CN106753271B - 有机载冷/导热介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机载冷/导热介质及其制备方法，属于有机材料合成技术工艺领域。它是由丙二醇、1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐和去离子水为基液，以苯甲酸、己二酸、三乙醇胺、苯并三氮唑、有机磷酸盐以及低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸共聚物盐为缓蚀阻垢剂，通过加热搅拌溶解制成。制备的有机载冷/导热介质，可以在低温下保持良好的流动性能，在中高温下可以拥有较高的闪点以及稳定的化学性质，对载冷、导热系统中多金属具有优异的缓蚀阻垢性能，有效防止电化学腐蚀和热腐蚀。储备碱度大于15ml使介质具有稳定的PH值从而保证介质性能的长效性；导热系数稍优于导热油，可以实现在‑50‑150℃温度范围内正常工作。原料来源直接易得，对设备运行要求低，易于实现大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机材料领域，具体涉及一种有机载冷/导热介质及其制备方法。
背景技术
目前，工业生产中重要的加热油炉导热介质为导热油。
导热油具有沸点高，闪点高，调温控制准确，能在低蒸汽压下产生高温，传热效果好，节能，输送和操作方便等特点，近年来被广泛用于各种间接传热领域。虽然导热油的优点很多，但同样存在着很多致命的缺点。（1）易结焦。结焦现象发生后不仅阻碍导热油的流动，降低热传导效率增加燃料消耗，而且会造成管道局部过热变形引起爆炸的可能。（2）易腐蚀。在导热油系统封氮效果不良，在有氧气存在的情况下易氧化成植酸及胶质物粘附输油管，不仅会堵塞系统管路，同时易造成导热油呈酸性而造成管道腐蚀，增加系统运行泄漏的风险。而且由于其成分复杂，添加缓蚀阻垢剂来解决其腐蚀问题尤为困难，目前尚没有在导热油中添加缓蚀剂解决其腐蚀性的成功案例。（3）更换频繁。一般导热油需要2年更换，即使相对质量好、运行维护合理的工况下不会超过3年。（4）运行环境对水的含量要求非常严格，少量水分就能给系统运行带来巨大危害。
常规乙二醇型、丙二醇型等防冻液可以获得较好的冰点，但沸点一般在110℃以下，不能作为中高温范围的导热介质。
除导热油外，目前具有低冰点、高沸点的传热介质在工业应用中还不多见。
丙二醇冰点为-59℃，沸点为187℃，高温下不易酸化，化学性质稳定，于环境无毒。1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐低温流动性好，高温不挥发，丙二醇和去离子水混合后可大大降低丙二醇低温粘度，以及提高基础液的闪点。由于1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐在高温下（250℃以上）有分解的趋势，所以混合后工作温度界定于150℃以下。丙二醇和1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐混合后的溶液具有冰点低（可以达到-50℃）、沸点高（可以达到150℃）的特点，物理性能和化学性质稳定，粘滞性低流动性好，对人体和环境无毒副作用。添加一元羧酸、二元羧酸、三乙醇胺、苯并三氮唑以及甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐作为缓蚀阻垢剂，可有效防止系统内金属材质的热腐蚀以及运行过程中结垢现象，同时还能够保证足够的储备碱度，使得介质始终处于弱碱性环境。
基于以上几点，开发一种载冷/下性能稳定，低温流动性良好，使用温度范围宽泛，缓蚀阻垢性能长效且环境友好的水性导热/载冷介质及其制备方法，将对空调制冷、路面除冰、除霜、聚光太阳能热利用等传热领域的技术发展具有巨大的促进作用。
发明内容
本发明的目的是发明一种中高温下性能稳定，低温流动性良好，使用温度宽泛，缓蚀阻垢性能长效且环境友好的有机载冷/导热介质及其制备方法。
一种有机载冷/导热介质，它是由按重量份计的如下组分组成：丙二醇55-75份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐10-35份，去离子水5-10份，苯甲酸1-3份，己二酸0.7-2份，三乙醇胺1-4份，苯并三氮唑0.6-2.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.3-1.2份组成。
本方案的具体特点还有，它是由按重量份计的如下组分组成：丙二醇65份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐20.3份，去离子水7份，苯甲酸2份，己二酸1.5份，三乙醇胺2份，苯并三氮唑1.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.7份。
本发明还提供了一种有机载冷/导热介质的制备方法，它经过以下步骤制得：采用高速分散机，同时加热至70-80℃，并恒温保持30min，高速分散机将丙二醇、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和去离子水按照一定配比分散成均一基础液；然后降低转速，按先后顺序依次加入苯甲酸、己二酸、三乙醇胺、苯并三氮唑、低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐，持续搅拌至完全溶解，得到有机载冷/导热介质。
所需仪器设备包括高速分散机（SWFS-4，上海壹维机电设备有限公司），电子天平（精度0.0001g），电加热套。
本方案的有益效果是以克劳修斯-克拉贝龙方程为理论基础，选用丙二醇、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐混合为基础液，是根据丙二醇冰点低（-59℃）沸点高（178℃）的固有物理性质，利用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐低温流动性好特点改善丙二醇的低温粘滞性，以及1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐不挥发的特点来提高混合基础液的闪点保证导热介质在高温下的工作安全性。采用高速分散机高速搅拌可使1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐能够均匀的分散于基础液中。丙二醇的一个优点是高温下不易酸化成具有腐蚀性的有机羧酸。添加苯甲酸、己二酸、苯并三氮唑以及低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐作为复配性缓蚀阻垢剂，是利用分子链长度不同可以在系统材质表面形成一层相互填补的保护膜防止材质表面腐蚀，对系统中多类金属材质能够起到良好的缓蚀效果，且能够保持一定的储备碱度保证介质内部为弱碱性，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐还兼有良好的阻垢效果。
具体实施方式
实施例1：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇55份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐35份，去离子水5份，苯甲酸1.5份，己二酸1.3份，三乙醇胺1份，苯并三氮唑0.7份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.5份组成。
它的制备方法是：将丙二醇、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和去离子水按照一定配比加入到烧杯，将烧杯置于电加热套中，调整高速分散机分散头的位置，使之位于烧杯中心且距离烧杯底部约1cm高度，调高速分散机转速为1300rpm进行强力分散，同时调节加热套加热温度将基础液加热至70-80℃后，恒温分散30min，将混合液分散成均一基础液；然后调低分散速率为120rpm，按先后顺序依次加入苯甲酸、己二酸、三乙醇胺、苯并三氮唑、低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐，持续分散至完全溶解，得到有机载冷/导热介质。
所需仪器设备包括高速分散机（0-1440rpm，SWFS-4，上海壹维机电设备有限公司）厂家、电子天平（精度0.0001g）、电加热套。
测试结果显示，
（1）冰点：-42℃，沸点＞160℃；
（2）-40℃粘度：302.91mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少7mg、黄铜减少3.5mg、紫铜减少3.5mg、铸铁增加16mg、焊锡增加14mg、铸铝减少23mg；测试完成后导热介质内有少许絮状物出现；
（4）PH值： 8.2。
结论：冰点不足，粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能差，碱性弱。
实施例2：本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇60份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐29份，去离子水6份，苯甲酸1.5份，己二酸1份，三乙醇胺1.3份，苯并三氮唑0.7份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.5份组成。
它的制备方法同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-49℃，沸点＞160℃；
（2）-40℃粘度：248.41mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少6mg、黄铜减少2mg、紫铜减少3.5mg、铸铁增加16mg、焊锡增加14mg、铸铝减少16mg；测试完成后导热介质内有不明显絮状物出现；
（4）PH值： 8.6。
结论：冰点不足，粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能差，碱性适当。
实施例3：本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇65份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐20.3份，去离子水7份，苯甲酸2份，己二酸1.5份，三乙醇胺2份，苯并三氮唑1.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.7份组成。
它的制备方法同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-53℃，沸点＞160℃；
（2）-45℃粘度：160.81mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少1mg、黄铜减少1mg、紫铜减少1mg、铸铁增加2mg、焊锡增加8mg、铸铝减少10mg；测试完成后导热介质内没有絮状物出现；缓蚀阻垢性能优异。
（4）PH值： 9.1。
结论：低冰点高沸点，低温流动性好，缓蚀阻垢性能优异，碱性足。
为最优实施例。
实施例4：本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇68份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐14份，去离子水8份，苯甲酸2.6份，己二酸1.7份，三乙醇胺2.7份，苯并三氮唑2份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐1份组成。
它的制备方法同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-57℃，沸点＞160℃；
（2）-45℃粘度：360.81mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少3mg、黄铜减少4mg、紫铜减少3mg、铸铁增加2mg、焊锡增加9.6mg、铸铝减少17mg；测试完成后导热介质内没有絮状物出现。
（4）PH值： 9.3。
结论：低冰点高沸点，但粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能一般，碱性足。
实施例5：本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇73份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐10份，去离子水9份，苯甲酸1.5份，己二酸1.7份，三乙醇胺2.3份，苯并三氮唑1.3份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐1.2份组成。
它的制备方法同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-48℃，沸点＞160℃；
（2）-45℃粘度：510.45mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少2mg、黄铜减少4mg、紫铜减少1mg、铸铁增加6mg、焊锡增加7.6mg、铸铝减少11mg；测试完成后导热介质内没有絮状物出现；阻垢性能良好。
（4）PH值： 9.0。
结论：冰点不足，粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能良好，碱性适当。
实施例6：本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇78份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐7份，去离子水10份，苯甲酸1份，己二酸1份，三乙醇胺1份，苯并三氮唑1份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐1份组成。
它的制备方法同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-35℃，沸点≈150℃；
（2）-30℃粘度：910.45mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少2mg、黄铜减少4mg、紫铜减少1mg、铸铁增加6mg、焊锡增加7.6mg、铸铝减少11mg；测试完成后导热介质内没有絮状物出现；阻垢性能良好。
（4）PH值：8.2。
结论：冰点不足，粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能一般，碱性弱。
实施例7（对比例）：
一种有机载冷/导热介质，它是由丙二醇65份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐20.3份，去离子水7份，苯甲酸2份，己二酸1.5份，三乙醇胺2份，苯并三氮唑1.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.7份组成。
它的制备方法分散速度为120rpm维持不变，其他同实施例1，不再赘述。
测试结果显示，
（1）冰点：-34℃，沸点＞160℃；
（2）-45℃粘度：660.44mPa·s；
（3）缓蚀阻垢性能：参考（GB29743-2013玻璃器皿测试方法），在140℃环境下，持续336h后测试腐蚀结果分别为：碳钢减少1mg、黄铜减少1mg、紫铜减少1mg、铸铁增加2mg、焊锡增加8mg、铸铝减少10mg；测试完成后导热介质内没有絮状物出现；缓蚀阻垢性能优异。
（4）PH值： 9.1。
结论：冰点不足，粘度大流动性差，缓蚀阻垢性能优异，碱性足。
Claims (2)
1.一种有机载冷/导热介质，其特征是它是由按重量份计的如下组分组成：丙二醇65份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐20.3份，去离子水7份，苯甲酸2份，己二酸1.5份，三乙醇胺2份，苯并三氮唑1.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.7份;
它经过以下步骤制得：将丙二醇、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和去离子水按照一定配比加入到烧杯，将烧杯置于电加热套中，调高速分散机转速为1300rpm进行强力分散，同时调节加热套加热温度将基础液加热至70-80℃后，恒温分散30min，将混合液分散成均一基础液；然后调低分散速率为120rpm，按先后顺序依次加入苯甲酸、己二酸、三乙醇胺、苯并三氮唑、低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐，持续分散至完全溶解，得到有机载冷/导热介质。
2.一种有机载冷/导热介质的制备方法，其特征是它经过以下步骤制得：将丙二醇、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和去离子水按照一定配比加入到烧杯，将烧杯置于电加热套中，调高速分散机转速为1300rpm进行强力分散，同时调节加热套加热温度将基础液加热至70-80℃后，恒温分散30min，将混合液分散成均一基础液；然后调低分散速率为120rpm，按先后顺序依次加入苯甲酸、己二酸、三乙醇胺、苯并三氮唑、低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐，持续分散至完全溶解，得到有机载冷/导热介质；有机载冷/导热介质是由按重量份计的如下组分组成：丙二醇65份，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐20.3份，去离子水7份，苯甲酸2份，己二酸1.5份，三乙醇胺2份，苯并三氮唑1.5份，低分子量甲基丙烯酸/丙烯酸低分子量共聚物盐0.7份。
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