CN106752968B - 一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法 - Google Patents

一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于硬质材料抛光技术领域，具体涉及一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制备氢氧化钠溶液；(2)制备活化硅粉；(3)制备二苯并呋喃溶液；(4)在水中，加入丙三醇，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时滴加所述氢氧化钠溶液；(5)加料完成后，继续反应，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。本发明所得硅溶胶粒径大，能显著增大其对蓝宝石的研磨作用，提高抛光效率，并且粘度低、不易团聚，降低蓝宝石表面损伤和粗糙度，保证其表面质量。

Description

一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明属于硬质材料抛光技术领域，具体涉及一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法。
背景技术
蓝宝石，主要成分为Al2O3，是一种多功能氧化物晶体，具有优良的光学性能、物理性能和化学性能。与其它天然宝石相比，蓝宝石具有硬度高、熔点高、透光性好、热传导性和电绝缘性优异、耐磨损性能好、抗腐蚀性能稳定等特性，因此被广泛应用于光电子、通讯、国防等领域。在光电子领域中，蓝宝石因为其良好的高温稳定性和力学性能，常作为LED的衬底材料，而蓝宝石材料表面质量对LED器件性能和质量有着非常重要的影响，目前的蓝宝石材料要求超光滑、无缺陷，且粗糙度小于0.2nm。
目前，普遍采用化学机械抛光(CMP)技术对蓝宝石器件表面进行精密抛光，其中磨粒是化学机械抛光液中的一个主要成分，广泛采用的研磨粒是氧化硅、氧化铝等无机磨粒。而其中氧化硅溶胶磨粒对蓝宝石的抛光效果较好，硅溶胶中的水和氧化硅能在蓝宝石表面形成硅酸盐，在机械力的帮助下将坚硬的蓝宝石进行切削、抛光。而在化学机械抛光过程中普遍存在的问题是：由于抛光速率低而导致生产效率低，由于表面粗糙度高而影响产品质量等问题，亟待解决。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种蓝宝石抛光用硅溶胶的制备方法，所得硅溶胶粒径大，能显著增大其对蓝宝石的研磨作用，提高抛光效率，并且粘度低、不易团聚，降低蓝宝石表面损伤和粗糙度，保证其表面质量。
为解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3～4wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到21～25重量份的水中，在64～68℃活化20～30min，制得活化硅粉；
(3)将0.5～1.0重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到40～50℃，保持30～40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入3～5重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至60～70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应8～12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
对于上述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，步骤(4)中加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液的同时，还进行超声波处理。
对于上述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，所述超声波的频率为40～60KHz。
对于上述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，步骤(4)中所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液同时以1～2h加入完毕。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明方法可制备得到大粒径低粘度硅溶胶，粒径方便控制，稳定性好，制作抛光液后抛光效率高，并能保证蓝宝石的表面质量。
(1)本发明所得硅溶胶粒径为160～180nm，能显著增大其对蓝宝石的研磨作用，提高抛光效率；并且实验证明，二苯并呋喃的加入量与得到的硅溶胶粒径具有明显的相关性，可用于控制粒径选择。
(2)本发明所得硅溶胶稳定性较好，有效避免了市场上大粒径硅溶胶稳定性差、溶胶易沉降的缺陷，并利用少量丙三醇，杜绝了凝胶现象，延长保存时间，并可促进硅溶胶溶解于抛光液中。
(3)本发明所得硅溶胶粘度低(常温下3.2～3.6CPS)、不易团聚，降低蓝宝石表面损伤和粗糙度，保证产品质量。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到24重量份的水中，在65℃活化30min，制得活化硅粉；
(3)将0.8重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到45℃，保持40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入4重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时辅以50KHz超声波处理，并滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
实施例2
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到24重量份的水中，在65℃活化30min，制得活化硅粉；
(3)将0.8重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到45℃，保持40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入4重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，并滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
实施例3
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成4wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到21重量份的水中，在68℃活化20min，制得活化硅粉；
(3)将1重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到40℃，保持30min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入5重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至60℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应8h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
实施例4
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到25重量份的水中，在64℃活化25min，制得活化硅粉；
(3)将0.5重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到50℃，保持30min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入3重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至60℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
对比例1
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到24重量份的水中，在65℃活化30min，制得活化硅粉；
(3)在20重量份的水中，加入4重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉，并滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(4)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
对比例2
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到24重量份的水中，在65℃活化30min，制得活化硅粉；
(3)将0.8重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到45℃，保持40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加热至70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时辅以50KHz超声波处理，并滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
对比例3
一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到24重量份的水中，在65℃活化30min，制得活化硅粉；
(3)将0.3重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到45℃，保持40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入4重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时辅以50KHz超声波处理，并滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
将以上所有实施方式所得硅溶胶采用透视电镜、粘度计进行测量，并按照CN103450812的实施例1配制抛光液进行抛光对比，具体效果见表1(均为中间值或平均值)。
表1实施方式效果对比
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠加入到水中，制成3～4wt％的氢氧化钠溶液；
(2)将10重量份的硅粉加入到21～25重量份的水中，在64～68℃活化20～30min，制得活化硅粉；
(3)将0.5～1.0重量份的二苯并呋喃加入到15重量份的乙醇中，搅拌混合均匀，并加热到40～50℃，保持30～40min，得到二苯并呋喃溶液；
(4)在20重量份的水中，加入3～5重量份的丙三醇，搅拌混合均匀，并加热至60～70℃，然后，缓慢加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液，同时滴加所述氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的滴加速度和滴加量以维持反应体系pH为9～10为准；
(5)加料完成后，继续反应8～12h，自然冷却后减压抽滤，即得大粒径低粘度硅溶胶。
2.根据权利要求1所述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加入所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液的同时，还进行超声波处理。
3.根据权利要求2所述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述超声波的频率为40～60KHz。
4.根据权利要求1所述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述活化硅粉和所述二苯并呋喃溶液同时以1～2h加入完毕。
5.根据权利要求1所述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中制成3wt％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述蓝宝石抛光用大粒径低粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加入4重量份的丙三醇。
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