CN106749564A - 膜技术结合结晶法分离制备高纯Nisin的方法 - Google Patents

膜技术结合结晶法分离制备高纯Nisin的方法 Download PDF

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陆跃乐
朱勇刚
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Abstract

本发明提供了一种膜技术结合结晶法分离制备高纯Nisin的方法：取Nisin发酵液，调节pH至2.0～3.0，加热至70～80℃保持30～45min，之后经陶瓷膜固液分离，取滤液先用截留分子量7000～8000的超滤膜进行除杂，再用截留分子量2000～2500的超滤膜进行浓缩，接着于45～55℃下继续真空浓缩，得到浓缩液；取所得浓缩液，在50～60℃下，加入有机溶剂搅拌均匀，调节pH至5.0～7.0，降温至0～4℃结晶12～18h，之后收集结晶所得晶体，真空干燥，制得成品；本发明方法生产过程环保经济，可制备含量高达99％以上的高纯Nisin，该产品可广泛应用于食品、医疗、卫生行业。

Description

膜技术结合结晶法分离制备高纯Nisin的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种高纯度Nisin的制备方法，具体涉及一种膜技术结合结晶法分离制备高纯Nisin的方法。
(二)背景技术
乳链菌肽(Nisin)亦称乳酸链球菌素，是某些乳酸链球菌(现称乳酸乳球菌)产生的一种小肽。若在食品中加入十万分之几到万分之几这种物质，就足以抑制引起食物腐败的许多革兰氏阳性菌的生长和繁殖，是一种高效、无毒的天然食品防腐剂。
它是用蛋白质原料经过发酵生物合成的由34个氨基酸组成的小肽。乳链菌肽对革兰氏阳性菌，包括葡萄球菌、链球菌、微球菌等引起食品腐败和对人体健康有害的病菌有较强的抑制作用。乳酸链球菌素(Nisin)能有效抑制引起食品腐败的许多革兰氏阳性细菌，如乳杆菌、明串珠菌、小球菌、葡萄球菌、李斯特菌等，特别是对产芽孢的细菌如芽孢杆菌、梭状芽孢杆菌有很强的抑制作用。通常，产芽孢的细菌耐热性很强，如鲜乳采用135℃、2秒钟超高温瞬时灭菌，非芽孢细菌的死亡率为100％，芽孢细菌的死亡率90％，还有10％的芽孢细菌不能杀灭。若鲜乳中添加0.03～0.05g/kg Nisin就可抑制芽孢杆菌和梭状芽孢杆菌孢子的发芽和繁殖。通过病理学家研究以及毒理学试验都证明乳酸链球菌素(Nisin)是完全无毒的。乳酸链球菌素(Nisin)可被消化道蛋白酶降解为氨基酸，无残留，不影响人体益生菌，不产生抗药性，不与其它抗生素产生交叉抗性。世界上有不少国家如英、法、澳大利亚等，在包装食品中添加乳酸链球菌素(Nisin)，通过此法可以降低灭菌温度，缩短灭菌时间，降低热加工温度，减少营养成份的损失，改进食品的品质和节省能源，并能有效地延长食品的保藏时间。还可以取代或部分取代化学防腐剂、发色剂(如亚硝酸盐)，以满足生产保健食品、绿色食品的需要。
此外，Nisin还可应用于人类和动物致病菌引起的疾病的治疗，并具有很大的市场潜力。但是，目前国内市场中Nisin产品的主要规格为2.5％粉剂，由于分离提纯工艺的限制，Nisin产品的纯度很难提高，而这种低纯度的产品无法应用于医药行业。因此，有必要开发新的生产工艺，以制备高纯度Nisin。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度Nisin的制备方法，本发明利用膜技术结合结晶法可分离制备得到含量达99％以上的高纯Nisin。
本发明采用如下技术方案：
一种膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，所述的方法为：
(1)取Nisin发酵液，调节pH至2.0～3.0(用浓度为4～6mol/L的HCl溶液进行调节)，加热至70～80℃保持30～45min，之后经陶瓷膜(0.45μm)固液分离，取滤液先用截留分子量7000～8000的超滤膜进行除杂(以去除截留分子量以上的杂质)，再用截留分子量2000～2500的超滤膜进行浓缩(以去除水及截留分子量以下的小分子杂质，通常浓缩至Nisin发酵液初始体积的3％～7％)，接着于45～55℃下继续真空浓缩(通常浓缩至Nisin发酵液初始体积的0.3％～0.7％)，得到浓缩液；
(2)取步骤(1)所得浓缩液，在50～60℃下，加入有机溶剂搅拌均匀，调节pH至5.0～7.0(优选5.5～6.5，用2～4mol/L碱性物质的水溶液进行调节，所述的碱性物质例如碳酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾)，降温至0～4℃结晶12～18h，之后收集结晶所得晶体，真空干燥(45～55℃，3～6h)，制得Nisin产品(纯度为75％～85％)。
本发明方法步骤(1)中，所述的Nisin发酵液采用本领域公知的常规工艺生产，其中Nisin含量为450～550mg/L。
步骤(2)中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇，优选乙醇。所述有机溶剂的体积用量为所述浓缩液体积的0.05％～0.4％，优选0.1％～0.2％。
进一步，步骤(2)所得Nisin产品可重复结晶过程1～3次，从而获得纯度更高的Nisin产品(纯度可达95％～99％)，所述重复结晶过程的具体操作方法为：
将步骤(2)所得Nisin产品以料液质量比1：10～15重新溶解于水中，得到Nisin溶液，调节pH至2～3(用浓度为4～6mol/L的HCl溶液进行调节)，在50～60℃下，加入有机溶剂搅拌均匀，调节pH至5.0～7.0(优选5.5～6.5，用2～4mol/L碱性物质的水溶液进行调节，所述的碱性物质例如碳酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾)，降温至0～4℃结晶12～18h，之后收集结晶所得晶体，真空干燥(45～55℃，3～6h)，即完成一次重复结晶过程；
所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇，优选乙醇；所述有机溶剂的体积用量为所述Nisin溶液体积的0.05％～0.4％，优选0.1％～0.2％。
本发明的有益效果体现在：本发明方法可制备含量高达99％以上的高纯Nisin，该Nisin产品可广泛应用于食品、医疗、卫生行业。另外，本发明方法生产过程清洁，避免了现有工艺中大量NaCl的使用，减少了高盐废水的产生。
(四)附图说明
图1：高纯度Nisin(99％)照片；
图2：高纯度Nisin的典型色谱图(99％)。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中所采用的Nisin发酵液由浙江新银象生物工程有限公司提供。
实施例1：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL甲醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 452g，含量52％。
实施例2：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 612g，含量81％。
实施例3：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL异丙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin655g，含量72％。
实施例4：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L NaOH溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 512g，含量70％。
实施例5：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入不同量的乙醇(1，3，5，10，20，50，100mL)分别进行试验，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin，并测定其含量，结果如下表1所示：
表1
乙醇加量(mL) 1 3 5 10 20 50 100
产品重量(g) 215 426 612 511 398 255 154
产品含量(％) 55 62 81 82 77 61 60
实施例6：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、8.0和9.0分别进行试验，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin，并测定含量，具体结果如下表2所示：
表2
pH 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 8.0 9.0
产品重量(g) 322 439 575 612 618 599 551
产品含量(％) 77 80 78 81 75 67 42
实施例7：
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，在55℃下，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 612g，含量81％。
将所得固体Nisin重新溶解于5L水中，pH用5mol/L HCl调节至2，在55℃下，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体505g，含量96％。按上述方法再次重复结晶过程，可得固体412g，含量99％。
对比例1：采用NaCl进行盐析
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，加入1.5kg NaCl，搅拌充分后，将所得固体经过滤、真空干燥，得Nisin固体2.1kg，含量23％。
对比例2：没有加入有机溶剂
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 112g，含量21％。
对比例3：有机溶剂采用丙酮
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，加入5mL丙酮，搅拌均匀后进行结晶操作，缓慢用3mol/L Na2CO3溶液调节pH至6.5，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin 152g，含量22％。
对比例4：采用不同的碱调节pH
取1000L发酵液(Nisin含量500mg/L)，用5mol/L HCl调节pH至3.0，加热至80℃保持30min，随后将Nisin发酵液经陶瓷膜固液分离后，进一步将滤液用超滤膜(截留分子量7000)除去分子量7000以上的杂质，随后采用超滤膜(截留分子量2000)对该发酵液进行浓缩，浓缩20倍，将该浓缩液在55℃下继续真空浓缩至5L，加入5mL乙醇，搅拌均匀后进行结晶操作，采用3mol/L KOH、Na3PO4、CH3COONa的溶液调节pH至6.5(分别进行试验)，随后将该溶液缓慢降温至4℃，结晶12h，将晶体取出55℃真空干燥6h，最后得固体Nisin，并测定含量，如下表3所示：。
表3
调节pH的碱 KOH Na3PO4 CH3COONa
产品重量(g) 501 492 433
产品含量(％) 65％ 61％ 71％

Claims (9)

1.一种膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，所述的方法为：
(1)取Nisin发酵液，调节pH至2.0～3.0，加热至70～80℃保持30～45min，之后经陶瓷膜固液分离，取滤液先用截留分子量7000～8000的超滤膜进行除杂，以去除截留分子量以上的杂质，再用截留分子量2000～2500的超滤膜进行浓缩，以去除水及截留分子量以下的小分子杂质，接着于45～55℃下继续真空浓缩，得到浓缩液；
所得浓缩液的体积为Nisin发酵液初始体积的0.3％～0.7％；
(2)取步骤(1)所得浓缩液，在50～60℃下，加入有机溶剂搅拌均匀，调节pH至5.0～7.0，降温至0～4℃结晶12～18h，之后收集结晶所得晶体，真空干燥，制得Nisin产品；
所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇；所述有机溶剂的体积用量为所述浓缩液体积的0.05％～0.4％。
2.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Nisin发酵液中Nisin含量为450～550mg/L。
3.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(1)中，用于固液分离的陶瓷膜的孔径为0.45μm。
4.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(2)中，pH用2～4mol/L碱性物质的水溶液进行调节，所述的碱性物质为碳酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(2)中，pH调节至5.5～6.5。
6.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂选自乙醇。
7.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂的体积用量为所述浓缩液体积的0.1％～0.2％。
8.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空干燥的温度为45～55℃，时间为3～6h。
9.如权利要求1所述的膜技术结合结晶法分离制备Nisin的方法，其特征在于，制得的Nisin产品进行重复结晶过程1～3次，所述重复结晶过程的操作方法为：
将所得Nisin产品以料液质量比1∶10～15重新溶解于水中，得到Nisin溶液，调节pH至2～3，在50～60℃下，加入有机溶剂搅拌均匀，调节pH至5.0～7.0，降温至0～4℃结晶12～18h，之后收集结晶所得晶体，真空干燥，即完成一次重复结晶过程；
所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇；所述有机溶剂的体积用量为所述Nisin溶液体积的0.05％～0.4％。
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