CN105136836B - 低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置，方法包括：采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的原油样品FID信号强度曲线；根据预设CPMG回波间隔，对原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的CPMG回波强度曲线；对原油样品FID信号强度曲线与原油样品CPMG回波强度曲线进行分析，获得原油样品信号强度差值数据；根据原油样品信号强度差值数据，确定原油样品中沥青质含量。从而利用低场核磁共振技术在线获得沥青质含量，实现了快速、准确、测试周期短、不破坏原油样品、不消耗化学试剂的沥青质含量的检测。

Description

低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置

技术领域

本发明涉及原油成分测量技术，尤其涉及一种低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置。

背景技术

自核磁共振现象发现以来，其在物理学、化学、生物学以及医学等领域已经成为一种非常有用的分析测试工具。

原油由四种组分构成：饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。其中，原油沥青质的含量可以影响原油的许多性质，例如含氢指数、粘度等。因此，原油中沥青质含量的确定对整个石油工业来说具有重要意义。

然而目前，对原油组分中的沥青质含量的确定通常采用化学分析方法，采用化学分析方法得到的沥青质含量虽然准确，但是需要消耗大量的化学试剂，造成环境污染，并且费用高，耗时长，对于生产过程的指导具有滞后性。因此，将低场核磁共振这一快速、无损的探测方式应用于原油各组分的确定具有重要意义。

发明内容

本发明为了解决现有技术中化学分析实验方式获得原油中沥青质含量的消耗大量的化学试剂，费用高，耗时长等问题，提供一种低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置。

本发明提供一种低场核磁共振确定沥青质含量的方法，包括：

采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品FID信号强度曲线；

根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对所述原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品CPMG回波强度曲线；

对所述原油样品FID信号强度曲线与所述原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据；

根据所述原油样品信号强度差值数据，确定所述原油样品中的沥青质含量。

本发明还提供一种低场核磁共振确定沥青质含量的装置，包括：

回波强度获取模块，用于采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品FID信号强度曲线；根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对所述原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品CPMG回波强度曲线；

分析模块，用于对所述原油样品FID信号强度曲线与所述原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据；

含量确定模块，用于根据所述原油样品信号强度差值数据，确定所述原油样品中的沥青质含量。

本发明提供的低场核磁共振确定沥青质含量的方法及装置，通过分别采用FID脉冲序列、CPMG脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得该原油样品的原油样品FID信号强度曲线、原油样品CPMG回波强度曲线；该原油样品FID信号强度曲线中包含沥青质的回波强度信息；该原油样品CPMG回波强度曲线中不包含沥青质的回波强度信息，从而通过比对两种回波强度曲线，获得回波强度差值数据；从而确定原油样品中的沥青质含量。实现了利用低场核磁共振的非侵入技术获得沥青质含量，实现了快速、准确、测试周期短、不破坏原油样品、不消耗化学试剂、保护环境、操作简单的沥青质含量的检测。

附图说明

图1为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的实施例一的流程图；

图2A为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的FID脉冲序列示意图；

图2B为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的CPMG脉冲序列示意图；

图3为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的原油样品FID信号强度曲线图；

图4为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的原油样品CPMG回波强度曲线图；

图5为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的装置的实施例一的结构示意图；

图6为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的装置的实施例二的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，在附图或说明书中，相似或相同的元件皆使用相同的附图标记。

图1为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的方法的实施例一的流程图，如图1所示，本实施例的方法包括：

步骤101、采用FID(自由感应衰减，Free Induction Decay，简称“FID”)脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的原油样品FID信号强度曲线。

步骤102、根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的原油样品CPMG回波强度曲线。

步骤103、对原油样品FID信号强度曲线与原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据。

步骤104、根据原油样品信号强度差值数据，确定原油样品中的沥青质含量。

具体的，原油中包括四种组分，分别为：饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。饱和烃、芳香烃和胶质统称为软沥青。其中沥青质为大分子组分，弛豫时间短，软沥青为小分子组分，弛豫时间长。该方法包括两次测量，一次测量为FID测量，测量结果中包含沥青质组分信息；另外一次测量为CPMG测量，该次测量结果不包含沥青质组分信息。其中，为使CPMG测量中不包含沥青质组分信息，需要选取合适的CPMG回波间隔，并根据该回波间隔，采用CPMG脉冲序列对原油进行测量；结合两次测量结果，可以确定原油中沥青质含量。该方法可以用于原油在线测量以及测井中，可以对原油中沥青质组分进行实时在线监测。实现了快速、准确、测试周期短、不破坏原油样品、不消耗化学试剂、保护环境、操作简单的沥青质含量的检测。

完整测量过程具体为：第一步，将原油样品放入核磁共振仪器探头内，实验前，经历一个足够长的等待时间。在探头磁体产生的B₀磁场中，原油样品内氢核发生极化，自旋取向由放入磁场之前的杂乱状态向有序状态过渡，产生能级跃迁。直到原油样品完全极化，形成宏观磁化矢量。

第二步，在核磁共振实验仪器上位机的控制下，谱仪发射特定频率的射频信号如图2A、图2B所示，FID脉冲序列、CPMG脉冲序列，该频率恰好与自旋进动的频率相同(即拉莫尔频率)，自旋由完全极化后达到的平衡状态向非平衡状态转变，磁化矢量发生扳转。射频脉冲作用结束后，自旋系统向平衡态恢复，该过程为弛豫。弛豫分为横向弛豫和纵向弛豫两种。90°脉冲对的FID脉冲序列把宏观磁化矢量在搬至横向平面，在接下来的半回波时间内发生散相，180°脉冲的CPMG脉冲序列将散相的磁化矢量进行重聚，最后形成回波，对散相磁化矢量不断施加180°脉冲，可以产生CPMG回波串。若增加CPMG回波间隔，可以看到原油样品中短弛豫信号组分不断丢失。即CPMG回波强度曲线中不包含具有短弛豫信号的沥青质组分。

第三步，90°脉冲对的FID脉冲序列把宏观磁化矢量在搬至横向平面，经过仪器死时间后，直接采集原油样品FID信号，采用FID脉冲序列得到的信号包含沥青质组分的信息。将得到的原油样品FID信号强度曲线，与原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据，再根据该原油样品信号强度差值数据，确定原油样品中的沥青质含量。

进一步地，在上述实施例的基础上，预设CPMG回波间隔的确定是采用多个待定回波间隔对原油样品进行沥青质含量的低场核磁共振测量，对同一原油样品进行沥青质含量的化学方法测量，将两种测量方式的结果进行比对，确定与化学方法测量出的沥青质含量最接近的低场核磁共振测量结果所对应的待定回波间隔为预设CPMG回波间隔。

其中，待定回波间隔可以根据沥青质弛豫时间以及软沥青弛豫时间确定。优选的，软沥青弛豫时间一般为大于等于0.1ms；沥青质弛豫时间一般为小于等于0.1ms。

根据核磁共振原理，将回波间隔调整至合适的时间可以认为CPMG序列中的得到的信号不含有沥青质的贡献。然而不同地区，其原油的性质不同，需要经过实验验证，以确定不同地区原油样品的最佳回波间隔。优选的，预设CPMG回波间隔可以为0.3ms。采用该预设时间间隔对原油样品进行FID测量和CPMG测量的结果如图3和图4所示。当采用FID脉冲序列时，仪器死时间为0.015ms，当采用CPMG脉冲序列进行测量时，预设回波间隔设定为0.3ms。由图3、4中可以看出，对于原油样品而言，采用FID测量时，可以得到弛豫时间在0.01ms左右组分的信息，因此，可以得到含有沥青质组分的信号。当采用CPMG脉冲序列进行测量时，由于预设回波间隔选择的为0.3ms，因此，弛豫时间在0.1ms以下组分的信号基本丢失(如图4所示)，此时，原油样品信号幅度不及FID测量时的10％，在精度允许的范围内，测量结果真实可靠。当然，若该预设回波间隔设定的不合适，可以根据前面提到的预设CPMG回波间隔的确定方法，调整该预设回波间隔，以获得最佳预设CPMG回波间隔。

进一步地，在获得原油样品的样品FID信号强度曲线之后，由于仪器存在死时间，还可以包括曲线校准。即对样品FID信号强度曲线进行校正。

本实施例的低场核磁共振确定沥青质含量的方法，通过分别采用FID脉冲序列、CPMG脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得该原油样品的原油样品FID信号强度曲线、原油样品CPMG回波强度曲线；该原油样品FID信号强度曲线中包含沥青质的回波强度信息；该原油样品CPMG回波强度曲线中不包含沥青质的回波强度信息，从而通过比对两种回波强度曲线，获得回波强度差值数据；从而确定原油样品中的沥青质含量。实现了利用低场核磁共振的非侵入技术获得沥青质含量，实现了快速、准确、测试周期短、不破坏原油样品、不消耗化学试剂、保护环境、操作简单的沥青质含量的检测。

图5为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的装置的实施例一的结构示意图，如图5所示，本实施例的装置包括：回波强度获取模块1，用于采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的原油样品FID信号强度曲线；根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对所述原油样品进行低场核磁共振测量，获得原油样品的CPMG回波强度曲线。分析模块2，用于对原油样品FID信号强度曲线与原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据。含量确定模块3，用于根据原油样品信号强度差值数据，确定原油样品中的沥青质含量。

本实施例的装置可以用于执行图1所示方法实施例的技术方案，其实现原理和技术效果类似，此处不再赘述。

图6为本发明低场核磁共振确定沥青质含量的装置的实施例二的结构示意图，在上述实施例的基础上，进一步地，该装置还包括：预设CPMG回波间隔确定模块4，用于采用多个待定回波间隔对原油样品进行沥青质含量的低场核磁共振测量，对同一原油样品进行沥青质含量的化学方法测量，将两种测量方式的结果进行比对，确定与化学方法测量出的沥青质含量最接近的低场核磁共振测量结果所对应的待定回波间隔为预设CPMG回波间隔。进一步地，该装置还包括，校正模块5，用于对样品FID信号强度曲线进行校正。其中，待定回波间隔根据沥青质弛豫时间以及软沥青弛豫时间确定，优选的，软沥青弛豫时间为大于等于0.1ms；沥青弛豫时间为小于等于0.1ms；预设CPMG回波间隔为0.3ms。

本实施例的装置可以用于执行上述方法实施例的技术方案，其实现原理和技术效果类似，此处不再赘述。

本领域普通技术人员可以理解：实现上述各方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成。前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中。该程序在执行时，执行包括上述各方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种低场核磁共振确定沥青质含量的方法，其特征在于，包括：

采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品FID信号强度曲线；

根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对所述原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品CPMG回波强度曲线；

对所述原油样品FID信号强度曲线与所述原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据；

根据所述原油样品信号强度差值数据，确定所述原油样品中的沥青质含量；

其中，所述预设CPMG回波间隔的确定是采用多个待定回波间隔对原油样品进行沥青质含量的低场核磁共振测量，对同一原油样品进行沥青质含量的化学方法测量，将两种测量方式的结果进行比对，确定与化学方法测量出的沥青质含量最接近的低场核磁共振测量结果所对应的待定回波间隔为预设CPMG回波间隔。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述获得所述原油样品的样品FID信号强度曲线之后，还包括：

对所述样品FID信号强度曲线进行校正。

3.一种低场核磁共振确定沥青质含量的装置，其特征在于，包括：

回波强度获取模块，用于采用FID脉冲序列对原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品FID信号强度曲线；根据预设CPMG回波间隔，采用CPMG脉冲序列对所述原油样品进行低场核磁共振测量，获得所述原油样品的原油样品CPMG回波强度曲线；

分析模块，用于对所述原油样品FID信号强度曲线与所述原油样品CPMG回波强度曲线进行比对分析，获得比对后的原油样品信号强度差值数据；

含量确定模块，用于根据所述原油样品信号强度差值数据，确定所述原油样品中的沥青质含量；

所述低场核磁共振确定沥青质含量的装置，还包括：

预设CPMG回波间隔确定模块，用于采用多个待定回波间隔对原油样品进行沥青质含量的低场核磁共振测量，对同一原油样品进行沥青质含量的化学方法测量，将两种测量方式的结果进行比对，确定与化学方法测量出的沥青质含量最接近的低场核磁共振测量结果所对应的待定回波间隔为预设CPMG回波间隔。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，还包括：

校正模块，用于对所述样品FID信号强度曲线进行校正。