CN106747490B - 一种镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镁碳砖，包括以下组分：镁铝尖晶石40重量份～87重量份；磷片石墨10重量份～18重量份；抗氧化剂2重量份～3重量份；结合剂2重量份～3重量份；镁砂0重量份～40重量份；所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。与现有技术相比，本发明提供的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料，通过控制各组分及其含量，实现协同作用，使得到的镁碳砖具有较好的耐高温性能和热震稳定性。实验结果表明，本发明提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度高达12.6MPa，且常温耐压强度为31.5MPa～41.2MPa，同时，显气孔率为1.8％～2.7％。

Description

一种镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖是以高纯氧化镁(熔点2800℃)和难以被炉渣浸润 的高熔点碳素材料作为原料，添加各种非氧化物添加剂，用炭质结合剂结合而成的不烧炭复合耐火材料，主要用于转炉、交流电弧炉、直流电弧炉的内衬，钢包的渣线等部位。
目前，现有技术中镁碳砖的制备方法以镁砂(MgO含量大于97wt％)为主要原料，镁砂质量的优劣对镁碳砖的性能有着极为重要的影响。研究表明，镁砂纯度对镁碳砖的耐高温性能和抗渣能力有着重大的影响：镁砂中的氧化镁含量越高，硅酸盐相分割程度越低，方镁石直接结合程度越高，从而使抗渣渗透能力及渣的熔损能力越高；而如果杂质含量高，特别是氧化硼的化合物，会对镁砂的耐火度和高温性能产生不利影响。因此，为保证镁碳砖具有良好的耐高温性能和热震稳定性，如何合理地选择高纯度的镁砂成为制备镁碳砖的关键。
但是，镁砂为不可再生资源，资源面临枯竭，同时过度开采还会破坏环境。因此，提供一种可再生、高性能的镁碳砖技术成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镁碳砖及其制备方法，本发明提供的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料，且具有较好的耐高温性能和热震稳定性。
本发明提供了一种镁碳砖，包括以下组分：
镁铝尖晶石40重量份～87重量份；
磷片石墨10重量份～18重量份；
抗氧化剂2重量份～3重量份；
结合剂2重量份～3重量份；
镁砂0重量份～40重量份；
所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。
优选的，所述镁铝尖晶石的粒径小于等于7mm。
优选的，所述磷片石墨的粒径小于等于100目，碳含量大于等于95wt％。
优选的，所述抗氧化剂包括铝、硅、锌、碳化硼和镁铝合金中的一种或多种。
优选的，所述结合剂包括热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂中的一种或两种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
a)将上述技术方案所述的镁碳砖包括的组分混合，进行压制成型，得到砖坯；
b)将所述砖坯依次进行静置和干燥，得到镁碳砖。
优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：
将镁铝尖晶石与结合剂进行第一次混碾，再加入磷片石墨和抗氧剂进行第二次混碾，得到混合物。
优选的，步骤a)中所述第一次混碾的压力为5KN～12KN，时间为 1min～5min；所述第二次混碾的压力为5KN～12KN，时间为20min～40min。
优选的，步骤a)中所述压制成型的压力为3500KN～4500KN，打击次数为10次～15次。
优选的，步骤b)中所述干燥的温度为200℃～250℃，时间为20h～30h。
本发明提供了一种镁碳砖，包括以下组分：镁铝尖晶石40重量份～87重量份；磷片石墨10重量份～18重量份；抗氧化剂2重量份～3重量份；结合剂 2重量份～3重量份；镁砂0重量份～40重量份；所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。与现有技术相比，本发明提供的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料，通过控制各组分及其含量，实现协同作用，使得到的镁碳砖具有较好的耐高温性能和热震稳定性。实验结果表明，本发明提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度高达12.6MPa，且常温耐压强度为31.5MPa～41.2MPa，同时，显气孔率为1.8％～2.7％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种镁碳砖，包括以下组分：
镁铝尖晶石40重量份～87重量份；
磷片石墨10重量份～18重量份；
抗氧化剂2重量份～3重量份；
结合剂2重量份～3重量份；
镁砂0重量份～40重量份；
所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。
本发明提供的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料。在本发明中，所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。在本发明中，所述镁铝尖晶石的粒径优选小于等于7mm，更优选小于等于5mm。本发明对所述镁铝尖晶石的来源没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的生产镁铝尖晶石砖过程中产生的废弃镁铝尖晶石砖，同时采用上述原料能够实现资源的重复利用，减少环境破坏，并且降低生产成本。在本发明中，所述镁碳砖包括40重量份～87重量份的镁铝尖晶石，优选为67重量份～80重量份。
在本发明中，所述磷片石墨的粒径优选小于等于100目，更优选小于等于50目；所述磷片石墨的碳含量优选大于等于95wt％，更优选大于等于 98wt％。本发明对所述磷片石墨的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述镁碳砖包括10重量份～18重量份的磷片石墨，优选为12重量份～16重量份。
在本发明中，所述抗氧化剂优选包括铝粉、硅粉、锌粉、碳化硼粉和镁铝合金粉中的一种或多种，更优选为铝粉、硅粉和镁铝合金粉中的一种或多种。在本发明中，所述抗氧化剂的粒径优选小于等于0.088mm，更优选小于等于0.044mm。本发明对所述抗氧化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述铝粉、硅粉、锌粉、碳化硼粉和镁铝合金粉的市售商品即可。在本发明中，所述镁碳砖包括2重量份～3重量份的抗氧化剂。
在本发明中，所述结合剂优选包括热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂中的一种或两种，更优选为热固性酚醛树脂。本发明对所述结合剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明一个优选的实施例中，所述结合剂为液态热固性酚醛树脂。在本发明中，所述镁碳砖包括2重量份～3重量份的结合剂，优选为2.5重量份。
在本发明中，所述镁碳砖包括0重量份～40重量份的镁砂，优选为5重量份～15重量份。在本发明中，所述镁砂为本领域技术人员熟知的MgO含量大于97wt％的镁砂，本发明对此没有特殊限制。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
a)将上述技术方案所述的镁碳砖包括的组分混合，进行压制成型，得到砖坯；
b)将所述砖坯依次进行静置和干燥，得到镁碳砖。
本发明首先将上述技术方案所述的镁碳砖包括的组分混合，进行压制成型，得到砖坯。在本发明中，所述混合的过程优选具体为：将镁铝尖晶石与结合剂进行第一次混碾，再加入磷片石墨和抗氧剂进行第二次混碾，得到混合物。在本发明一个优选的实施例中，所述混合的过程具体为：将镁铝尖晶石、镁砂与结合剂进行第一次混碾，再加入磷片石墨和抗氧剂进行第二次混碾，得到混合物。本发明采用分别混碾的方式首先将镁铝尖晶石和结合剂混匀，再加入磷片石墨和抗氧剂混匀；或首先将镁铝尖晶石、镁砂和结合剂混匀，再加入磷片石墨和抗氧剂混匀，目的是使各组分混合充分混匀接触。本发明对所述混碾的设备没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的轮碾机。
在本发明中，所述第一次混碾的压力优选为5KN～12KN，更优选为 5.88KN～11.76KN；所述第一次混碾的时间优选为1min～5min，更优选为 2min～3min。在本发明中，所述第二次混碾的压力优选为5KN～12KN，更优选为5.88KN～11.76KN；所述第二次混碾的时间优选为20min～40min，更优选为 30min。
得到所述混合物后，本发明将所述混合物进行压制成型，得到砖坯。在本发明中，所述压制成型的压力优选为3500KN～4500KN，更优选为 3900KN～4000KN；所述压制成型的打击次数优选为10次～15次，更优选为 13次～14次。本发明对所述压制成型的设备没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的压力机。
得到所述砖坯后，本发明将所述砖坯依次进行静置和干燥，得到镁碳砖。本发明对所述静置的过程没有特殊限制，目的是使得到的砖坯进行初步干燥，在本发明中，所述静置的温度优选为15℃～40℃，更优选为20℃～30℃；所述静置的时间优选为20h～30h，更优选为24h。
完成所述静置过程后，本发明将静置后的砖坯进行干燥，得到镁碳砖。在本发明中，所述干燥的温度优选为200℃～250℃，更优选为220℃；所述干燥的时间优选为20h～30h，更优选为24h。本发明对所述干燥的方式没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的烘烤的干燥方式。
本发明提供了一种镁碳砖，包括以下组分：镁铝尖晶石40重量份～87重量份；磷片石墨10重量份～18重量份；抗氧化剂2重量份～3重量份；结合剂2重量份～3重量份；镁砂0重量份～40重量份；所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％。与现有技术相比，本发明提供的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料，通过控制各组分及其含量，实现协同作用，使得到的镁碳砖具有较好的耐高温性能和热震稳定性。实验结果表明，本发明提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度高达12.6MPa，且常温耐压强度为31.5MPa～41.2MPa，同时，显气孔率为1.8％～2.7％。
此外，本发明提供的镁碳砖的主要原料镁铝尖晶石可采用生产镁铝尖晶石砖过程中产生的废弃镁铝尖晶石砖，采用上述原料能够实现资源的重复利用，减少环境破坏，并且降低生产成本。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的镁碳砖及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。本发明以下实施例所用的用后镁铝尖晶石废砖为RH型精炼炉内衬材料拆除后产生的废弃镁铝尖晶石砖，所述用后镁铝尖晶石废砖中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％，且粒径小于等于7mm；所用的液态热固性酚醛树脂由山东莱芜润达新材料有限公司提供；所用的磷片石墨由青岛金汇石墨有限公司提供，所述磷片石墨的粒径小于等于100目，碳含量大于等于 95wt％；所用的铝粉由宁乡县吉维信公司提供，所述铝粉的粒径小于等于 0.088mm；所用的镁砂由辽宁营联镁质材料有限公司提供，所述镁砂中MgO 的含量＞97wt％；所用的硅粉由浙江开化元通硅业有限公司提供，所述硅粉的粒径小于等于0.044mm；所用的锌粉由中冠锌品有限公司提供，所述锌粉的粒径小于等于0.044mm；所用的氧化硼粉由大连金码硼业科技有限公司提供，所述氧化硼粉的粒径小于等于0.088mm；所用的镁铝合金粉由浏阳市有色金属粉末制造厂提供，所述镁铝合金粉的粒径小于等于0.088mm。
实施例1
(1)将87kg用后镁铝尖晶石废砖和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入 HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾2.5min，再加入10kg磷片石墨和3kg铝粉，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾30min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在 3920KN(400吨)条件下打击13次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为77.3wt％，C含量为10.6wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明实施例1提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为12.6MPa，常温耐压强度为 41.2MPa，显气孔率为1.8％，体积密度为3.05g/cm3。
实施例2
(1)将80kg用后镁铝尖晶石废砖、5kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾3min，再加入12kg磷片石墨和3kg硅粉，在11.76KN(2个600kg碾轮) 条件下混碾40min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN(400吨)条件下打击15次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为75.2wt％，C含量为13.4wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明实施例2提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为11.8MPa，常温耐压强度为 36.8MPa，显气孔率为2.2％，体积密度为2.98g/cm3。
实施例3
(1)将74kg用后镁铝尖晶石废砖、10kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾2.5min，再加入14kg磷片石墨和2kg锌粉，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾20min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN(400吨)条件下打击14次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为74.4wt％，C含量为14.2wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明实施例3提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为10.7MPa，常温耐压强度为 38.8MPa，显气孔率为2.7％，体积密度为2.93g/cm3。
实施例4
(1)将67kg用后镁铝尖晶石废砖、15kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾2.5min，再加入16kg磷片石墨和2kg氧化硼粉，在11.76KN(2个600kg 碾轮)条件下混碾30min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN(400吨)条件下打击13次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为73.4wt％，C含量为16.2wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明实施例4提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为8.8MPa，常温耐压强度为 31.6MPa，显气孔率为2.3％，体积密度为2.85g/cm3。
实施例5
(1)将40kg用后镁铝尖晶石废砖、40kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾2min，再加入18kg磷片石墨和2kg镁铝合金粉，在11.76KN(2个600kg 碾轮)条件下混碾30min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN(400吨)条件下打击13次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为73.6wt％，C含量为18.1wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明实施例5提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为10.3MPa，常温耐压强度为 31.5MPa，显气孔率为2.5％，体积密度为2.80g/cm3。
对比例1
(1)将85kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾3min，再加入12kg磷片石墨和3kg硅粉，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾40min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN(400吨) 条件下打击15次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为82.8wt％，C含量为13.6wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明对比例1提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为6.8MPa，常温耐压强度为 35.7MPa，显气孔率为0.9％，体积密度为3.03g/cm3。
对比例2
(1)将80kg镁砂和2.5kg液态热固性酚醛树脂加入HNX-750型行星式轮碾机，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾2min，再加入18kg磷片石墨和2kg镁铝合金粉，在11.76KN(2个600kg碾轮)条件下混碾30min，得到混合物；然后采用SD-400型电动螺旋压力机将上述混合物在3920KN (400吨)条件下打击13次，得到砖坯。
(2)将上述砖坯常温静置24h，然后在220℃下烘烤24h，得到镁碳砖，所述镁碳砖中MgO含量为78.1wt％，C含量为18.3wt％。
对镁碳砖的各项性能进行测试，结果表明，本发明对比例2提供的镁碳砖在1400℃、30min条件下的高温抗折强度为8.3MPa，常温耐压强度为 30.5MPa，显气孔率为2.1％，体积密度为2.90g/cm3。
通过将实施例2与对比例1、实施例5与对比例2的测试结果分别进行比较，可以看出，本发明提供的的镁碳砖以镁铝尖晶石为主要原料，通过控制各组分及其含量，实现协同作用，使得到的镁碳砖具有较好的耐高温性能和热震稳定性。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种镁碳砖，由以下组分组成：
镁铝尖晶石87重量份；
磷片石墨10重量份；
抗氧化剂3重量份；
结合剂2.5重量份；
所述镁铝尖晶石中MgO的含量≥85wt％，且MgO+Al2O3的含量≥95wt％；所述镁铝尖晶石为RH型精炼炉内衬材料拆除后产生的废弃镁铝尖晶石砖；
所述镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
a)将上述镁碳砖包括的组分混合，进行压制成型，得到砖坯；
所述混合的过程具体为：
将镁铝尖晶石与结合剂进行第一次混碾，再加入磷片石墨和抗氧剂进行第二次混碾，得到混合物；所述第一次混碾的压力为5KN～12KN，时间为1min～5min；所述第二次混碾的压力为5KN～12KN，时间为20min～40min；
所述压制成型的压力为3500KN～4500KN，打击次数为10次～15次；
b)将所述砖坯依次进行静置和干燥，得到镁碳砖。
2.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于，所述镁铝尖晶石的粒径小于等于7mm。
3.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于，所述磷片石墨的粒径小于等于100目，碳含量大于等于95wt％。
4.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于，所述抗氧化剂包括铝、硅、锌、碳化硼和镁铝合金中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于，所述结合剂包括热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于，步骤b)中所述干燥的温度为200℃～250℃，时间为20h～30h。
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