CN106751350A - 一种耐高温阻燃有机玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温阻燃有机玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯150‑200份，改性阻燃剂10‑15份，微胶囊化红磷3‑5份，空心玻璃微珠4‑6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯15‑20份，环氧大豆油4‑6份，乙烯‑醋酸乙烯共聚物10‑14份，抗冲击改性剂5‑7份，Si69 3‑5份，过氧化苯甲酰0.5‑1份。本发明还公开了上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法。本发明阻燃性好，耐高温性好。

Description

一种耐高温阻燃有机玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机玻璃技术领域，尤其涉及一种耐高温阻燃有机玻璃及其制备方法。
背景技术
有机玻璃是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物是，简称为聚甲基丙烯酸甲酯，缩写为PMMA。有机玻璃广泛应用于日常生活、工业、建筑、航天等方面。有机玻璃分为无色透明、有色透明、珠光、压花有机玻璃四种。有机玻璃俗称亚克力、中宣压克力、亚格力，有机玻璃表面光滑，色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好；但是有机玻璃容易燃烧、阻燃性低，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐高温阻燃有机玻璃及其制备方法，本发明阻燃性好，耐高温性好。
本发明提出的一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯150-200份，改性阻燃剂10-15份，微胶囊化红磷3-5份，空心玻璃微珠4-6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯15-20份，环氧大豆油4-6份，乙烯-醋酸乙烯共聚物10-14份，抗冲击改性剂5-7份，Si69 3-5份，过氧化苯甲酰0.5-1份。
优选地，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯160-180份，改性阻燃剂11-13份，微胶囊化红磷3.5-4.5份，空心玻璃微珠4.5-5.5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯17-19份，环氧大豆油4.5-5.5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物12-13份，抗冲击改性剂5.5-6.5份，Si69 3.5-4.5份，过氧化苯甲酰0.7-0.9份。
优选地，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度，然后加入三乙胺混匀，接着滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌，再滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌，升温，保温搅拌，纯化得到改性阻燃剂。
优选地，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为0-4℃，然后加入三乙胺混匀，接着以1-2滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌3-4h，再以1-2滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌3-4h，升温至30-40℃，保温搅拌10-12h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂。
优选地，在改性阻燃剂的制备过程中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为2-4：2.5-5：3.7-7.3：2.7-5.4。
本发明还提出了上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至75-85℃，保温搅拌6-8h，调节温度至45-55℃，加入模具中保温50-55h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
上述改性阻燃剂的制备过程中，乙酸乙酯是溶剂，不规定其用量，根据具体操作确定其用量。
本发明选用二氯磷酸乙酯与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯反应得到改性阻燃剂，改性阻燃剂去除了氯元素，增加本发明的阻燃环保性；在改性阻燃剂中接枝上了硅烷，并且引入碳碳双键，在引发剂过氧化苯甲酰作用下，改性阻燃剂与甲基丙烯酸异冰片酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯发生缩合和硅烷交联，在聚甲基丙烯酸异冰片酯共聚链中引入了阻燃性好的磷元素、硅元素，并与微胶囊化红磷相互配合，大大增加本发明的阻燃性，硅烷交联形成复杂交联网络，并与乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂相互配合，可以增加本发明的韧性和抗冲击性；且共聚链中的硅元素和甲基丙烯酸异冰片酯中环状结构，与空心玻璃微珠相互配合，可以大大增加本发明的耐高温性能，从而进一步增加本发明的阻燃性；Si69可促进各物质均匀分散；各物质相互配合，使得本发明具有良好的阻燃性、耐高温性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯170份，改性阻燃剂12份，微胶囊化红磷4份，空心玻璃微珠5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯18份，环氧大豆油5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物12.5份，抗冲击改性剂6份，Si69 4份，过氧化苯甲酰0.8份。
上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至80℃，保温搅拌7h，调节温度至50℃，加入模具中保温52h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
实施例2
一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯150份，改性阻燃剂15份，微胶囊化红磷3份，空心玻璃微珠6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯15份，环氧大豆油6份，乙烯-醋酸乙烯共聚物10份，抗冲击改性剂7份，Si69 3份，过氧化苯甲酰1份；
其中，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为0℃，然后加入三乙胺混匀，接着以2滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌3h，再以2滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌3h，升温至40℃，保温搅拌10h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂，其中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为4：2.5：7.3：2.7。
上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至85℃，保温搅拌6h，调节温度至55℃，加入模具中保温50h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
实施例3
一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯200份，改性阻燃剂10份，微胶囊化红磷5份，空心玻璃微珠4份，二甲基丙烯酸乙二醇酯20份，环氧大豆油4份，乙烯-醋酸乙烯共聚物14份，抗冲击改性剂5份，Si69 5份，过氧化苯甲酰0.5份；
其中，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为4℃，然后加入三乙胺混匀，接着以1滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌4h，再以1滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌4h，升温至30℃，保温搅拌12h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂，其中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为2：5：3.7：5.4。
上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至75℃，保温搅拌8h，调节温度至45℃，加入模具中保温55h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
实施例4
一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯160份，改性阻燃剂13份，微胶囊化红磷3.5份，空心玻璃微珠5.5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯17份，环氧大豆油5.5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物12份，抗冲击改性剂6.5份，Si69 3.5份，过氧化苯甲酰0.9份；
其中，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为1℃，然后加入三乙胺混匀，接着以2滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌3.2h，再以2滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌3.2h，升温至38℃，保温搅拌10.5h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂，其中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为3.5：3：6：3.5。
上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至83℃，保温搅拌6.5h，调节温度至53℃，加入模具中保温51h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
实施例5
一种耐高温阻燃有机玻璃，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯180份，改性阻燃剂11份，微胶囊化红磷4.5份，空心玻璃微珠4.5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯19份，环氧大豆油4.5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物13份，抗冲击改性剂5.5份，Si69 4.5份，过氧化苯甲酰0.7份；
其中，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为3℃，然后加入三乙胺混匀，接着以1滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌3.8h，再以1滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌3.8h，升温至32℃，保温搅拌11.5h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂，其中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为2.5：4.5：5：4.5。
上述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至77℃，保温搅拌7.5h，调节温度至47℃，加入模具中保温53h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐高温阻燃有机玻璃，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯150-200份，改性阻燃剂10-15份，微胶囊化红磷3-5份，空心玻璃微珠4-6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯15-20份，环氧大豆油4-6份，乙烯-醋酸乙烯共聚物10-14份，抗冲击改性剂5-7份，Si69 3-5份，过氧化苯甲酰0.5-1份。
2.根据权利要求1所述耐高温阻燃有机玻璃，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基丙烯酸异冰片酯160-180份，改性阻燃剂11-13份，微胶囊化红磷3.5-4.5份，空心玻璃微珠4.5-5.5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯17-19份，环氧大豆油4.5-5.5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物12-13份，抗冲击改性剂5.5-6.5份，Si693.5-4.5份，过氧化苯甲酰0.7-0.9份。
3.根据权利要求1或2所述耐高温阻燃有机玻璃，其特征在于，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度，然后加入三乙胺混匀，接着滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌，再滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌，升温，保温搅拌，纯化得到改性阻燃剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述耐高温阻燃有机玻璃，其特征在于，在改性阻燃剂的制备过程中，将二氯磷酸乙酯和乙酸乙酯混匀，调节温度为0-4℃，然后加入三乙胺混匀，接着以1-2滴/min的速度滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌3-4h，再以1-2滴/min的速度滴加季戊四醇三丙烯酸酯，保温搅拌3-4h，升温至30-40℃，保温搅拌10-12h，过滤取滤液，旋转蒸发得到改性阻燃剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐高温阻燃有机玻璃，其特征在于，在改性阻燃剂的制备过程中，二氯磷酸乙酯、三乙胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯的重量比为2-4：2.5-5：3.7-7.3：2.7-5.4。
6.一种如权利要求1-5任一项所述耐高温阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，将改性阻燃剂、微胶囊化红磷、改性玻璃纤维、二甲基丙烯酸乙二醇酯、环氧大豆油、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗冲击改性剂、Si69加入甲基丙烯酸异冰片酯中，超声分散均匀，然后加入过氧化苯甲酰混匀，升温至75-85℃，保温搅拌6-8h，调节温度至45-55℃，加入模具中保温50-55h，脱模得到耐高温阻燃有机玻璃。
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