CN106770701A - 注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法 - Google Patents

注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，包括如下步骤：1)制备待测样品；给人或动物注射丹参多酚酸，取全血，分离，得到血浆或血清，与酸溶液和内标溶液涡旋混匀；加入有机溶剂涡旋混合去除蛋白；离心，取有机溶剂层，挥干，用含酸的极性有机溶剂复溶后，涡旋、离心，取上清液，即为待测样品；或者，给人或动物注射丹参多酚酸，取尿液，向其中加入酸溶液和内标溶液，涡旋混匀、离心，取上清液，即为待测样品；2)测试：利用液质联用仪测得丹酚酸B、丹酚酸D、紫草酸、丹酚酸A、迷迭香酸、丹参素和木犀草苷的色谱图。该测定方法专属性好、灵敏度高，提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。

Description

注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法
技术领域
本发明涉及一种药物检测方法，特别是涉及一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法。
背景技术
中药含有众多化学成分，通常具有“多组分、多靶点、多途径”的特点，其疗效既不是单一活性成分的作用，也不是多种成分活性的简单相加，而是中药中多个功能组分的整体表现，是多成分、多靶点协同作用的结果。上述复杂特性，增加了确定中药有效成分的难度。通常药物只有在体内达到并维持一定的浓度才能发挥药效作用，因此采用体内过程分析，明确中药成分在体内的暴露水平及其药代属性，有助于中药有效成分的确定。
注射用丹参多酚酸是用现代工艺提取的中药丹参水溶性成分，由多种酚酸类化合物加工制成的冻干粉针，主要组分为丹参多酚酸，具有活血、化瘀、通脉的功效。用于冠心病稳定型心绞痛，分级为I、Ⅱ级，心绞痛症状表现为轻、中度，中医辨证为心血瘀阻证者，症见胸痛、胸闷、心悸。目前针对注射用丹参多酚酸的研究，除了药理活性报道外，大多集中在制剂的质量控制，包括酚酸成分的定性分析和含量测定，酚酸成分的降解动力学分析，辅料甘露醇的含量测定，鞣质类杂质检测、聚酰胺树脂残留检测。而对于注射用丹参多酚酸用药后在人体或动物体内检测酚酸类成分的方法还未见报道，因其药物成分进入体内后基质干扰严重、血药和尿药浓度低等问题，单纯采用已有的仅针对注射液制剂分析的方法无法满足生物样品的测定，因此，需开发一个特异性好，灵敏度高，可快速准确定量的分析方法来测定血液和尿液中有效成分的含量。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其利用液质联用仪器，能同时测定血药浓度和尿药浓度含量，该方法专属性好、灵敏度高，精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。
为此，本发明的技术方案如下：
一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，包括如下步骤：
1)制备待测样品；给人或动物注射注射用丹参多酚酸，取全血，分离，得到血浆或血清；将所述血浆或血清与酸溶液和内标溶液涡旋混匀；加入有机溶剂涡旋混合去除蛋白；之后，取有机溶剂层，挥干，用含30～100％极性有机溶剂的含酸溶液复溶后，即为所述待测样品；
或者，给人或动物注射注射用丹参多酚酸，取尿液，向其中加入酸溶液和内标溶液，涡旋混匀、离心，取上清液，即为所述待测样品；
所述酸溶液为盐酸、甲酸或乙酸的水溶液；所述极性有机溶剂为甲醇、乙腈或两者的混合液；
2)测试：按照如下参数对液质联用仪进行限定，得到丹酚酸B、丹酚酸D、紫草酸、丹酚酸A、迷迭香酸、丹参素和木犀草苷的色谱图；
其中液相色谱的条件：采用C18色谱柱进行分离；流动相A相为乙腈或甲醇，其中含有0.05～0.2vt.％甲酸；流动相B相为水，其中含有0.05～0.3vt.％的甲酸；采用梯度线性洗脱；流速为0.3～0.5mL/min；
质谱检测条件为：采用负离子检测模式；毛细管电压(Capillary)：0.5～3kV；锥孔电压(Cone)：20～60V；喷雾气压力(Nebuliser)：5～10Bar；脱溶剂气温度(DesolvationTemp)：350～550℃；脱溶剂气流量(Desolvation Gas Flow)：500-1000L/h；锥孔气流量，(Cone Gas Flow)：100～200L/h；碰撞气氩气流量(Collision Gas Flow)：0.1～0.3mL/min。
进一步，所述液质联用仪测定丹酚酸B、丹酚酸D、紫草酸、丹酚酸A、迷迭香酸、丹参素和木犀草苷几种物质采用多反应监测模式扫描的参数设定如下表所示：
优选，步骤1)中所述酸溶液的浓度为0.1～5mol/L；所述内标溶液的浓度为1～5μg/mL。
优选，所述内标溶液为木犀草苷或异绿原酸C；
优选，所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲醇-乙腈混合液、或乙酸乙酯-叔丁基甲醚。
进一步，步骤2)中所述液相色谱梯度线性洗脱的参数设定如下：0～0.40min，5vt.％A、95vt.％B；0.40～2.20min，18vt.％A、82vt.％B；2.20～2.40min，30vt.％A、70vt.％B；2.40～2.80min，95vt.％A、5vt.％B；2.81～4.00min，5vt.％A、95vt.％B。
优选所述液相色谱测试时柱温设定为15～40℃。
该测定方法利用液质联用仪器同时测定血药浓度和尿药浓度含量，其专属性好、灵敏度高，精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。
附图说明
图1为空白血浆不同化合物色谱图；
其中，图1a丹酚酸D、图1b迷迭香酸、图1c紫草酸、图1d丹酚酸B、图1e丹酚酸A、图1f木犀草苷(内标)；
图2为空白尿液不同化合物色谱图；
其中，图2a丹参素、图2b丹酚酸D、图2c.迷迭香酸、图2d紫草酸、图2e丹酚酸B、图2f丹酚酸A、图2g木犀草苷(内标)；
图3为空白血浆+对照品+内标不同化合物色谱图；
其中，图3a丹酚酸D、图3b迷迭香酸、图3c紫草酸、图3d丹酚酸B、图3e丹酚酸A、图3f木犀草苷(内标)；
图4为空白尿+对照品+内标不同化合物色谱图；
其中，图4a为丹参素，图4b为丹酚酸D，图4c为迷迭香酸，图4d为紫草酸，图4e为丹酚酸B，图4f为丹酚酸A，图4g为木犀草苷(内标)；
图5为健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后1h的血浆色谱图；
其中，图5a为丹酚酸D，图5b为迷迭香酸，图5c为紫草酸，图5d为丹酚酸B，图5e为丹酚酸A，图5f为木犀草苷(内标)；
图6为健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后0-2h的尿液色谱图；
其中，图6a为丹参素，图6b为丹酚酸D，图6c为迷迭香酸，图6d为紫草酸，图6e为丹酚酸B，图6f为与丹酚酸A离子对一样但保留时间不一样的未知代谢物，图6g为木犀草苷(内标)。
图7a中给出几种不同物质空白血浆色谱图；
图7b给出健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后1h的血浆色谱图；
图8a中给出几种不同物质空白尿液色谱图；
图8b给出健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后0-2h的尿液色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，包括如下步骤：
①样品处理：采集人体静脉滴注注射丹参多酚酸后的血浆样品，静脉采集1mL的全血，肝素抗凝，3000rpm离心10min，上清液即为血浆)0.5体积，加入0.1体积1mol/L的盐酸溶液和0.1体积1μg/mL的木犀草苷内标溶液，涡旋混匀2min，1600rpm下离心3min；之后加入10体积乙酸乙酯涡旋混合10min进行液液萃取；然后在14000rpm下离心后取乙酸乙酯层，挥干，然后用1体积含70％甲醇的水溶液(含0.1％甲酸))复溶后涡旋1min，14000rpm离心5min，取上清液进样测定。
②采用液质联用仪(UPLC-MS/MS)进行测定：
液相部分色谱条件：分析柱采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm，Waters)，保护柱采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm，1.7μm，Waters)；流动相A相为乙腈(含0.05％甲酸)，B相为水(含0.2％甲酸)；采用梯度线性洗脱，其程序为：0-0.40min(5％A、95％B)；0.40-2.20min(18％A、82％B)；2.20-2.40min(30％A、70％B)；2.40-2.80min(95％A、5％B)；2.81-4.00min(5％A、95％B)；流速：0.5mL/min；柱温：40℃；分段扫描。流路切换：0-1min切换到废液，1-3min切换进离子源，3-4min切换到废液。
质谱检测条件：负离子检测模式；Capillary毛细管电压：2.4KV；Cone：锥孔电压30V；Nebuliser喷雾气压：7Bar；Desolvation Temp脱溶剂气温度：400℃；Desolvation GasFlow脱溶剂气流量：800L/h；Cone Gas Flow锥孔气流量：150L/h；Collision Gas Flow碰撞气流量：0.14mL/min。
采用多反应监测模式(MRM)扫描：
注：血浆样品基本检测不到丹参素，所以表中并未列出。
图7a中给出几种不同物质空白血浆色谱图，图7b给出健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后1h的血浆色谱图，结果表明：在该样品处理及检测条件下，该检测方法专属性良好、灵敏度高，提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。
实施例2
本发明的检测方法，步骤如下
①样品处理：采集人体静脉滴注注射丹参多酚酸后的血浆样品1体积加入0.2体积1mol/L的盐酸溶液和0.1体积5μg/mL的异绿原酸C内标溶液，涡旋混匀2min；之后加入8体积乙酸乙酯：正丁醇(体积比1:1)的混合溶液涡旋混合进行液液萃取；上述混合液在14000rpm下离心后有机溶剂层，吹干，然后用1体积含50％乙腈的水溶液(含0.2％甲酸))，涡旋2min，15000rpm离心5min，取上清液进样测定。
②采用液质联用仪(UPLC-MS/MS)进行测定：
液相部分色谱条件：分析柱采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×50mm，1.6μm，Waters)，保护柱采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×5mm，1.6μm，Waters)；流动相A相为乙腈或甲醇(含0.1％甲酸)，B相为水(含0.2vt.％甲酸)；采用梯度线性洗脱，其程序为：0-0.40min(5vt.％A、95vt.％B)；0.40-2.20min(18vt.％A、82vt.％B)；2.20-2.40min(30vt.％A、70vt.％B)；2.40-2.80min(95vt.％A、5vt.％B)；2.81-4.00min(5vt.％A、95vt.％B)；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；分段扫描。流路切换：0-1min切换到废液，1-3min切换进离子源，3-4min切换到废液。
质谱检测条件：负离子检测模式；Capillary毛细管电压：3KV；Cone锥孔电压：30V；Nebuliser喷雾气压：7Bar；Desolvation Temp脱溶剂气温度：400℃；Desolvation GasFlow脱溶剂气流量：800L/h；Cone Gas Flow锥孔气流量：150L/h；Collision Gas Flow碰撞气流量：0.14mL/min。
采用多反应监测模式(MRM)扫描：
结果表明：在该样品处理及检测条件下，该检测方法专属性良好、灵敏度高，提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。与实施例1类似，所以此处并未给出图。
实施例3
本发明的检测方法，步骤如下：
①样品处理：人体静脉滴注注射丹参多酚酸后，取尿液样品0.5体积加入0.2体积1mol/L的盐酸溶液和0.1体积1μg/mL的异绿原酸C内标溶液，涡旋混匀2min；之后在14000rpm下离心10min，取上清液进样测定。
②采用液质联用仪(UPLC-MS/MS)进行测定：
液相部分色谱条件：分析柱采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm，Waters)，保护柱采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×50mm，1.7μm，Waters)；流动相A相为乙腈(含0.1％甲酸)，B相为水(含0.2％甲酸)；采用梯度线性洗脱，其程序为：0-0.40min(5vt.％A、95vt.％B)；0.40-2.20min(18vt.％A、82vt.％B)；2.20-2.40min(30vt.％A、70vt.％B)；2.40-2.80min(95vt.％A、5vt.％B)；2.81-4.00min(5vt.％A、95vt.％B)；流速：0.5mL/min；柱温：35℃；分段扫描。流路切换：0-1min切换到废液，1-3min切换进离子源，3-4min切换到废液。
质谱检测条件：负离子检测模式；Capillary毛细管电压：2.4KV；Cone锥孔电压：30V；Nebuliser喷雾气压：7Bar；Desolvation Temp脱溶剂气温度：350℃；Desolvation GasFlow脱溶剂气流量：800L/h；Cone Gas Flow锥孔气流量：150L/h；Collision Gas Flow碰撞气流量：0.14mL/min。
采用多反应监测模式(MRM)扫描：
图8a中给出几种不同物质空白尿液色谱图，图8b给出健康受试者静滴注射用丹参多酚酸后0-2h的尿液色谱图，结果表明：在该样品处理及检测条件下，该检测方法专属性良好、灵敏度高，提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。
该测定方法利用液质联用仪器同时测定血药浓度和尿药浓度含量，其专属性好、灵敏度高，精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求，与现有方法相比具有突出实质性特点和显著的进步。

Claims (7)

1.一种注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
1)制备待测样品；给人或动物注射注射用丹参多酚酸，取全血，分离，得到血浆或血清；将所述血浆或血清与酸溶液和内标溶液涡旋混匀；加入有机溶剂涡旋混合去除蛋白；之后，取有机溶剂层，挥干，用含30～100％极性有机溶剂的含酸溶液复溶后，即为所述待测样品；
或者，给人或动物注射注射用丹参多酚酸，取尿液，向其中加入酸溶液和内标溶液，涡旋混匀、离心，取上清液，即为所述待测样品；
所述酸溶液为盐酸、甲酸或乙酸的水溶液；所述极性有机溶剂为甲醇、乙腈或两者的混合液；
2)测试：按照如下参数对液质联用仪进行限定，得到丹酚酸B、丹酚酸D、紫草酸、丹酚酸A、迷迭香酸、丹参素和木犀草苷的色谱图；
其中液相色谱的条件：采用C18色谱柱进行分离；流动相A相为乙腈或甲醇，其中含有0.05～0.2vt.％甲酸；流动相B相为水，其中含有0.05～0.3vt.％的甲酸；采用梯度线性洗脱；流速为0.3～0.5mL/min；
质谱检测条件为：采用负离子检测模式；毛细管电压：0.5～3kV；锥孔电压：20～60V；喷雾气压力：5～10Bar；脱溶剂气温度：350～550℃；脱溶剂气流量：500-1000L/h；锥孔气流量：100～200L/h；碰撞气氩气流量：0.1～0.3mL/min。
2.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：所述液质联用仪测定丹酚酸B、丹酚酸D、紫草酸、丹酚酸A、迷迭香酸、丹参素和木犀草苷几种物质采用多反应监测模式扫描的参数设定如下表所示：
3.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述酸溶液的浓度为0.1～5mol/L；所述内标溶液的浓度为1～5μg/mL。
4.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：所述内标溶液为木犀草苷或异绿原酸C。
5.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲醇-乙腈混合液、或乙酸乙酯-叔丁基甲醚。
6.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：步骤2)中所述液相色谱梯度线性洗脱的参数设定如下：0～0.40min，5vt.％A、95vt.％B；0.40～2.20min，18vt.％A、82vt.％B；2.20～2.40min，30vt.％A、70vt.％B；2.40～2.80min，95vt.％A、5vt.％B；2.81～4.00min，5vt.％A、95vt.％B。
7.如权利要求1所述注射用丹参多酚酸有效成分的测定方法，其特征在于：所述液相色谱测试时柱温设定为15～40℃。
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