CN106756686B - 钛合金切屑循环处理的热挤压-碾轧-退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种钛合金切屑循环处理的热挤压‑碾轧‑退火方法，包括以下步骤：(1)钛合金切屑回收预处理，(2)钛合金切屑装填入冷压模具，(3)钛合金切屑冷压处理，(4)钛合金切屑热挤压处理，(5)钛合金切屑碾轧处理，(6)钛合金切屑退火处理。该方法工艺操作简单实用，可控性强，加工效率高。通过实施热挤压处理，钛合金切屑全致密固化，实施碾轧‑退火处理，进一步调整细化晶粒组织，且氧化物缺陷在退火后得以扩散消融，彻底消除了冶金缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种钛合金切屑循环处理的热挤压-碾轧-退火方法。
背景技术
钛合金(Ti-6Al-4V)是高冶炼成本的金属资源，其生物相容性优异、耐蚀性好、机械性能优异，是制造医疗器械、航空航天结构的重要材料。但是，为了制造高精度Ti结构，需设计较大的加工余量，大量的原材料将转化为废弃切屑。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。通过对现有技术的文献检索发现，将等通道转角挤压(Equal channel angular pressing，简称ECAP)技术应用于处理金属切屑，能够细化晶粒，改善再制造材料的微观组织形态，提高机械性能。Lapovok等在《Journal of MaterialsScience》2014年49卷1193-1204页上发表“Multicomponent materials from machiningchips compacted by equal-channel angular pressing(由等通道转角挤压切屑成形制备多组分材料)”一文，报道了通过铝切屑及镁切屑的相互混合，由ECAP循环再生多组分合金材料；Luo等在《Journal of Materials Science》2010年45卷4606-4612页上发表“Recycling of titanium machining chips by severe plastic deformationconsolidation(钛切屑的剧烈塑性变形固态循环)”一文，提出通过回收废弃的2级钛(ASTMGrade 2)切屑，并由ECAP技术来循环再制造块体材料。Shi等在《Materials Science andEngineering A》2016年51卷248-258页上发表“Effects of processing parameters onrelative density,micro-hardness and microstructure of recycled Ti-6Al-4V frommachining chips produced by equal channel angular pressing”(等通道转角挤压循环Ti-6Al-4V切屑中工艺参数对相对密度，显微硬度及微观组织的影响)一文，设计带背压(50-250MPa)装置的ECAP模具，在400-500℃下经过高达8道次挤压固化Ti-Al-4V切屑，微观组织中形成了纳米晶。此外，Chino等在《Journal of Materials Research》2004年19卷1524-1530页上发表“Solid-state recycling for machined chips of iron by hotextrusion and annealing”(通过热挤压和退火固态循环铁切屑)一文，在550℃下用热挤压变形固化纯铁切屑。然后在800-1000℃下退火，在退火过程中，氧化物扩散消融。再制造固化的切屑获得了良好的强度和塑性。
废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔与铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相烧结方式。但是，Ti-6Al-4V合金是易于氧化的活泼金属，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，其质地坚韧，虽然经过多道次ECAP处理后氧化物能够一定程度地破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷。同时，由于ECAP加工温度一般低于600℃，切屑的结合强度较低，严重削弱材料的拉伸塑性。ECAP加工还存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则微观组织将难以进一步细化。ECAP单道次加工产生的等效应变约为1，为了累计应变，须多道次反复挤压，此过程中晶粒组织容易粗化长大。以上技术问题目前尚未很好地解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛合金切屑循环处理的热挤压-碾轧-退火方法，以制备出全致密化的大尺寸块体钛合金材料，彻底消除再生材料的冶金缺陷，实现废弃钛合金切屑的高效、清洁回收再利用。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是，
钛合金切屑循环处理的热挤压-碾轧-退火方法，包括以下步骤：
(1)钛合金切屑回收预处理，对钛合金切屑原材料进行清洗，去除原材料中的油污和杂质；
(2)钛合金切屑装填入冷压模具，用钢箔包裹圆柱形钢坯，钢坯直径小于冷压模具内腔直径，钢箔外再包裹固体润滑剂层，将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入冷压模具内腔，取出钢坯，形成固体润滑剂层-钢箔空腔，将经预处理的钛合金切屑装填至该空腔中，用手动压力机将钛合金切屑初步压实；
(3)钛合金切屑冷压处理，将含钛合金切屑的冷压模具放入套筒中，下部放入圆形垫板，安装在液压机上，持续提高冲头的压强，当冲头提供的压强达到预定值时，停止冷压，去除垫板和套筒，取出切屑压坯试样；
(4)钛合金切屑热挤压处理，将合金切屑冷压坯置入热挤压模具，加热模具，由冲头进行缩径挤压，；
(5)钛合金切屑碾轧处理，将热挤压固化的钛合金切屑加热至1020-1060℃，保温0.5小时，开展组织均匀化处理，空冷至室温，再加热至900-920℃，采用轧机进行碾轧一道次，轧制比65-75％；
(6)钛合金切屑退火处理，将碾轧后的合金切屑试样放入真空热处理炉，加热至720-740℃，保温2小时，空冷至室温。
步骤(1)中，钛合金切屑原材料采用通过端铣加工获得的5级钛所生成的切屑；清洗采用超声清洗的方法，洗涤液采用浓度为99.9％的乙醇。
步骤(2)中，钢箔为经过退火处理的不锈钢箔，固体润滑剂为石墨纸或锡箔纸。
步骤(3)中，当冲头提供的压强达到～600MPa时，停止冷压。
步骤(4)中，加热模具至570-590℃，压力机提供冲头的固化压力为～1.2GPa，挤压比为1:2.5。
该方法以废弃Ti-6Al-4V合金切屑为原料，通过热挤压-碾轧-退火工艺，高效循环制备大尺寸块体Ti材。在本发明中，首先通过热挤压工艺在600℃以下固化处理Ti-6Al-4V合金切屑。然后，由碾轧-退火工艺在高温下处理热挤压合金材料。通过热挤压工艺，实现了合金切屑的高温全致密固化，而碾轧-退火工艺进一步调整细化晶粒组织，且氧化物缺陷在退火后得以扩散消融，彻底消除了冶金缺陷。
本发明的优点在于，该方法工艺操作简单实用，可控性强，加工效率高。通过实施热挤压处理，Ti合金切屑全致密固化，通过阿基米德法测定其相对密度大于99.99％。在此基础上，实施碾轧-退火处理，进一步调整细化晶粒组织，且氧化物缺陷在退火后得以扩散消融，彻底消除了冶金缺陷。相较于高温熔铸(～1200℃)等其它技术，热挤压-碾轧-退火处理能够有效地抑制晶粒粗化，利用该技术固化处理5级(ASTM Grade 5)Ti-6Al-4V合金切屑，其屈服强度(1100MPa)高于5级Ti商业棒材的屈服强度(800-1000MPa)。该方法是一种高效清洁的金属资源固相循环处理技术，适用于开展以Ti合金为代表的高冶炼成本金属资源的回收与再制造。
附图说明
图1是本发明提出的热挤压-碾轧-退火工艺原理图，图中，1、Ti合金切屑，2、冷压模具，3、冲头；
图2是处理过程中的温度变化图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1、图2所示，本发明提出的方法包括：
1、Ti合金切屑回收预处理：切屑原材料为端铣加工5级Ti(ASTM Grade5)所生成的切屑；采用99.9％乙醇对Ti-6Al-4V合金切屑原材料在超声波振动槽内进行超声清洗，以除去原材料中的油污和杂质。
2、经回收预处理的Ti合金切屑装填入冷压模具：用退火处理的不锈钢箔包裹圆柱形钢坯，所述钢坯直径略小于冷压模具内腔直径，钢箔外再裹一层石墨纸固体润滑剂层，将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入冷压模具内腔，取出钢坯，形成固体润滑剂层-钢箔空腔，将经预处理的Ti合金切屑装填至上述空腔中，并用手动压力机将切屑初步压实。
3、Ti合金切屑的冷压处理：将含Ti合金切屑1的冷压模具2放入套筒中，下部放入圆形垫板，安装在液压机上，持续提高冲头3的压强，当冲头提供的压强达到～600MPa时，停止冷压。去除垫板和套筒，取出切屑压坯试样。此步骤可进一步提高切屑压坯的紧实度，有效防止Ti合金切屑在高温固化加工中过度氧化。
4、冷压合金切屑的热挤压步骤：将合金切屑冷压坯置入热挤压模具，加热模具至580℃，压力机提供冲头的固化压力高达～1.2GPa，进行缩径挤压(挤压比1:2.5)。经阿基米德法测定，热挤压的Ti合金切屑其相对密度>99.99％。
5、合金切屑的碾轧步骤：将热挤压固化的Ti-6Al-4V合金切屑加热至β相区(1040℃)保温0.5小时，开展组织均匀化处理，空冷至室温。再加热至α+β双相区(910℃)采用轧机进行碾轧一道次，轧制比70％。此步骤可进一步调整细化微观组织。
6、合金切屑的退火步骤：将碾轧后的合金切屑试样放入真空热处理炉，加热至730℃，保温2小时，空冷至室温。此步骤可扩散消融氧化物，彻底消除冶金缺陷。
通过阿基米德法测定，再制造Ti-6Al-4V合金块体材料实现全致密化(相对密度近99.99％)。在扫描电子显微镜下多点观察，未发现微观孔隙存在。同时，通过线切割～4.00×4.00×6.00mm试样，并在万能材料试验机上开展性能测试，再制造Ti合金的屈服强度约为1100MPa，这一指标高于5级Ti商业棒材的屈服强度(800-1000MPa)。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让本领域的技术人员了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.钛合金切屑循环处理的热挤压-碾轧-退火方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Ti合金切屑回收预处理：切屑原材料为端铣加工5级Ti所生成的切屑；采用99.9％乙醇对Ti-6Al-4V合金切屑原材料在超声波振动槽内进行超声清洗，以除去原材料中的油污和杂质；
(2)经回收预处理的Ti合金切屑装填入冷压模具：用退火处理的不锈钢箔包裹圆柱形钢坯，所述钢坯直径略小于冷压模具内腔直径，钢箔外再裹一层石墨纸固体润滑剂层，将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入冷压模具内腔，取出钢坯，形成固体润滑剂层-钢箔空腔，将经预处理的Ti合金切屑装填至上述空腔中，并用手动压力机将切屑初步压实；
(3)Ti合金切屑的冷压处理：将含Ti合金切屑的冷压模具放入套筒中，下部放入圆形垫板，安装在液压机上，持续提高冲头的压强，当冲头提供的压强达到600MPa时，停止冷压，去除垫板和套筒，取出切屑压坯试样；此步骤进一步提高切屑压坯的紧实度，防止Ti合金切屑在高温固化加工中过度氧化；
(4)冷压合金切屑的热挤压步骤：将合金切屑冷压坯置入热挤压模具，加热模具至580℃，压力机提供冲头的固化压力达到1.2GPa，进行缩径挤压，挤压比为1:2.5，经阿基米德法测定，热挤压的Ti合金切屑其相对密度>99.99％；
(5)合金切屑的碾轧步骤：将热挤压固化的Ti-6Al-4V合金切屑加热至β相区即1040℃保温0.5小时，开展组织均匀化处理，空冷至室温；再加热至α+β双相区即910℃采用轧机进行碾轧一道次，轧制比70％，进一步调整细化微观组织；
(6)合金切屑的退火步骤：将碾轧后的合金切屑试样放入真空热处理炉，加热至730℃，保温2小时，空冷至室温，扩散消融氧化物，消除冶金缺陷。
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| CN110026559A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-19 | 上海电机学院 | 废弃钛合金切屑连续反复高压扭转变形循环再制造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104109761A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-10-22 | 浙江五环钛业股份有限公司 | 一种钛屑回收工艺 |
| CN105618501A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-06-01 | 上海电机学院 | 废弃钛切屑的球磨-等通道转角挤压再制造方法 |
-
2016
- 2016-11-15 CN CN201611030214.9A patent/CN106756686B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104109761A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-10-22 | 浙江五环钛业股份有限公司 | 一种钛屑回收工艺 |
| CN105618501A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-06-01 | 上海电机学院 | 废弃钛切屑的球磨-等通道转角挤压再制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| AZ80镁合金切屑回用的探讨;潘国如等;《特种铸造及有色合金》;20061231;第26卷(第7期);第457页 * |
Also Published As
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| CN106756686A (zh) | 2017-05-31 |
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