 -浓度水平。还能够使用合适的多变量校正算法来从所获得的分光光度信号值计算待添加的还原剂的量。
可将来自分光光度测量的信号值和/或NO2 -浓度水平值存储至数据库。
根据本发明的一个实施方案，测定水性介质的pH值，并用于在测定步骤(b)中添加的还原剂的量之前来校正测量的分光光度信号值。如果水性介质中存在pH波动的风险，则测量pH值是优选的。可通过使用公知的任何合适的pH探针来测量pH值。可将获得的pH值传送到中央单元，在该中央单元可对该获得的pH值进行处理，并用于校正来自分光光度测量的信号值。在pH校正之后，从校正的分光光度信号值计算NO2 -浓度水平。可连续地或以预定的时间间隔来测量pH，优选连续地测量pH。可在除氮工艺的一个或几个位置进行pH测量。
还能够测量可能影响分光光度测量的其他物质的水平或浓度，并且使用所获得的测量水平来相应地校正信号值。
尽管参考目前似乎是最实用和优选的实施方案描述了本发明，但应当理解，本发明不应局限于上述实施方案，而且本发明还意图包括在所附权利要求的范围内的不同的修改和等同技术方案。

Claims (13)

1.用于从水性介质中除氮的方法，其包括以下步骤：
(a)通过部分好氧硝化将水性介质中的NH4 +转化为NO2 -；
(b)在缺氧条件下将获得的NO2 -部分还原为N2O；
(c)将N2O分解为N2，并伴随能量回收；
其中在步骤(b)中使用硫酸亚铁和硫酸铁的混合物来使NO2 -还原为N2O。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述混合物包含相对于1摩尔的硫酸铁至少3摩尔的硫酸亚铁。
3.如权利要求1所述的方法，其中将在步骤(b)中的所述硫酸亚铁和硫酸铁的混合物以溶液形式或者以特定的晶体混合物形式施加至所述水性介质。
4.如权利要求1所述的方法，其中用于所述步骤(b)中的还原反应的反应时间为<2h。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述水性介质为来自脱水过程的浓缩液、离心分离液或滤液。
6.如权利要求1所述的方法，其中在除氮之前，所述水性介质中的NH4 +的浓度是硝酸盐的摩尔浓度的至少两倍。
7.如权利要求1所述的方法，其中使用来自分光光度测量的信号值来在线测量所述水性介质中的NO2 -浓度水平，此后使用该测量的NO2 -浓度水平来测定在步骤(b)中添加的还原剂的量。
8.如权利要求7所述的方法，其中连续地测量所述来自分光光度测量的信号值。
9.如权利要求7所述的方法，其中在添加所述还原剂之前测量NO2 -浓度水平。
10.如权利要求7所述的方法，其中在添加所述还原剂之后测量NO2 -浓度水平。
11.如权利要求7所述的方法，其中在200-250nm的波长范围下测量所述来自分光光度测量的信号值。
12.如权利要求7所述的方法，其中将所述来自分光光度测量的信号值传送到中央单元，在该中央单元中处理所述信号值并计算相应的NO2 -浓度水平。
13.如权利要求7所述的方法，其中测量所述水性介质的pH值，并将其用于在测定步骤(b)中添加的还原剂的量之前校正所测量的分光光度信号值。
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