CN106756766A - 一种锆合金零件的表面氮化方法 - Google Patents

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孙振淋
段小明
辛玉武
刘慧�
何培刚
郝伯健
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding

Abstract

本发明涉及一种锆合金零件的表面氮化方法，通过在高温下进行氮化，并通过氮源气体输入、升温、保温、降温等工艺，在零件表面生成一层ZrN膜层。本发明生成的ZrN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，同时，ZrN陶瓷膜层耐蚀性良好，耐酸、耐碱性能大幅提高。

Description

一种锆合金零件的表面氮化方法
技术领域
本发明涉及一种氮化方法，尤其是一种锆合金零件的表面氮化方法。
背景技术
锆合金在300-500℃时对高温、高压水蒸气表现出良好的耐蚀性，具有热中子吸收截面小的突出优点，对多种酸、碱、盐表现出优良的抗蚀性，在航空航天、核工业及化学工业领域中发挥着重要的作用，目前锆合金的强化手段，主要以固溶强化为主，但强化效果并不显著，锆合金制造的零件，表面耐磨性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种锆合金零件的表面氮化方法，实现在锆合金零件表面生成一层连续分布的质地坚硬有效保护层，提高其表面耐磨性。
本发明的具体技术方案是：
1、将锆合金零件和同材质的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的锆合金材料包括Zr-702、Zr-705、Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb、Zr-2.5Nb；
2、升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；
3、保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；
所述的氮源气体的体积混合比见下表:
氮源气体组成 N2 N2：H2 N2：Ar NH3
体积比 — 1：(2～8) 1：(3～10) —
4、继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数为：
保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；
5、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；
6、若想要取得的有效氮化层深度x小于x10h，则氮化结束；若x大于x10h，则重复重复1-4步骤，其中第4步骤中的氮化时间为t＝[(x/x10h)2-1]×10+3；
7、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；
8、对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按6和7步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。
本发明在高温下进行氮化，并通过氮源气体输入、升温、保温、降温等工艺，在零件表面生成一层ZrN膜层；生成的ZrN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，同时，ZrN陶瓷膜层耐蚀性良好，耐酸、耐碱性能大幅提高。
具体实施方式
一种锆合金零件的表面氮化方法，所述的方法包括以下步骤：
1、将锆合金零件和同材质的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的锆合金材料包括Zr-702、Zr-705、Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb、Zr-2.5Nb；
2、升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；
3、保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；
所述的氮源气体的体积混合比见下表:
氮源气体组成 N2 N2：H2 N2：Ar NH3
体积比 — 1：(2～8) 1：(3～10) —
4、继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数为：
保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；
5、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；
6、若想要取得的有效氮化层深度x小于x10h，则氮化结束；若x大于x10h，则重复重复1-4步骤，其中第4步骤中的氮化时间为t＝[(x/x10h)2-1]×10+3；
7、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；
8、对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按6和7步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。
实施例
一种核工业用球阀由锆合金702制造，根据服役要求，该锆合金球阀需要在350℃下长期服役，为了减少球阀磨损，需要对球阀表面进行强化处理，使球阀表面硬度高于HV800，有效硬化层0.10mm以上，其具体步骤如下：
1、锆合金702材料制造的球阀和同材质的随炉氮化试片，采用高温离子氮化炉进行氮化，将氮化炉抽真空至10Pa后，开始升温；
2、由室温开始加热，离子氮化炉以2℃/min的速率进行升温，升温至400℃，在此温度下保温1h；
3、保温结束后，向离子氮化炉内通入氨气；
4、继续以2℃/min的升温速率升温至750℃进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数为：
保温结束后，以50℃/h的冷却速度，炉冷至400℃；
5、关闭电源，随炉冷至130℃打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h＝0.11mm，大于设计给定有效氮化层深度，渗氮结束。
根据对随炉试片进行检测，其表面三点硬度平均值为HV1216，有效氮化层深度为0.11mm，表明零件有效氮化层深度满足要求。

Claims (1)

1.一种锆合金零件的表面氮化方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1)将锆合金零件和同材质的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的锆合金材料包括Zr-702、Zr-705、Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb、Zr-2.5Nb；
2)升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；
3)保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；
所述的氮源气体的体积混合比见下表:
4)继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数为：
保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；
5)关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；
6)若想要取得的有效氮化层深度x小于x10h，则氮化结束；若x大于x10h，则重复重复1-4步骤，其中第4步骤中的氮化时间为t＝[(x/x10h)2-1]×10+3；
7)关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；
8)对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按6)和7)步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。
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