CN106752413A - 一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料,由以下重量份的原料组成:高氯化聚乙烯60‑80,壳聚糖25‑35,过氧化二苯甲酰0.8‑2,甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯8‑15,乙酸乙酯适量,去离子水适量,叔丁基过氧化氢0.6‑2,甲基丙烯酸六氟丁酯10‑18,无水乙醇适量,氯化石蜡2‑4,钛白粉3‑5,消泡剂1‑2,二甲苯适量。本发明使用甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯接枝高氯化聚乙烯,之后与甲基丙烯酸六氟丁酯单体共聚引入含氟基团,然后与壳聚糖接枝复配制备了壳聚糖接枝含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物,使得防腐涂料具有较高的抗污性、极佳的防腐性、优良的涂覆性和优异的附着力。

Description

一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于防腐漆领域,具体涉及一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料及 其制备方法。
背景技术
[0002] 高氯化聚乙烯含氯量高,又称HCTO树脂。白色轻质小颗粒,氯含量>61%,热分解温 度>130°C,热稳定时间180°C>3min。由于分子结构中不含双键,氯原子又是无规分布,因此 具有良好的耐候性、耐臭氧性、耐热老化性、耐燃性、耐化学药品性和耐油性,但以此为单一 成膜物的涂层很脆、附着力较差,因此在实际应用过程中常常添加柔性树脂以改善涂膜的 性能,提高涂膜的耐候性能,同时提高涂膜的附着力和光泽等物理机械性能,如加入醇酸树 月旨、丙烯酸树脂、氯化石蜡等进行改性。
[0003] 周耿槟、杨卓如等人在其《含氟丙烯酸酯共聚物的制备及其涂膜表面疏水疏油性 能的研究》一文中,以单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含氟(甲基)丙烯酸酯为原 料,合成了一系列的含氟丙烯酸酯共聚物。通过侧链引入全氟基团来改变丙烯酸酯聚合物 的结构,这样既保持了丙烯酸酯聚合物原有的优点,又赋予含氟聚合物特有的疏水、疏油、 耐候性及自清洁性能,使其综合性能指标大大提高。
[0004] 壳聚糖具有一定的杀菌作用对微生物腐蚀有抑制作用,起到一定的防污功能,而 其本身无毒,可以说是一种既防腐又防污的绿色环保材料。壳聚糖的结构与纤维素很相似, 同样具有良好的成膜性,结构中的羟基和氨基使分子链间存在较强的氢键,能承受一定的 机械强度和拉伸强度,而且分子中存在羟基和氨基这样的极性基团,尤其是氨基,带上正电 荷后具有与铁的外层空轨道形成配位的孤对电子或电子,使吸附层与金属表面作用力增 强,吸附膜稳定性提高。
[0005] 因此本发明使用甲基丙烯酸-P-羟乙酯接枝高氯化聚乙烯,之后采用水相悬浮聚 合法将甲基丙烯酸-P-羟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯单体成功接枝到壳聚糖分子上,制备了 壳聚糖接枝含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物,使得防腐涂料具有较高的抗污性、极 佳的防腐性、优良的涂覆性和优异的附着力。
发明内容
[0006]针对现有技术的不足,本发明提供一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料及 其制备方法,提供涂料的防腐性能、抗污性和附着力。
[0007] 一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料,由以下重量份的原料组成:高氯化 聚乙烯6〇-80份,壳聚糖25_35份,过氧化二苯甲酰0 • 8_2份,甲基丙稀酸—羟乙酯8-15份, 乙酸乙酯适量,去离子水适量,叔丁基过氧化氧0 • 6-2份,甲基丙稀酸六氟丁醋1〇_18份,无 水乙醇适量,氯化石蜡2-4份,钛白粉3-5份,消泡剂1 -2份,二甲苯适量。
[0008] 具体步骤如下: (1)高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸轻乙酯的制备: 依次将I/5份的高氯化聚乙烯、过氧化二苯甲酰、甲基丙烯酸I羟乙酯加入到含有二 甲苯与乙酸乙酯混合液的三口烧瓶中,搅拌使高氯化聚乙烯充分溶胀,然后剧烈搅拌并缓 慢加入去离子水,待其分散均匀稳定后,通入氮气至85—95»C反应2-4小时,之后用热水洗 涤,于55-65 °C真空干燥至恒温,即得接枝产物; (2) 壳聚糖接枝含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物: 将干燥处理后的壳聚糖置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中,加去离子 水,浸泡,溶胀过夜,置于恒温水浴锅中,55-65。(:搅拌5-10分钟,滴加叔丁基过氧化氢,搅拌 8-15分钟,加入步骤⑴高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸—卜羟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酸,回 流状态下反应4-5小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤后,烘干至恒重,得壳聚糖接枝 含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物; (3) 将余下的高氯化聚乙烯树脂溶于二甲苯溶剂中,边搅拌、边投入,搅拌速度控制在 60-80r/min,直至完全溶解成透明粘稠液体,加入步骤(2)制备的三元共聚物搅拌混合均 匀,升温到4f5-52°C,加入钛白粉、氯化石蜡以及消泡剂,高速1500—3000r/min搅拌3_5小时, 用20目滤网粗滤; (4) 粗滤的物料进入砂磨机研磨,研磨至细度为彡4 0 ym,砂磨机出口温度控制在彡6 0 °C,再使用二甲苯调整粘度在Luo⑸涂-4杯,用120目振动筛过滤、包装。
[0009]其中,所述的步骤(1)中的二甲苯与乙酸乙酯混合液是由二甲苯与乙酸乙酯按体 积比为3:1混合而成。
[0010]与现有技术相比,本发明具有如下优点: (1)本发明利用悬浮溶胀接枝法制备了高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸—3-羟乙酯,之后 与甲基丙烯酸六氟丁醋单体共聚引入含氟基团,得到含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯复合物, 由于氟电负性大,C-F键能高,紫外线对其没有任何影响,显示该涂料具有超耐候性,通过改 性后的含氟丙烯酸酯不仅保持了丙烯酸酯原有特性,还有效提高了防腐涂层的耐候性、抗 污性、耐油耐水性。
[0011] (2)本发明利用水相悬浮聚合法将含氟丙烯酸酯接枝到壳聚糖分子上,利用壳聚 糖的杀菌作用,提高了涂料的抗污防腐性能;利用壳聚糖分子中存在的极性基团,增强防腐 涂料与金属表面的作用力,提高吸附膜稳定性,增强防腐涂料的附着力;另外本发明防腐涂 料在保护金属使用时,当有铁离子或其它金属离子溶出时,壳聚糖上的极性基团也会将其 络合住,形成致密的“钝化膜”,防止进一步腐蚀的进行。
具体实施方式
[0012] —种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料,由以下重量份的原料组成:高氯化 聚乙烯72,壳聚糖3〇,过氧化二苯甲酰I.5,甲基丙烯酸-3-羟乙酯13,乙酸乙酯适量,去离子 水适量,叔丁基过氧化氢1,甲基丙烯酸六氟丁酯17,无水乙醇适量,氯化石蜡3,钛白粉4,消 泡剂1,二甲苯适量。
[0013] 具体步骤如下: a)高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸-e-轻乙酯的制备: 依次将1/5份的高氯化聚乙烯、过氧化二苯甲酰、甲基丙烯酸-0-羟乙酯加入到含有二 甲苯与乙酸乙酯混合液的三口烧瓶中,搅拌使高氯化聚乙烯充分溶胀,然后剧烈搅拌并缓 妨,塌气至赃碰3樹,之翩齡祕,伽 (2) 壳聚糖接枝含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物: 、将干处理后的壳雜置于装徊齡)贿、鮮器、温度计的三日魏巾,加去离子 水,浸泡,溶胀过$,置于恒温水浴锅中,60 °C搅拌8分钟,滴加叔丁基过氧化氢,搅拌13分 钟,加入步骤(1)高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸—羟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯,回流状态 下反应4.5小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤后,烘干至恒重,得壳聚糖接枝含氟丙 烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物; (3) 将余下的高氯化聚乙烯树脂溶于二甲苯溶剂中,边搅拌、边投入,搅拌速度控制在 70r/min,直至完全溶解成透明粘稠液体,加入步骤(2)制备的三元共聚物搅拌混合均匀,升 温到5〇°c,加入钛白粉、氯化石蜡以及消泡剂,高速2500r/min搅拌4小时,用20目滤网粗滤; (4) 粗滤的物料进入砂磨机研磨,研磨至细度为<4〇ym,砂磨机出口温度控制在<6〇 °C,再使用二甲苯调整粘度在wo-uo (S)涂—4杯,用12〇目振动筛过滤、包装。
[0014]其中,所述的步骤(1)中的二甲苯与乙酸乙酯混合液是由二甲苯与乙酸乙酯按体 积比为3:1混合而成。
[0015]涂料性能测试结果: 耐冲击性:多46kg/cm,柔韧性:<2.2麵,附着力:1级; 干燥时间(h):表干彡0.5,实干< 4; 常温下耐腐蚀性能: 10%HC1水溶液多360h,涂层不起泡、不脱落; 20%H2S〇4水溶液> 360h,涂层不起泡,不脱落; 20%Na0H水溶液多360h,涂层不起泡,不脱落; 耐盐雾腐蚀试验> 50次,涂层不起泡,无变质、软化现象。

Claims (3)

1.一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料,其特征在于,由以下重量份的原料组 成:高氯化聚乙烯60-80份,壳聚糖25-35份,过氧化二苯甲酰0 • 8-2份,甲基丙烯酸-0-羟乙 酯S-15份,乙酸乙酯适量,去离子水适量,叔丁基过氧化氢0 • 6_2份,甲基丙烯酸六氟丁酯 10-18份,无水乙醇适量,氯化石蜡2-4份,钛白粉3-5份,消泡剂1-2份,二甲苯适量。
2.根据权利要求书1所述的一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料的制备方法, 其特征在于,具体步骤如下: (1) 高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸-0-羟乙酯的制备: 依次将I/5份的高氯化聚乙烯、过氧化二苯甲酰、甲基丙烯酸羟乙酯加入到含有二 甲苯与乙酸乙酯混合液的三口烧瓶中,搅拌使高氯化聚乙烯充分溶胀,然后剧烈搅拌并缓 慢加入去离子水,待其分散均匀稳定后,通入氮气至85-95°C反应2-4小时,之后用热水洗 涤,于55-65°C真空千燥至恒温,即得接枝产物; (2) 壳聚糖接枝含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物: 将干燥处理后的壳聚糖置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中,加去离子 水,浸泡,溶胀过夜,置于恒温水浴锅中,55-65。(:搅拌5-10分钟,滴加叔丁基过氧化氢,搅拌 8_15分钟,加入步骤(1)高氯化聚乙烯接枝甲基丙烯酸-0-羟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯,回 流状态下反应4_5小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤后,烘干至恒重,得壳聚糖接枝 含氟丙烯酸酯/高氯化聚乙烯三元共聚物; (3) 将余下的高氯化聚乙烯树脂溶于二甲苯溶剂中,边搅拌、边投入,搅拌速度控制在 60-SOr/min,直至完全溶解成透明粘稠液体,加入步骤(2)制备的三元共聚物搅拌混合均 匀,升温到45-52°C,加入钛白粉、氯化石蜡以及消泡剂,高速15〇〇—3〇〇〇r/min搅拌3_5小时, 用20目滤网粗滤; (4) 粗滤的物料进入砂磨机研磨,研磨至细度为彡4〇lJm,砂磨机出口温度控制在彡6〇 。(:,再使用二甲苯调整粘度在160-220 (S)涂_4杯,用12〇目振动筛过滤、包装。 3^•根据权利要求书2所述的一种耐候性能极佳的高氯化聚乙烯防腐涂料的制备方法, 其特征在于,所述的步骤CL)中的二甲苯与乙酸乙酯混合液是由二甲苯与乙酸乙酯按体积 比为3:1混合而成。
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熊琼等: "氯化聚乙烯溶胀悬浮接枝甲基丙烯酸-β-羟乙酯", 《高分子材料科学与工程》 *

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