CN106769987A - 一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 - Google Patents
一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106769987A CN106769987A CN201710052829.XA CN201710052829A CN106769987A CN 106769987 A CN106769987 A CN 106769987A CN 201710052829 A CN201710052829 A CN 201710052829A CN 106769987 A CN106769987 A CN 106769987A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dwarf lilyturf
- tuber
- near infrared
- infrared spectrum
- stove drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 240000002948 Ophiopogon intermedius Species 0.000 title claims abstract description 169
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 154
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 13
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims abstract description 115
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 52
- 238000010239 partial least squares discriminant analysis Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical group O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 2
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000003958 fumigation Methods 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000005550 wet granulation Methods 0.000 description 2
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 1
- 241001269238 Data Species 0.000 description 1
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940126678 chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- 238000000205 computational method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- -1 cumbersome Substances 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000002398 materia medica Substances 0.000 description 1
- 238000000491 multivariate analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000513 principal component analysis Methods 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001835 viscera Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
- G06F18/00—Pattern recognition
- G06F18/20—Analysing
- G06F18/21—Design or setup of recognition systems or techniques; Extraction of features in feature space; Blind source separation
- G06F18/213—Feature extraction, e.g. by transforming the feature space; Summarisation; Mappings, e.g. subspace methods
- G06F18/2132—Feature extraction, e.g. by transforming the feature space; Summarisation; Mappings, e.g. subspace methods based on discrimination criteria, e.g. discriminant analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Data Mining & Analysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Evolutionary Computation (AREA)
- Evolutionary Biology (AREA)
- Bioinformatics & Computational Biology (AREA)
- Artificial Intelligence (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了区分麦冬是否经过硫熏的方法，包括：(1)采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱；对所述的原始近红外光谱依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理；(2)采用偏最小二乘判别分析或正交偏最小二乘判别分析建立模型，分别得到非硫熏麦冬和硫熏麦冬的置信水平为90％以上的置信区间；(3)获得待检测麦冬的原始近红外光谱，依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理，并经上述模型判断是否经过硫熏。本发明的方法能够快速、准确地确定麦冬是否经过硫熏处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别中药品质优劣的分析技术，尤其是区分麦冬药材是否经过硫熏的方法。
背景技术
硫磺熏蒸(简称硫熏)中药材是一种传统的药材处理方法，具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用，同时能够使中药材色泽洁白，利于销售。然而，过度使用硫磺熏蒸同时会造成中药材的化学成分及含量的改变，并导致二氧化硫残留超标，进而对人体肝、肾等脏器造成严重的危害，同时影响中药材出口。2005年版中国药典即已删除了所有中药材的硫熏的内容，国家食品药品监督管理局也于2011年组织制定了中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准。
麦冬是一味传统中药材，生产和使用量大，目前在麦冬药材的生产中，干燥过程经常用到硫熏，从而使麦冬变得更白更透亮。通常的麦冬鉴别方法包括性状鉴别、组织学鉴别、薄层鉴别、特征图谱鉴别，多用以区别不同产地、不同品种的麦冬，或者用于区别麦冬及其伪品。而对于硫熏中药材的检测方法，则多采用化学法，例如古蔡氏法或经过改良的古蔡氏法(郝延军等，硫熏中药材的快速检测方法研究，中国中药杂志，2012年)，通过对中药材的硫化铅斑点与标准斑点的比对，来确定是否含有硫化物及硫化物的含量范围，进而确定药材是否经过硫熏及硫熏的程度。但该方法需要用到多种试剂，操作繁琐，费时费力。
因此，需要一种能够简单、准确地判定麦冬药材是否经过硫熏的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于区分麦冬药材是否经过硫熏的方法。该方法操作简单，判断准确，能够有效控制麦冬药材的质量。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种区分麦冬是否经过硫熏的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据；
(2)分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS-DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS-DA建模，得到PLS-DA模型或OPLS-DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间；
(3)采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS-DA或OPLS-DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围包含5076cm-1～5051cm-1。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围为10000cm-1～4000cm-1。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围为4900cm-1～5200cm-1。
根据本发明的方法，优选地，所述的硫熏麦冬的样品数量为8～50份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为8～50份。
根据本发明的方法，优选地，所述的硫熏麦冬的样品数量为10～30份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为10～30份。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，所述的非硫熏麦冬和所述的硫熏麦冬均为粉状，且粒度均为20～50目。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中，分别得到非硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第二置信区间。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中，所述的PLS-DA模型或OPLS-DA模型是以波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的；步骤(3)中，所述的采用PLS-DA或OPLS-DA建模是波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中，所述的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状；步骤(3)中，所述的第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状。
本发明通过近红外光谱扫描区分麦冬是否经过硫熏，简单高效，并能够快速、准确地判断。根据本发明的优选方法，能够大大减少扫描时间，从而更加高效地判断麦冬是否经过硫熏处理。
附图说明
图1为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的原始近红外光谱图。
图2为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的原始近红外光谱图。
图3为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。
图4为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。
图5为实施例1的PLS-DA模型图。
图6为实施例2的OPLS-DA模型图。
图7为实施例1的PLS-DA模型验证图。
图8为实施例2的OPLS-DA模型验证图。
图9为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的原始近红外光谱图。
图10为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的原始近红外光谱图。
图11为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。
图12为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。
图13为实施例3的OPLS-DA模型图。
图14为实施例3的OPLS-DA模型验证图。
附图标记说明如下：
11为PLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
21为PLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
31为OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
41为OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
12为再次建模的PLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
22为再次建模的PLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
51为再次建模的PLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；
61为再次建模的PLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本；
32为再次建模的OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
42为再次建模的OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
52为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；
62为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本；
110为OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
210为OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
120为再次建模的OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；
220为再次建模的OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；
510为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；
610为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的步骤(1)为采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据。为了使麦冬的样本具有广泛的代表性，所述的非硫熏麦冬可以来源于全国不同的产地，然后针对各个产地的非硫熏麦冬分别取一部分进行硫熏处理，得到硫熏麦冬。分别对非硫熏麦冬和硫熏麦冬进行粉碎。优选地，粉碎至20～50目，更优选为30目，以利于采集近红外光谱数据。
本发明中，所述的非硫熏麦冬和硫熏麦冬的样品数量越多，结果越可靠。本发明中，优选地，所述的非硫熏麦冬和硫熏麦冬的样本数分别为8～50份，更优选为10～30份，再优选为12～20份。当采用上述的样本数量时，即可准确判断麦冬是否硫熏。
本发明中，采集近红外光谱数据时，近红外光谱扫描范围包含5076cm-1～5051cm-1。优选地，近红外光谱扫描范围为10000cm-1～4000cm-1，更优选10000cm-1～5000cm-1。根据本发明一个优选的实施方式，所述的近红外光谱扫描范围为4900cm-1～5200cm-1，更优选为5076cm-1～5051cm-1。根据本发明的另一种优选的实施方式，所述的近红外光谱扫描范围为9114cm-1～9704cm-1。采用本发明的方法，麦冬的近红外光谱的硫熏特征主要体现在上述优选波段中，所述两个优选波段中的任一个的特征即能够将非硫熏麦冬和硫熏麦冬分开。仅采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的上述两个优选波段中的至少一个的近红外光谱数据，能够大幅节约时间，提高处理效率。
对非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱进行预处理的方法较多，而各种预处理的方法的叠加组合的选择则更多。相对于其他众多预处理方法及叠加方法，首先对样本的原始近红外光谱进行S-G平滑处理，然后进行二阶导数处理，能够有效剔除麦冬的原始近红外光谱中的无效信息，降低噪音，并有效凸显出与硫熏相关的差异信息，从而使建立的分析判别模型更优，判别更准确。S-G平滑处理(Savitzky-Golay Smoothing)也称之为移动窗口最小二乘多项式平滑，是本领域已知的数据处理方法，这里不再赘述。二阶导数处理是将原函数进行二次求导，这里不再赘述。
本发明的步骤(2)为分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS-DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS-DA建模，得到PLS-DA模型或OPLS-DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间。将模型决定系数R2值或模型预测决定系数Q2值作为评价指标，进而分别得到硫熏麦冬和非硫熏麦冬的一定置信水平的置信区间。该置信水平可以为90％以上，更优选为95％以上，再优选为99％以上。相对于其他模型(例如PCA分析模型)，采用PLS-DA模型或OPLS-DA模型，能够将硫熏麦冬样本和非硫熏麦冬样本有效区分开来。优选地，所述的PLS-DA模型或OPLS-DA模型是以波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的。本发明中，所述的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状。
本发明的步骤(3)为采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS-DA或OPLS-DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。优选地，步骤(3)中，所述的采用PLS-DA或OPLS-DA建模是波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的。步骤(3)中，所述的第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状。
本发明可以将第三近红外光谱数据作为变量代入第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，尤其是9114cm-1～9704cm-1或4900cm-1～5200cm-1(例如5076cm-1～5051cm-1)的第三近红外光谱数据代入第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，可以快速准确地判断待检测麦冬是否经过硫熏。
以下通过实施例来具体说明本发明的方法，但实施例并不意欲限制本发明的保护范围。
本发明中，所述的模型决定系数R2值或模型预测决定系数Q2值的计算方法可参考《湿法制粒和压片的制药工艺的多元统计建模》(Multivariate statistical modeling ofthe pharmaceutical process of wet granulation and tableting，D.A.Doornbos和C.F.Lerk，ISBN 90-3670797-8，1966年)中记载的方法。
以下实施例中的麦冬药材为来自全国13个不同产地的26批次的麦冬药材，其中13批未经硫熏，另外13批进行硫熏，分别作为非硫熏麦冬和硫熏麦冬。
以下实施例中采用的近红外光谱仪为美国的尼高力仪器公司(Thermo NicoletCorporation)的NICOLET ANATARIS，扫描次数32次，分辨率8cm-1，增益2×。
实施例1
取13个批次的非硫熏麦冬和13个批次的硫熏麦冬，分别粉碎至30目，然后进行如下处理：
(1)在10000cm-1～4000cm-1的波数范围内进行扫描，分别采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱，见图1和图2。
(2)对上述的原始近红外光谱依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，分别得到非硫熏麦冬和硫熏麦冬预处理后的近红外光谱，见图3和图4。
(3)以上述的预处理后的近红外光谱数据为自变量(x)，以非硫熏麦冬和硫熏麦冬的类别为因变量(y)，建立PLS-DA模型(见图5)。其中R2(x)＝0.405，R2(y)＝0.998，Q2＝0.804。
(4)获取待检测是否经过硫熏的麦冬样品(一份硫熏麦冬、一份非硫熏麦冬)的原始近红外光谱图，经预处理后得到的近红外光谱图加入步骤(3)中硫熏麦冬和非硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱，再次采用PLS-DA建模，结果见图7。
可见，待检测的非硫熏麦冬和硫熏麦冬分别落入了模型中非硫熏麦冬的95％置信区间和硫熏麦冬的95％置信区间内。
实施例2
取13个批次的非硫熏麦冬和13个批次的硫熏麦冬，分别粉碎至30目，然后进行如下处理：
(1)在10000cm-1～4000cm-1的波数范围内进行扫描，分别采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱，见图1和图2。
(2)对上述的原始近红外光谱依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，分别得到非硫熏麦冬和硫熏麦冬预处理后的近红外光谱，见图3和图4。
(3)以上述的预处理后的近红外光谱数据为自变量(x)，以非硫熏麦冬和硫熏麦冬的类别为因变量(y)，建立OPLS-DA模型(见图6)。其中R2(x)＝0.405，R2(y)＝0.998，Q2＝0.239。
(4)获取待检测是否经过硫熏的麦冬样品(一份硫熏麦冬、一份非硫熏麦冬)的原始近红外光谱图，经预处理后得到的近红外光谱图加入步骤(3)中非硫熏麦冬和硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱，再次采用OPLS-DA建模，结果见图8。
可见，待检测的非硫熏麦冬和硫熏麦冬分别落入了模型中非硫熏麦冬的95％置信区间和硫熏麦冬的95％置信区间内。
实施例3
取13个批次的非硫熏麦冬和13个批次的硫熏麦冬，分别粉碎至30目，然后进行如下处理：
(1)在4900～5200cm-1的波数范围内进行扫描，分别采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱，分别见图9和图10。
(2)对上述的原始近红外光谱依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，分别得到非硫熏麦冬和硫熏麦冬预处理后的近红外光谱，分别见图11和图12。
(3)以上述的预处理后的近红外光谱数据为自变量(x)，以非硫熏麦冬和硫熏麦冬的类别为因变量(y)，建立OPLS-DA模型，见图13。其中R2(x)＝0.686，R2(y)＝0.903，Q2＝0.657。
(4)获取待检测是否经过硫熏的麦冬样品(一份硫熏麦冬、一份非硫熏麦冬)的原始近红外光谱图，经预处理后得到的近红外光谱图加入步骤(3)中非硫熏麦冬和硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱，再次采用OPLS-DA建模。结果见图14。
可见，待检测的硫熏麦冬和非硫熏麦冬分别落入了模型中硫熏麦冬的95％置信区间和非硫熏麦冬的95％置信区间内。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种区分麦冬是否经过硫熏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据；
(2)分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS-DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS-DA建模，得到PLS-DA模型或OPLS-DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间；
(3)采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS-DA或OPLS-DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三近红外光谱数据的扫描范围包含5076cm-1～5051cm-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三近红外光谱数据的扫描范围为10000cm-1～4000cm-1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三近红外光谱数据的扫描范围为4900cm-1～5200cm-1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫熏麦冬的样品数量为8～50份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为8～50份。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫熏麦冬的样品数量为10～30份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为10～30份。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的非硫熏麦冬和所述的硫熏麦冬均为粉状，且粒度均为20～50目。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，分别得到非硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第二置信区间。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述的PLS-DA模型或OPLS-DA模型是以波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的；和
步骤(3)中，所述的采用PLS-DA或OPLS-DA建模是波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状；和
步骤(3)中，所述的第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710052829.XA CN106769987A (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710052829.XA CN106769987A (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106769987A true CN106769987A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58942475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710052829.XA Pending CN106769987A (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106769987A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108318440A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-07-24 | 江西中医药大学 | 一种利用近红外指纹图谱技术快速判断片剂薄膜包衣终点的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103760134A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 中国中医科学院中药研究所 | 一种鉴别待测中药白芷是否进行过硫磺熏蒸的方法 |
| CN104897806A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-09 | 中国中医科学院中药研究所 | 判断菊花是否经过硫熏的hplc检测方法 |
| CN105738340A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-07-06 | 新疆大学 | 基于傅利叶拉曼光谱的薰衣草精油品种的快速检测方法 |
-
2017
- 2017-01-22 CN CN201710052829.XA patent/CN106769987A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103760134A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 中国中医科学院中药研究所 | 一种鉴别待测中药白芷是否进行过硫磺熏蒸的方法 |
| CN104897806A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-09 | 中国中医科学院中药研究所 | 判断菊花是否经过硫熏的hplc检测方法 |
| CN105738340A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-07-06 | 新疆大学 | 基于傅利叶拉曼光谱的薰衣草精油品种的快速检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| HONGMING ZHANG 等: "Development of a Portable Field Imaging Spectrometer: Application for the Identification of Sun-Dried and Sulfur-Fumigated Chinese Herbals", 《APPLIED SPECTROSCOPY》 * |
| 杜伟锋等: "基于近红外光谱的浙贝母鲜切和硫熏加工饮片的快速鉴别", 《中药材》 * |
| 赵艳丽等: "近红外光谱快速鉴别不同产地药物植物重楼的方法研究", 《光谱学与光谱分析》 * |
| 马丹等: "唐古特大黄及其不同炮制品的近红外光谱分析", 《中药材》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108318440A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-07-24 | 江西中医药大学 | 一种利用近红外指纹图谱技术快速判断片剂薄膜包衣终点的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Weng et al. | Hyperspectral imaging for accurate determination of rice variety using a deep learning network with multi-feature fusion | |
| CN110542658A (zh) | 一种基于高光谱成像技术的烟草非烟物质分类方法 | |
| CN103808688B (zh) | 近红外光谱法快速无损检测成品药物的质量一致性 | |
| CN103091284B (zh) | 基于近红外光谱技术的赤霉病麦粒快速鉴别方法 | |
| CN107515203A (zh) | 近红外技术定量分析水稻单籽粒直链淀粉含量的研究 | |
| CN104237060B (zh) | 一种金银花药材多指标快速检测方法 | |
| CN110514611A (zh) | 一种基于药效信息建立评价中药质量的化学模式识别方法 | |
| CN104730030A (zh) | 基于近红外分析技术的党参真伪鉴别和产地判定的方法 | |
| CN104062262A (zh) | 一种基于近红外光谱的作物种子品种真实性鉴别方法 | |
| CN105136738A (zh) | 一种基于近红外识别桉木和相思木属间树种的方法 | |
| CN106404689A (zh) | 一种化橘红成分鉴定方法 | |
| CN112595692A (zh) | 一种水果总糖含量预测模型的建立方法及水果总糖含量的预测方法 | |
| CN110376202A (zh) | 基于成像高光谱技术的茶树炭疽病病斑识别方法 | |
| CN110632017A (zh) | 一种基于形态分析的转基因大豆快速鉴别优化模型 | |
| CN108489929A (zh) | 人参、三七和西洋参三种法定基源人参属多糖的鉴别方法 | |
| CN109444186A (zh) | 一种珍珠粉x射线衍射鉴别法 | |
| CN106226267B (zh) | 一种辣椒干色价的近红外测定方法 | |
| Li et al. | Fine classification and untargeted detection of multiple adulterants of Gastrodia elata BI.(GE) by near-infrared spectroscopy coupled with chemometrics | |
| Hu et al. | Comparison and application of fluorescence EEMs and DRIFTS combined with chemometrics for tracing the geographical origin of Radix Astragali | |
| CN106769987A (zh) | 一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法 | |
| CN105675538B (zh) | 一种胡麻饼养分的检测方法 | |
| CN112782116A (zh) | 利用近红外光谱检测中药大蜜丸水分含量的方法和应用 | |
| Wang et al. | Machine learning based on structural and FTIR spectroscopic datasets for seed autoclassification | |
| CN102768194A (zh) | 一种虫草菌粉腺苷含量快速检测方法 | |
| CN105334183A (zh) | 一种基于近红外光谱鉴别法定麻黄药材的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |