CN106770412A - 一种明胶凝冻强度的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种明胶凝冻强度的快速测定方法，所述测定方法包括：将明胶粉末样品加入核磁管中，并将核磁管置于NMR分析仪中，用GPMG序列进行测量，然后用反演软件进行快速反演，得到自旋‑自旋弛豫时间T2；明胶凝冻强度B和自旋‑自旋弛豫时间T2的关系为：T2=0.226+0.300×10‑3B。与现有测定明胶凝冻强度的方法如冻力仪或质构仪测定法相比，本发明提供的方法无需制样，可直接测定粉末固体样品，且测定过程对样品无任何破坏，测试后的样品仍可以继续使用；本发明提供的测定方法检测快速，测定结果与国标或行标中的方法相比几乎无差异，测量结果准确，重复性好。本发明提供的方法可以大大节省检测时间，为明胶的工业生产及检测提供方便。
Description
技术领域
本发明属于明胶凝冻强度检测技术领域，具体涉及一种明胶凝冻强度的快速测定方法。
背景技术
明胶是动物胶原蛋白部分水解后的产物，是一种非常重要的高分子材料，其具有组织相容性好、成胶性好、可降解等优点，长期以来广泛应用于食品、医药、工业及照相等相关行业。明胶的凝冻强度（俗称“冻力”）是指明胶溶液的凝冻能力，凝冻强度反映了明胶由溶胶形成坚韧、可逆凝胶的特性能力，是决定明胶商业使用价值的重要依据，明胶的商品价值随冻力的增大而提高。因此，快速准确测定明胶的凝冻强度就显得尤为重要。
目前，明胶的凝冻强度测定方法主要采用冻力仪和质构仪等方法测定。冻力仪测定方法能较好的控制明胶凝冻的温度，但样品的预处理耗时长，受外界因素影响较大，可重复性差。质构仪测定法采用仪器设定的测定模式，通过控制特定探头下降速度等仪器参数来对明胶进行冻力测试，测定过程较方便，但此方法探头压入距离难以控制，易受仪器老化、探头松动等负面因素影响，且该法仍需要制备明胶冻胶，制样过程复杂费时，同样受样品本身含水量、温度、时间及浓度等因素影响，准确度和重复性也较差。
上述两种方法测定明胶的凝冻强度的制样时间较长、制样过程复杂，测定耗时，环境因素如温度、时间、湿度等影响较大。因此，急需寻找一种新的快速测定明胶凝冻强度的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种明胶凝冻强度的快速测定方法。本发明提供的方法无需制样，可直接测定粉末固体样品，且测定过程对样品无任何破坏，测试后的样品仍可以继续使用；本发明提供的测定方法检测快速，测定结果与国标或行标中的方法相比几乎无差异，测量结果准确，重复性好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种明胶凝冻强度的快速测定方法，所述测定方法包括：
将明胶粉末样品加入核磁管中，并将核磁管置于NMR分析仪中，用GPMG序列进行测量，然后用反演软件进行快速反演，得到自旋-自旋弛豫时间T2；明胶凝冻强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的关系为：T2=0.226+0.300×10-3B。
式中T2的单位为ms，B的单位为Bloomg。
本发明先用常规的恒定压力法测定不同样品琼胶的凝胶强度，再通过低场核磁分析仪测得不同样品的自旋-自旋弛豫时间T2，经线性拟合，得到上述公式。
低场核磁共振是指磁场强度在0.5T以下的核磁共振。根据核磁共振的工作原理，采用CPMG方法对样品中的氢原子核进行激发，随即在接收线圈上产生一个可检测的自由感应衰减信号，该信号的强度和衰减速率与被测物质的微观结构密切相关，再通过数学的方法对信号进行分析，可以获得各种物质的微观信息，从而达到检测物质结构的目的。
本发明采用低场核磁共振法来测定明胶的凝冻强度，与冻力仪或质构仪测定法等两法相比，该法不需要对样品进行任何预处理，可以直接检测固体粉末样品或液体样品，测定过程可在两分钟内完成，能大大节省分析检测时间。
在本发明中，明胶粉末的添加量对分析结果的准确性影响较大。仪器对检测样品都有一定的灵敏性，若样品量太少检测信号较弱甚至无法检测；并且样品添加量少会影响匀场，进而影响到实验的分析速度和分析结果的准确性。相反，如果样品添加量太大，同样会影响匀场，同时还会造成样品的浪费。
因此优选地，所述明胶粉末的添加量为0.5～5g；更为优选地，所述明胶粉末的添加量为3.5 g。
本发明中NMR分析仪的质子共振频率和温度都对分析结果的准确性有较大的影响。就频率而言，对共振来说尤为重要，频率若不是共振频率，频率过高或过低都不能引起共振现象，也无法捕捉到对应的信号。一般测量温度升高，分子活性增大，弛豫时间会变长、造成信号减弱。在本发明中，测量温度若过高会导致信号弱从而影响到结果的准确性；另外，温度过高会导致耗时长，这也可能给磁体带来不可逆的损伤。测量温度过低会造成信号变宽，识别度降低，从而影响到分析结果的准确性。
因此优选地，所述NMR分析仪的质子共振频率为15～20MHz，测量温度为30～45℃；更为优选地，所述NMR分析仪的质子共振频率为18MHz，测量温度为38℃。
优选地，所述明胶粉末样品每个样品重复测试3～5次。
优选地，所述核磁管的直径为5～15mm；更为优选地，所述核磁管的直径为5mm。
优选地，所述NMR分析仪的型号为NMRI20-Analyst。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
与国家标准（GB6783-94）或行业标准（QB2354-2005）中冻力仪或质构仪的方法相比，本发明提供的方法无需制样，可直接测定粉末固体样品；且测定过程对样品无任何损坏，测试后的样品可以继续使用。另外，本发明提供的明胶凝冻强度的测定方法检测快速；测定结果与国标或行标中方法相对比几乎无差异，测量结果准确，重复性好。本发明提供的测试方法来测定明胶的凝冻强度可以大大节省检测时间，为明胶的工业生产及检测提供方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细阐述本发明。本发明以下实施例为本发明较佳的实施方式，本发明各实施例中的简单参数的替换不能一一在实施例中赘述，但并不因此限制本发明的保护范围，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，应被视为等效的置换方式，包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
将1.0g明胶粉末样品放入直径为10mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为15MHz，测量温度为30℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试3次，计算得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.262±0.0003ms，利用凝冻强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.226+0.300×10-3B， 计算所得明胶的凝冻强度为120±1Bloomg。在严格规定的条件下，采用国标的方法，用冻力仪测定出相同明胶样品凝冻强度值为118±9Bloomg。
实施例2
将3.5g明胶粉末样品放入直径为5mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为18MHz，测量温度为38℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试4次，计算得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.280±0.0006ms，利用凝冻强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.226+0.300×10-3B，计算所得明胶的凝冻强度为180±2Bloomg。在严格规定的条件下，采用国标的方法，用冻力仪测定出相同明胶凝冻强度值为181±8Bloomg。
实施例3
将0.5g明胶粉末样品放入直径为10mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为20MHz，测量温度为45℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试5次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.292±0.0009ms，利用B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.226+0.300×10-3B，计算所得明胶的为220±3Bloomg。在严格规定的条件下，采用国标的方法，用冻力仪测定出相同明胶凝冻强度值为220±9Bloomg。
实施例4
将5.0g明胶粉末样品放入直径为15mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为16MHz，测量温度为33℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试3次，计算得到自旋-自旋弛豫时间T2为0.316±0.0006ms，利用凝冻强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.226+0.300×10-3B， 计算所得明胶的凝冻强度为300±2Bloomg。在严格规定的条件下，采用国标的方法，用冻力仪测定出相同明胶样品凝冻强度值为301±8Bloomg。
Claims (9)
1.一种明胶凝冻强度的快速测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：
将明胶粉末样品加入核磁管中，并将核磁管置于NMR分析仪中，用GPMG序列进行测量，然后用反演软件进行快速反演，得到自旋-自旋弛豫时间T2；明胶凝冻强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的关系为：T2=0.226+0.300×10-3B。
2.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述明胶粉末的添加量为0.5～5g。
3. 根据权利要求2所述测定方法，其特征在于，所述明胶粉末的添加量为3.5 g。
4.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述NMR分析仪的质子共振频率为15～20MHz，测量温度为30～45℃。
5.根据权利要求4所述测定方法，其特征在于，所述NMR分析仪的质子共振频率为18MHz，测量温度为38℃。
6.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述明胶粉末样品每个样品重复测试3～5次。
7.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述核磁管的直径为5～15mm。
8.根据权利要求7所述测定方法，其特征在于，所述核磁管的直径为5mm。
9.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述NMR分析仪的型号为NMRI20-Analyst。
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