CN106749831A - 一种绿色环保胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：首先制得聚异丁烯基无规共聚物；然后将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入表面活性剂的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯‑2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌0.5‑3h，然后在真空度‑0.02MPa，60‑100℃下，反应1‑2h，然后过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂。该方法制得的胶黏剂粘结性能好，易于储存，且制备方法简单。

Description

一种绿色环保胶黏剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及胶黏剂领域，具体的涉及一种绿色环保胶黏剂的制备方法。
背景技术：
微胶囊是一种通过成膜物质将囊内空间与囊外空间隔离开来，形成特定几何结构的微型容器，直径一般为1～1000μm。微胶囊优点在于形成微胶囊后，芯材料性质不受外界影响被保留下来。Wurster法、相分离法，加上锐孔法(将特殊装置与固化作用相结合的过程)，这三种主要方法构成了许多新的制备微胶囊方法的工艺基础。20世纪50年代末到60年代，人们开始研究把合成高分子聚合方法应用于制备微胶囊，其中以界面聚合反应的成功最引人注目。70年代微胶囊制备技术工艺日益成熟，应用范围也逐渐扩大。80年代以来,微胶囊技术研究取得更大进展，进一步开发出粒径在纳米范围的微纳米胶囊。
用在胶黏剂领域的微胶囊技术进步很快，特别在微胶囊的设计方面，现在可以根据用途提供种类繁多的胶黏剂，以前无法解决的问题，现在通过微胶囊结构的设计，可以得到圆满解决。应用在胶黏剂制备技术上最多的是核-壳型微胶囊，芯材用于增加胶黏剂涂膜的强度，而壳部用于显示黏性。但是目前常用的微胶囊胶黏剂的技术还不成熟，而且条件比较苛刻，对设备要求高，大大提高了其制备成本。
发明内容：
本发明的目的是提供一种绿色环保胶黏剂的制备方法，该制备方法条件温和，对设备要求低，制得的胶黏剂粘性强度高，韧性大，耐腐蚀性能优异，使用寿命久。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-60～-100℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、苯乙烯衍生物作为第二单体，混合均匀制得反应体系；
(2)采用主引发剂和共引发剂混合均匀后，再加入醇类或醇胺类作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-60～-100℃下陈化络合5-30min；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合40-90小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入表面活性剂的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌0.5-3h，然后在真空度-0.02MPa，60-100℃下，反应1-2h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述醇类为乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、环戊醇中的一种，所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述主引发剂为水、HCl、二环己基碳二亚胺、2-氯-2,4,4-三甲基戊烷中的一种；所述共引发剂为三氯化铝、烷基氯化铝、四氯化钛中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述苯乙烯衍生物为对甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯、对丙基苯乙烯、间丙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)反应体系中，异丁烯和苯乙烯衍生物的总质量浓度为10-45wt％，异丁烯、苯乙烯衍生物的质量比为(0.5-2.5)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)反应体系中，醇类或醇胺类的浓度为1×10-2～1×10-6mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，醇类或醇胺类与共引发剂的摩尔比为(6-18)：1，主引发剂与共引发剂的摩尔比为1：(3-12)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为(0.1-0.5g)：20mL：(20-30mL)：(4-9ml)：0.05g。
作为上述技术方案的优选，所述烷基氯化铝为二氯乙基铝、三氯三乙基二铝中的一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用聚氨酯作为壁材，聚异丁烯基无规共聚物作为芯材制得微胶囊胶黏剂，其粘结性能好，易于储存，耐腐蚀性能好，力学性能好，且制备方法简单，成本较低。本发明制得的聚异丁烯基无规共聚物可以有效提高胶黏剂的强度，且其性能稳定。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何限定。
实施例1
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-60℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、对邻甲基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和对邻甲基苯乙烯的总质量浓度为10wt％，异丁烯、对邻甲基苯乙烯的质量比为0.5：1；
(2)采用水和四氯化钛混合均匀后，再加入乙醇或N,N-二甲基乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-60℃下陈化络合5min；其中，乙醇或N,N-二甲基乙醇胺与四氯化钛的摩尔比为6：1，水与四氯化钛的摩尔比为1：12；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合40小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基硫酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌0.5h，然后在真空度-0.02MPa，60℃下，反应1h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.1g：20mL：20mL：4ml：0.05g。
实施例2
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-100℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、对叔丁基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和对叔丁基苯乙烯的总质量浓度为45wt％，异丁烯、对叔丁基苯乙烯的质量比为2.5：1；
(2)采用2-氯-2,4,4-三甲基戊烷和三氯化铝混合均匀后，再加入环戊醇或一乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-100℃下陈化络合30min；其中，环戊醇或一乙醇胺与三氯化铝的摩尔比为18：1，2-氯-2,4,4-三甲基戊烷与三氯化铝的摩尔比为1：3；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合90小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基苯磺酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌3h，然后在真空度-0.02MPa，100℃下，反应2h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.5g：20mL：30mL：9ml：0.05g。
实施例3
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-70℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、邻甲基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和邻甲基苯乙烯的总质量浓度为20wt％，异丁烯、邻甲基苯乙烯的质量比为1：1；
(2)采用HCl和四氯化钛混合均匀后，再加入仲丁醇或二乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-70℃下陈化络合10min；其中，仲丁醇或二乙醇胺与四氯化钛的摩尔比为8：1，HCl与四氯化钛的摩尔比为1：5；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合50小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基硫酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌1h，然后在真空度-0.02MPa，70℃下，反应1.2h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.2g：20mL：20mL：5ml：0.05g。
实施例4
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-80℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、间乙基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和间乙基苯乙烯的总质量浓度为30wt％，异丁烯、间乙基苯乙烯的质量比为1.5：1；
(2)采用二环己基碳二亚胺和四氯化钛混合均匀后，再加入叔丁醇或N,N-二甲基乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-80℃下陈化络合20min；其中，叔丁醇或N,N-二甲基乙醇胺与四氯化钛的摩尔比为10：1，二环己基碳二亚胺与四氯化钛的摩尔比为1：7；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合60小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基苯磺酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌1.5h，然后在真空度-0.02MPa，70℃下，反应1.4h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.3g：20mL：30mL：6ml：0.05g。
实施例5
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-90℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、对丙基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和对丙基苯乙烯的总质量浓度为35wt％，异丁烯、对丙基苯乙烯的质量比为2：1；
(2)采用2-氯-2,4,4-三甲基戊烷和烷基氯化铝混合均匀后，再加入正戊醇或N,N-二甲基乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-90℃下陈化络合25min；其中，正戊醇或N,N-二甲基乙醇胺与烷基氯化铝的摩尔比为12：1，2-氯-2,4,4-三甲基戊烷与烷基氯化铝的摩尔比为1：9；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合70小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌2h，然后在真空度-0.02MPa，80℃下，反应1.6h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.4g：20mL：20mL：7ml：0.05g。
实施例6
一种绿色环保胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在-95℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、异丙基苯乙烯作为第二单体，混合均匀制得反应体系；其中，反应体系中，异丁烯和异丙基苯乙烯的总质量浓度为40wt％，异丁烯、异丙基苯乙烯的质量比为2.2：1；
(2)采用二环己基碳二亚胺和四氯化钛混合均匀后，再加入环戊醇或三乙醇胺作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-95℃下陈化络合25min；其中，环戊醇或三乙醇胺与共引发剂的摩尔比为14：1，二环己基碳二亚胺与四氯化钛的摩尔比为1：11；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合80小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌2.5h，然后在真空度-0.02MPa，90℃下，反应1.8h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂；其中，聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为0.45g：20mL：20mL：8ml：0.05g。
本发明制得的微胶囊胶黏剂可在120℃下1h内固化，室温储存期两个月以上，且其浸泡在浓酸溶液中，表面几乎无腐蚀点，耐腐蚀性能优异。

Claims (10)

1.一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在-60～-100℃下，向反应器中加入氯甲烷作为溶剂、异丁烯作为第一单体、苯乙烯衍生物作为第二单体，混合均匀制得反应体系；
(2)采用主引发剂和共引发剂混合均匀后，再加入醇类或醇胺类作为第三组分，继续搅拌配制成引发体系，然后加入氯甲烷稀释，在-60～-100℃下陈化络合5-30min；
(3)将陈化后的引发体系加入到反应器中引发聚合40-90小时，然后加入预冷甲醇终止反应，真空干燥，制得聚异丁烯基无规共聚物；
(4)将上述制得的聚异丁烯基无规共聚物分散于加入表面活性剂的丙三醇水溶液中，然后加入环烷油、增塑剂，搅拌混合均匀后，采用恒压滴液漏斗将甲苯-2,4二异氰酸酯滴入到上述混合分散液中，继续搅拌0.5-3h，然后在真空度-0.02MPa，60-100℃下，反应1-2h，过滤烘干，得到聚氨酯包覆聚异丁烯剂无规共聚物微胶囊胶黏剂。
2.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述醇类为乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、环戊醇中的一种，所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述主引发剂为水、HCl、二环己基碳二亚胺、2-氯-2,4,4-三甲基戊烷中的一种；所述共引发剂为三氯化铝、烷基氯化铝、四氯化钛中的一种。
4.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述苯乙烯衍生物为对甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯、对丙基苯乙烯、间丙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)反应体系中，异丁烯和苯乙烯衍生物的总质量浓度为10-45wt％，异丁烯、苯乙烯衍生物的质量比为(0.5-2.5)：1。
6.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)反应体系中，醇类或醇胺类的浓度为1×10-2～1×10-6mol/L。
7.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，醇类或醇胺类与共引发剂的摩尔比为(6-18)：1，主引发剂与共引发剂的摩尔比为1：(3-12)。
8.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
9.如权利要求1所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述聚异丁烯基无规共聚物、丙三醇、甲苯-2,4二异氰酸酯、环烷油、增塑剂的用量比为(0.1-0.5g)：20mL：(20-30mL)：(4-9ml)：0.05g。
10.如权利要求3所述的一种绿色环保胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述烷基氯化铝为二氯乙基铝、三氯三乙基二铝中的一种。
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