CN106753137B - 一种多组份美缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多组份美缝剂，包括A组份、B组份、C组份和D组份，其中A组份包括：环氧树脂60～100重量份；活性稀释剂1～10重量份；消泡剂0.01～1重量份；偶联剂0～10重量份；紫外线吸收剂0.05～3重量份；紫色蓝相色粉0.01～1重量份；抗氧化剂0.05～1重量份；其中B组份包括：改性固化剂70～100重量份；促进剂0.1～10重量份；偶联剂0～10重量份；其中C组份包括：石英砂130～220重量份；其中D组份包括：体质颜料10～40重量份。一种不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、不发黑霉变，同时大大提升亮度持续时间、抗黄变、耐水擦洗的环保美缝剂。

Description

一种多组份美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，具体涉及一种多组份美缝剂及其制备方法。
背景技术
现今瓷砖、马赛克等材料已成为建筑装饰领域的常用材料，铺设时块与块间、转角处通常留有缝隙。传统使用白水泥等填缝剂进行填充，但存在容易由白变黑、不卫生、不美观等问题。另外，施工后经过一段时间(例如1年)，填缝处容易形成微裂纹和微孔。霉菌容易在缝隙内、微裂纹和微孔内滋生，不仅由于黑曲霉、黄曲霉等霉菌的繁殖而使得填缝处变黄、变黑，而且产生异味，严重危害人体健康，在夏天尤其明显。
这个困扰装饰行业多年的问题，现已被美缝剂攻克。美缝剂是填缝剂的升级版，施工容易、色彩多样，装饰性和实用性得到很大提升。美缝剂不仅解决了缝隙变黑所引发的一系列问题，还大大提升了装修档次。
美缝剂色彩多样，不吸水、防油污、易清洗、耐摩擦、强度高、高亮度、彻底改变缝黑霉变的现象。但是目前市面上销售的美缝剂存在着亮度持续时间短、时间长易黄变、不耐水擦洗等问题。
发明内容
本发明目的在于通过使用特定的环氧树脂与特定的固化剂相结合使用，并且选择一些合适的助剂，提供一种环保的多组份型美缝剂，它在施工时具有良好的成膜性能，使得膜层表面致密，施工后在很长的时间都保持膜层的致密性，防止产生微裂纹和微孔，该美缝剂的固化产品或固化膜层具有不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、不发黑霉变，同时大大提升亮度持续时间、抗黄变、耐水擦洗等优点，并且本发明提供的美缝剂为在施工过程中可水擦洗的环保水性美缝剂。
根据本发明的第一种实施方式，提供一种美缝剂：
一种多组份美缝剂，包括A组份、B组份、C组份和D组份，其中A组份包括：
环氧树脂 60～100重量份，优选70～95重量份，更优选为75～90重量份；
活性稀释剂 1～10重量份，优选2～8重量份，更优选为3～6重量份；
消泡剂 0.01～1重量份，优选0.03～0.5重量份，更优选为0.05～0.1重量份；
偶联剂 0～10重量份，优选0.1～5重量份，更优选为重量份0.2～3；
紫外线吸收剂 0.05～3重量份，优选0.1～2重量份，更优选为0.2～1重量份；
紫色蓝相色粉 0.01～1重量份，优选0.03～0.5重量份，更优选为0.05～0.1重量份；
抗氧化剂 0.05～1重量份，优选0.1～0.5重量份，更优选为0.15～0.3重量份；
其中B组份包括：
改性固化剂 70～100重量份，优选为80～98重量份，更优选为90～95重量份；
促进剂 0.1～10重量份，优选1～8重量份，更优选为2～5重量份；
偶联剂 0～10重量份，优选0.5～5重量份，更优选为1～3重量份；
其中C组份包括：
石英砂 130～220重量份，优选150～200重量份，更优选为160～180重量份；
其中D组份包括：
体质颜料 10～40重量份，优选15～35重量份，更优选为20～30重量份。
优选，其中，A组份中环氧树脂是：EPWR2080环氧树脂，或，由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.002-0.3(优选1:0.015-0.25，优选1:0.02-0.2，更优选1:0.03-0.15)重量比所组成的环氧树脂混合物。
在本发明中，改性固化剂是：1)异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性的脂环胺改性固化剂，或者2)D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性的聚醚胺改性固化剂；或者3)由以上固化剂1)与固化剂2)按照0.5-2:1(优选0.75-1.5:1)的重量比的混合物所组成的固化剂。
优选，所述改性固化剂是：1)异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性获得脂环胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂，优选，苯甲醇的用量是基于E-51环氧树脂改性固化剂的总重量的0.5-15wt％、优选1-10wt％；
2)D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性获得聚醚胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂；优选，苯甲醇的用量是基于脂环胺改性固化剂或聚醚胺改性固化剂的总重量的0.5-15wt％、优选1-10wt％；或
3)优选，由以上固化剂1)与固化剂2)按照0.5-2:1(优选0.75-1.5:1)的重量比的混合物所组成的固化剂。
在本发明中，所述活性稀释剂是或包括选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选使用丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种。
在本发明中，所述消泡剂为聚醚类消泡剂，优选为GPE型或GPES型消泡剂，更优选为聚氧丙基聚氧乙基甘油醚，更进一步优选消泡剂为BYK-088。
在本发明中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，更优选为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂，优选为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或偶联剂KH-560。
在本发明中，所述紫外线吸收剂为UV-531。
在本发明中，所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076。
在本发明中，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种，优选为三乙醇胺。
在本发明中，所述石英砂为80-150目的石英砂，优选为90-120目的白色石英砂。
在本发明中，所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，优选根据所需颜色混合调配。
根据本发明提供的第二种实施方案，提供一种美缝剂的制备方法或提供一种制备以上所述的美缝剂的方法：
一种制备美缝剂的方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在升温的条件下混合均匀(优选在60～90℃下混合，更优选65～75℃，例如70℃，优选搅拌混合)，一段时间后开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间优选30～60min，优选停止搅拌30min后停止抽真空；
2)改性固化剂的制备
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中，反应一段时间，(优选滴加时间1～3h，优选反应0.1-5h，优选反应温度不超过70℃，优选为40～60℃)，获得脂环胺改性固化剂I；优选的是，在1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物和异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷的混合物中，加入1-10wt％(基于脂环胺改性固化剂的总重量)的苯甲醇，反应一段时间(优选为0.1-3h，优选为搅拌混合)，获得改性固化剂II；优选的是，异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷相对于1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物而言是化学计量上的摩尔过量；
或
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到D230、D400或T403聚醚胺类固化剂中，反应一段时间，(优选滴加时间1～3h，优选反应0.1-5h，优选反应温度不超过70℃，优选为40～60℃)，获得聚醚胺改性固化剂III；优选的是，在聚醚胺改性固化剂(2)的混合物中，加入1-10wt％(基于脂环胺改性固化剂的总重量)的苯甲醇，反应一段时间(优选为0.1-3h，优选为搅拌混合)，获得改性固化剂IV；优选的是，D230、D400或T403聚醚胺类固化剂相对于1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物而言是化学计量上的摩尔过量；
3)B组份的制备
在改性固化剂I、改性固化剂II、改性固化剂III、改性固化剂IV或由固化剂I和/或II与固化剂III和/或IV按照0.5-2:1(优选0.75-1.5:1)的重量比的混合物所组成的固化剂中加入促进剂混合均匀，再加入偶联剂，混合均匀(优选搅拌混合，一段时间后开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间优选30～60min，优选停止搅拌30min后停止抽真空)；
4)美缝剂的制备
将A组份、B组份分开储存，使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。
使用本发明美缝剂的方法为：先将A组份和B组份按质量比混合均匀后再加入D组份混合均匀，保证颜色的均一，再加入C组份，调整可施工性以及促进水清洗时乳化作用，加强清洗效果。混合完毕后倒在需施工的砖面上，为防止对砖面的划伤等，采用塑料刮刀将美缝剂填充在瓷砖缝隙处并压实，对塌陷的地方进行补胶，半个小时后无明显的塌陷的地方就可以对砖面多余的胶进行初次水擦洗。初次擦洗主要是针对多余美缝剂，将大部分多余美缝剂带走。初次擦洗后，1小时后对砖面进行第二次清洗，将残余的的美缝剂带走，达到清洗干净的目的，清洗干净后只需清场等待美缝剂完全固化就可以了。
在本发明的方法中，改性固化剂是：1)异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性的脂环胺改性固化剂，或者2)D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性的聚醚胺改性固化剂；或3)由以上固化剂1)与固化剂2)按照0.5-2:1(优选0.75-1.5:1)的重量比的混合物所组成的固化剂。
在本发明中，A组份中环氧树脂是：EPWR2080环氧树脂，或，由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.002-0.3(优选1:0.015-0.25，优选1:0.02-0.2，更优选1:0.03-0.15)重量比所组成的环氧树脂混合物。
优选，所述改性固化剂是异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性获得脂环胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂，优选，苯甲醇的用量是基于E-51环氧树脂改性固化剂的总重量的0.5-15wt％、优选1-10wt％。
优选，改性固化剂是D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性获得聚醚胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂；优选，苯甲醇的用量是基于脂环胺改性固化剂或聚醚胺改性固化剂的总重量的0.5-15wt％、优选1-10wt％。
在本发明中，所述活性稀释剂是或包括选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选使用丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种。
在本发明中，所述消泡剂为聚醚类消泡剂，优选为GPE型或GPES型消泡剂，更优选为聚氧丙基聚氧乙基甘油醚，更进一步优选消泡剂为BYK-088。
在本发明中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，更优选为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂，优选为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或偶联剂KH-560。
在本发明中，所述紫外线吸收剂为UV-531。
在本发明中，所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076。
在本发明中，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种，优选为三乙醇胺。
在本发明中，所述石英砂为80-150目的石英砂，优选为90-120目的白色石英砂。
在本发明中，所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，优选根据所需颜色混合调配。
在本实施方案中步骤4)中A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.4-1:2-4:0.1-0.5的重量比混合，优选A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.5-0.8:2.5-3.5:0.2-0.4的重量比混合，更优选A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.55-0.6:2.8-3.0:0.25-0.35的重量比混合。
在本发明中，D230的分子式为：
Figure BDA0001201756550000051
在本发明中，二胺甲基环己烷为1,3-二氨基甲基环己烷是化学物质，是一种脂环胺，由间苯二甲胺氢化而成。
在本发明中，所用原料来源如下：
原料名称 来源
EPWR2080环氧树脂 深圳佳迪达化工
E-44环氧树脂(6101树脂) 岳阳巴陵石化
活性稀释剂 安徽新远
消泡剂(BYK-088) BYK
偶联剂KH560、KH550 武汉晨光偶联剂有限公司
紫外线吸收剂-531(UV-531) 巴斯夫(牌号：c81)
紫色蓝相色粉 上海特艳化工颜料有限公司
抗氧剂1076 巴斯夫
三乙醇胺 巴斯夫
钛白粉R706 杜邦
金葱粉、珠光粉 上海颜贝化工
1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物(海因环氧树脂) 湖北锡太化工
石英砂 江西奥特莉精细粉体有限公司
D230 巴斯夫
D400 巴斯夫
T403 上海鼎力化工
异佛尔酮二胺 上海九邦化工
二胺甲基环己烷 淄博天德化工
苯甲醇 上海金英化工
在本发明中，EPWR2080环氧树脂为基体树脂。E-44环氧树脂能提高冬天储存稳定性，E-44环氧树脂也称为6101环氧树脂。
在本发明中，活性稀释剂能改善稠度，优化施工性能。
在本发明中，消泡剂BYK-088能增加消泡性能。
在本发明中，偶联剂KH560、KH550能增加粘接性能。
亮度持续时间起主要作用的的脂环族改性固化剂，辅以紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076，杜邦钛白粉R706抵抗光老化、热老化、氧老化，提供耐候性从而保持亮度及色度稳定性。
在本发明中，紫外线吸收UV-531剂能吸收240～340mm的紫外光，具有色浅、相容性好、迁移性小、易于加工等特性。减少阳光对环氧树脂老化影响，提高产品抗光老化性能。
在本发明中，紫色蓝相色粉能协同紫外线吸收剂提高光稳定性，能对紫色以外的可见光进行吸收，同时本身环氧树脂对可见光吸收较少，进一步减少阳光对环氧树脂老化影响。
在本发明中，抗氧化剂1076有良好的防止光和热引起的变色作用，同时还具有一定的光稳定作用，能提高产品抗氧化性能。
在本发明中，改性固化剂为自制，指异佛尔酮二胺(IPDA)、二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过环氧树脂进行改性的固化剂，优选为异佛尔酮二胺、二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性的固化剂，更优选为二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性的固化剂。或者，改性固化剂为D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过环氧树脂进行改性的固化剂，优选为D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性的固化剂。
更优选的方案是：改性固化剂为异佛尔酮二胺、二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性后，用苯甲醇处理过的固化剂。或者，D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性后，用苯甲醇处理过的固化剂。经过这一处理的改性固化剂的常温固化性、耐热性、耐水性、耐磨性、耐药品性优良，得到的固化物有良好的外观及亮度，韧性较好，有较好的色度稳定性。用苯甲醇处理固化剂，使用后，由于空气中的水汽成酸性，不容易影响美缝剂的颜色和效果；另外，苯甲醇具有一定的氧化性，具有抗霉菌的作用，同时，苯甲醇能够起到增亮作用，能够增加提高美缝剂的亮度。
通过将特定的环氧树脂与特定的固化剂相结合使用，固化效果良好，一方面形成致密的膜层，并且在固化后内部应力得到有效消除。施工后经过很长的时间例如1年或甚至3年，对膜层切片取样，用扫描电子显微镜(SEM)检查样品，在膜层的样品表面上没有发现微裂纹或微孔。
在本发明中，海因环氧树脂，别名：2,4-咪唑烷二酮-3,5,5-二甲基-1,3-双(环氧乙烷基甲基)-(9CI)均聚物，乙内酰脲，1,3-双(2,3-环氧丙基)-5,5-二甲基聚合物(8CI)；1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物。海因环氧树脂是含有五元二氮杂环的新型环氧树脂，具有优异的力学性能和热稳定性及良好工艺性能。又有非苯环的氮杂环结构，不易燃，有极好的耐候性和电绝缘性能，尤其是在高电压和超电压下具有优良的性能。
在本发明中，促进剂能加快反应速度。
在本发明中，钛白粉R706有良好的遮盖力，较小的粒径使产品有较好的光泽度，以及良好的耐候性，能调色，增加耐候性。金葱粉、珠光粉能调色，增亮。
在本发明中，对亮度持续时间起主要作用的是改性固化剂，辅以紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076，杜邦钛白粉R706，抵抗光老化、热老化、氧老化，提供耐候性从而保持亮度及色度稳定性。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益技术效果：
1、不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、在长达2年的时间不发黑霉变。
2、在长达1年的时间耐黄变、色泽保持久。
3、光亮度好，并长时间不会出现失光现象。
4、本发明的的多组份美缝剂可水擦洗，清除多余的美缝剂，提高施工速度。
5、本发明的的多组份美缝剂具有较高的亮度和强度
6、本发明的美缝剂可以根据需要调整颜色，操作简便，容易实现。
具体实施方式
制备例1
改性固化剂I(a)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到23重量份的异佛尔酮二胺(分子量170)中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂I(a)。
制备例2
改性固化剂I(b)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到23重量份的二胺甲基环己烷中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂I(b)。
制备例3
改性固化剂I(c)的制备：将13重量份的异佛尔酮二胺和10重量份的二胺甲基环己烷混合均匀，形成混合物，将30重量份的1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到混合物中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂I(c)。
制备例4
改性固化剂II(a)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到23重量份的异佛尔酮二胺(分子量170)中，控制反应温度为50℃，反应2h。然后在混合物中加入1.5重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂II(a)。
制备例5
改性固化剂II(b)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到23重量份的二胺甲基环己烷中，控制反应温度为50℃，反应2h。然后在混合物中加入1.5重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂II(b)。
制备例6
改性固化剂II(c)的制备：将13重量份的异佛尔酮二胺和10重量份的二胺甲基环己烷混合均匀，形成混合物，将30重量份的1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到混合物中，控制反应温度为50℃，反应2h。然后在混合物中加入1.5重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂II(c)。
制备例7
改性固化剂III(a)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的D230中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂III(a)。
制备例8
改性固化剂III(b)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的D400中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂III(b)。
制备例9
改性固化剂III(c)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的T403中，控制反应温度为50℃，反应2h，获得改性固化剂III(c)。
制备例10
改性固化剂IV(a)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的D230中，控制反应温度为50℃，反应2h，然后在混合物中加入2重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂IV(a)。
制备例11
改性固化剂IV(b)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的D400中，控制反应温度为50℃，反应2h，然后在混合物中加入2重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂IV(b)。
制备例12
改性固化剂IV(c)的制备：将30重量份1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物在1.5h内滴加到40重量份的T403中，控制反应温度为50℃，反应2h，然后在混合物中加入2重量份的苯甲醇，搅拌，获得改性固化剂IV(c)。
制备例13
将改性固化剂II(b)与改性固化剂IV(b)按照0.9:1的重量比进行混合，获得多元固化剂。
实施例1
A组份：
EPWR-2080环氧树脂 85重量份；E-44环氧树脂 5重量份；
1,4丁二醇二缩水甘油醚 8重量份；
BYK-088 0.1重量份；
KH560 3重量份；
UV-531 0.2重量份；
紫色蓝相色粉 0.01重量份；
抗氧化剂1076 0.1重量份；
B组份：
改性固化剂I(a) 45重量份，
三乙醇胺 2.5重量份；
KH-550 3重量份；
C组份：
白色100目石英砂 240重量份；
D组份：
钛白粉 37重量份。
1)A组份的制备
将EPWR-2080环氧树脂、E-44环氧树脂、1,4丁二醇二缩水甘油醚、BYK-088、KH560、UV-531、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076在70℃的条件下搅拌混合均匀。开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间50min，停止搅拌30min后停止抽真空。
2)B组份的制备
将改性固化剂I(a)，加入三乙醇胺、KH-550搅拌混合均匀，开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间50min，停止搅拌30min后停止抽真空。
3)美缝剂的制备
使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。混合均匀使用。
为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为4mm，将美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。
实施例2
A组份：
EPWR-2080环氧树脂 80重量份；
1,4丁二醇二缩水甘油醚 5重量份；
BYK-088 0.05重量份；
UV-531 0.1重量份；
KH560 2重量份；
紫色蓝相色粉 0.01重量份；
抗氧化剂1076 0.1重量份；
B组份：
改性固化剂II(b) 46重量份，
三乙醇胺 1重量份；
C组份：
白色100目石英砂 240重量份；
D组份：
钛白粉 37重量份。
1)A组份的制备
将EPWR-2080环氧树脂、1,4丁二醇二缩水甘油醚、BYK-088、UV-531、KH560、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076在65℃的条件下搅拌混合均匀。开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间30min，停止搅拌30min后停止抽真空。
2)B组份的制备
将改性固化剂II(b)，加入三乙醇胺搅拌混合均匀，开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间30min，停止搅拌30min后停止抽真空。
3)美缝剂的制备
使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。混合均匀使用。
在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为4mm，将美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。
实施例3
A组份：
EPWR-2080环氧树脂 90重量份；E-44环氧树脂 4重量份；
1,4丁二醇二缩水甘油醚 4重量份；
BYK-088 0.1重量份；
KH560 2重量份；
UV-531 0.3重量份；
紫色蓝相色粉 0.01重量份；
抗氧化剂1076 0.1重量份；
B组份：
改性固化剂III(c) 95重量份，
三乙醇胺 5重量份；
KH-550 3重量份；
C组份：
白色100目石英砂 240重量份；
D组份：
钛白粉 37重量份。
1)A组份的制备
将EPWR-2080环氧树脂、E-44环氧树脂、1,4丁二醇二缩水甘油醚、BYK-088、UV-531、KH560、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076在65℃的条件下搅拌混合均匀。开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间40min，停止搅拌30min后停止抽真空。
2)B组份的制备
将改性固化剂III(c)，加入三乙醇胺、KH-550搅拌混合均匀，开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间40min，停止搅拌30min后停止抽真空。
3)美缝剂的制备
使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。混合均匀使用。
在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为4mm，将美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。
实施例4
A组份：
EPWR-2080环氧树脂 80重量份；E-44环氧树脂 4重量份；
丙三醇三缩水甘油醚 6重量份；
BYK-088 0.1重量份；
KH560 2重量份；
UV-531 0.3重量份；
紫色蓝相色粉 0.01重量份；
抗氧化剂1076 0.1重量份；
B组份：
改性固化剂IV(b) 80重量份，
2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚 3重量份；
KH-550 3重量份；
C组份：
白色100目石英砂 240重量份；
D组份：
钛白粉 37重量份。
1)A组份的制备
将EPWR-2080环氧树脂、E-44环氧树脂、丙三醇三缩水甘油醚、BYK-088、KH560、UV-531、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076在80℃的条件下搅拌混合均匀。开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间60min，停止搅拌30min后停止抽真空。
2)B组份的制备
将改性固化剂IV(b)，加入2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、KH-550搅拌混合均匀，开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间60min，停止搅拌30min后停止抽真空。
3)美缝剂的制备
3)美缝剂的制备
使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。混合均匀使用。
在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为4mm，将美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。
实施例5
重复实施例4，只是用制备例13的多元固化剂替代改性固化剂IV(b)。
实施例6
重复实施例2，只是用改性固化剂II(b)替代改性固化剂II(c)。
实施例7
重复实施例3，只是用改性固化剂III(b)替代改性固化剂III(a)。
实施例8
重复实施例4，只是用改性固化剂IV(c)替代改性固化剂IV(b)。
对比例
A组份：
EPWR-2080环氧树脂 85重量份；E-44环氧树脂 5重量份；
1,4丁二醇二缩水甘油醚 8重量份；
BYK-088 0.1重量份；
KH560 3重量份；
UV-531 0.2重量份；
紫色蓝相色粉 0.01重量份；
抗氧化剂1076 0.1重量份；
B组份：
异佛尔酮二胺 45重量份，
三乙醇胺 2.5重量份；
KH-550 3重量份；
C组份：
白色100目石英砂 240重量份；
D组份：
钛白粉 37重量份。
1)A组份的制备
将EPWR-2080环氧树脂、E-44环氧树脂、丁基缩水甘油醚、BYK-088、KH560、UV-531、紫色蓝相色粉、抗氧化剂1076在85℃的条件下搅拌混合均匀。
2)B组份的制备
在异佛尔酮二胺中，加入三乙醇胺、KH-550混合均匀，混合均匀。
3)美缝剂的制备
使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。混合均匀使用。
在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为4mm，将美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。
实施例1-4对比例的性能检测如下表所示：
Figure BDA0001201756550000151
光泽度、霉菌繁殖情况和微孔检查的结果表明，本发明的涂层经历较长的使用时间，仍然能够确保高的粘结强度，防止微裂纹和微孔的产生。
另外，使用实施例6-8获得的产品进行试验，实施例6的结果与实施例2相似；实施例7的结果与实施例3相似；实施例8的结果与实施例4相似。

Claims (33)

1.一种多组份美缝剂，其特征在于：包括A组份、B组份、C组份和D组份，其中A组份包括：
Figure FDA0002502078310000011
其中B组份包括：
改性固化剂 70～100重量份；
促进剂 0.1～10重量份；
偶联剂 0～10重量份；
其中C组份包括：
石英砂 130～220重量份；
其中D组份包括：
体质颜料 10～40重量份；
其中，A组份中环氧树脂是：EPWR2080环氧树脂，或，由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.002-0.3重量比所组成的环氧树脂混合物，
其中，改性固化剂是：1)异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性所获得的脂环胺改性固化剂，或者2)D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性所获得的聚醚胺改性固化剂；或3)由以上固化剂1)与固化剂2)按照0.5-2:1的重量比的混合物所组成的固化剂；
其中：A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.4-1:2-4:0.1-0.5的重量比混合。
2.根据权利要求1所述的多组份美缝剂，其特征在于：其中A组份包括：
Figure FDA0002502078310000012
Figure FDA0002502078310000021
其中B组份包括：
改性固化剂 80～98重量份；
促进剂 1～8重量份；
偶联剂 0.5～5重量份；
其中C组份包括：
石英砂 150～200重量份；
其中D组份包括：
体质颜料 15～35重量份；
其中：A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.5-0.8:2.5-3.5:0.2-0.4的重量比混合。
3.根据权利要求2所述的多组份美缝剂，其特征在于：其中A组份包括：
Figure FDA0002502078310000022
其中B组份包括：
改性固化剂 90～95重量份；
促进剂 2～5重量份；
偶联剂 1～3重量份；
其中C组份包括：
石英砂 160～180重量份；
其中D组份包括：
体质颜料 20～30重量份；
其中：A组份、B组份、C组份和D组份按照1:0.55-0.6:2.8-3.0:0.25-0.35的重量比混合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述改性固化剂是：
1)异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物进行改性获得脂环胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂，或者
2)D230、D400或T403聚醚胺类固化剂通过1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物对其进行改性获得聚醚胺改性固化剂后，进一步用苯甲醇处理过的固化剂；或者
3)由以上固化剂1)与固化剂2)按照0.5-2:1的重量比的混合物所组成的固化剂。
5.根据权利要求4所述的多组分美缝剂，其特征在于：苯甲醇的用量是基于脂环胺改性固化剂或聚醚胺改性固化剂的总重量的0.5-15wt％。
6.根据权利要求5所述的多组分美缝剂，其特征在于：苯甲醇的用量是基于脂环胺改性固化剂或聚醚胺改性固化剂的总重量的1-10wt％。
7.根据权利要求1-3、5-6中任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述A组份中环氧树脂是：由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.015-0.25的重量比所组成的环氧树脂混合物。
8.根据权利要求4所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述A组份中环氧树脂是：由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.015-0.25的重量比所组成的环氧树脂混合物。
9.根据权利要求7所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述A组份中环氧树脂是：由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.02-0.2的重量比所组成的环氧树脂混合物。
10.根据权利要求8所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述A组份中环氧树脂是：由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.02-0.2的重量比所组成的环氧树脂混合物。
11.根据权利要求9或10所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述A组份中环氧树脂是：由EPWR2080环氧树脂与E-44环氧树脂按照1:0.03-0.15的重量比所组成的环氧树脂混合物。
12.根据权利要求1-3、5-6、8-10中任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种；
和/或
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
13.根据权利要求4所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种；
和/或
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
14.根据权利要求12所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述活性稀释剂是选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种；
和/或
所述消泡剂为GPE型或GPES型消泡剂。
15.根据权利要求13所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述活性稀释剂是选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种；
和/或
所述消泡剂为GPE型或GPES型消泡剂。
16.根据权利要求14或15所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述消泡剂为聚氧丙基聚氧乙基甘油醚。
17.根据权利要求16所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述消泡剂为BYK-088。
18.根据权利要求1-3、5-6、8-10、13-15、17任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂；
和/或
所述紫外线吸收剂为UV-531。
19.根据权利要求4所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂；
和/或
所述紫外线吸收剂为UV-531。
20.根据权利要求18所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述偶联剂为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂。
21.根据权利要求19所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述偶联剂为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂。
22.根据权利要求20或21所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或偶联剂KH-560。
23.根据权利要求1-3、5-6、8-10、13-15、17、19-21中任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076；
和/或
所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种。
24.根据权利要求4所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076；
和/或
所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种。
25.根据权利要求23所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述促进剂为三乙醇胺。
26.根据权利要求24所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述促进剂为三乙醇胺。
27.根据权利要求1-3、5-6、8-10、13-15、17、19-21、24-26中任一项所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述石英砂为80-150目的石英砂；
和/或
所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种。
28.根据权利要求4所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述石英砂为80-150目的石英砂；
和/或
所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种。
29.根据权利27所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述石英砂为90-120目的白色石英砂；
和/或
所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，并根据所需颜色混合调配。
30.根据权利28所述的多组份美缝剂，其特征在于：所述石英砂为90-120目的白色石英砂；
和/或
所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，并根据所需颜色混合调配。
31.一种制备权利要求1-30中任一项所述多组份美缝剂的方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在在60～90℃条件下搅拌混合均匀，一段时间后开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间30～60min，停止搅拌30min后停止抽真空；
2)改性固化剂的制备
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中，滴加时间1～3h，反应温度不超过70℃，获得脂环胺改性固化剂I；并在1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物和异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷的混合物中，加入基于脂环胺改性固化剂的总重量1-10wt％的苯甲醇，反应0.1-3h，搅拌混合，获得改性固化剂II；或
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到D230、D400或T403聚醚胺类固化剂中滴加时间1～3h，反应温度不超过70℃，获得聚醚胺改性固化剂III；并在聚醚胺改性固化剂III的混合物中，加入基于脂环胺改性固化剂的总重量1-10wt％的苯甲醇，反应0.1-3h，搅拌混合，获得改性固化剂IV；
3)B组份的制备
在改性固化剂I、改性固化剂II、改性固化剂III、改性固化剂IV或由固化剂I和/或II与固化剂III和/或IV按照0.5-2:1的重量比的混合物所组成的固化剂中加入促进剂混合均匀，再加入偶联剂，搅拌混合均匀，一段时间后开启高速搅拌并抽真空，高速搅拌时间30～60min，停止搅拌30min后停止抽真空；
4)美缝剂的制备
将A组份、B组份分开储存，使用时将先A组份与B组份混合均匀，再加入D组份，搅拌均匀，在加入C组份。
32.根据权利要求31所述的方法，其特征在于：
1)A组份的制备
将环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在65～75℃条件下搅拌混合均匀；
2)改性固化剂的制备
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中，滴加时间0.1-5h，反应温度40～60℃，获得脂环胺改性固化剂I；
或
将1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物滴加到D230、D400或T403聚醚胺类固化剂中，滴加时间0.1-5h，反应温度为40～60℃，获得聚醚胺改性固化剂III。
33.根据权利要求32所述的方法，其特征在于：
1)A组份的制备
将环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在70℃条件下混合均匀；
2)改性固化剂的制备
异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷相对于1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物而言是化学计量上的摩尔过量；或
D230、D400或T403聚醚胺类固化剂相对于1,3-二缩水甘油酯-5,5-二甲聚合物而言是化学计量上的摩尔过量。
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