CN106744911A - 氧化石墨烯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯的生产方法，其步骤如下：a)按照1g:55‑65ml的质量体积比向表面活性剂中加入pH为2‑5的硫酸溶液，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀，接着加入二价铁试剂搅拌溶解，之后维持在75‑85℃的温度下加入浓度为5％‑40％的双氧水，搅拌反应2‑4h，得反应混合液；b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯。与传统采用大量的强氧化剂相比，采用本发明公开的方法生产氧化石墨烯不仅操作简便、安全，而且生产成本低，同时，还可以有效降低氧化剂的使用量，具体是可以将氧化剂的使用量降低90％以上，从而大大降低对环境的污染，因此本发明公开的氧化石墨烯的生产方法可以在企业中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯的生产方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，市面上常见的氧化石墨烯产品有粉末状、片状和液状三种形态，其颜色为棕黄色。氧化石墨烯具有一般石墨烯所缺乏的多种氧化官能团，可提供石墨烯嫁接与改性反应所需的要素，因而使其为石墨烯应用开发非常重要的材料。
目前，很多企业是采用多种强氧化剂的混合物来氧化一般石墨或石墨烯，进而制备得到氧化石墨烯，常用的强氧化剂有硫酸、硝酸、磷酸、高锰酸钾以及硝酸钠等，这些强氧化剂的使用不仅生产成本高，而且还会导致后续产生大量的、难以回收利用的混酸废液，进而污染环境。因此，寻求替代上述传统氧化方法、降低环境污染的石墨烯氧化的新方法已成为石墨烯产业亟须解决的技术问题。
发明目的
本发明的目的是提供一种生产成本低、环境友好的氧化石墨烯的生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氧化石墨烯的生产方法，其步骤如下：
a)按照1g:55-65ml的质量体积比向表面活性剂中加入pH为2-5的硫酸溶液，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀，接着加入二价铁试剂搅拌溶解，之后维持在75-85℃的温度下加入浓度为5％-40％的双氧水，搅拌反应2-4h，得反应混合液，所述表面活性剂、碳系材料、二价铁试剂、双氧水的质量比为1:2-3:1-3:4-6；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯；
所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、石墨烯纳米片、活性炭、碳黑、碳纳米管、中间相碳微球中的一种。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：与传统采用大量的强氧化剂相比，采用本发明公开的方法生产氧化石墨烯不仅操作简便、安全，而且生产时间也大幅缩短，从而有效降低生产成本，同时，还可以有效降低氧化剂的使用量，具体是可以将氧化剂的使用量降低90％以上，从而大大降低对环境的污染，因此本发明公开的氧化石墨烯的生产方法可以在企业中推广应用。
具体的方案为：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种；所述的二价铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁中的一种；所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨或活性炭，碳系材料的纯度为99％，过90目筛。
作为进一步的优选方案，步骤b)中超声波剥离得到的液体先是离心处理，离心液静止分层，然后取上层液在60-65℃的干燥箱中真空干燥，得氧化石墨烯。通过离心处理和静止分层，这样可以起到除杂的作用，从而提高产品纯度。
进一步的，所述步骤a)是按照1g:58-62ml的质量体积比向表面活性剂中加入pH为3的硫酸溶液；所述步骤a)是加入碳系材料搅拌25-35min，然后再加入二价铁试剂。
优选的，所述步骤a)维持在75-85℃的温度下加入浓度为25％-35％的双氧水，搅拌反应3-4h。申请人经试验验证，采用上述参数条件生产得到的氧化石墨烯中的氧含量更高。
进一步的，步骤a)中的反应搅拌速度为800-1000r/min；步骤b)中超声波剥离条件是采用60KHZ、500W的超声波处理30-35min。
附图说明
图1是实施例7的XPS检测分析结果；
图2是实施例8的FTIR检测分析结果。
具体实施方式
为了进一步说明本发明公开的技术方案，以下通过8个实施例来说明：
实施例1：
a)向120ml的pH为3的硫酸溶液中加入2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，然后加入5g天然石墨(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入4g硫酸亚铁搅拌溶解，之后维持在80℃的温度下加入9g浓度为30％的双氧水，搅拌反应2h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为800r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理30min，离心，离心液静止分层，取上层液在60℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例2：
a)向120ml的pH为3的硫酸溶液中加入2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，然后加入5g天然石墨(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入4g硫酸亚铁搅拌溶解，之后维持在80℃的温度下加入9g浓度为30％的双氧水，搅拌反应4h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为800r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理30min，离心，离心液静止分层，取上层液在60℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例3：
a)向120ml的pH为3的硫酸溶液中加入2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，然后加入5g天然石墨(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入4g硫酸亚铁搅拌溶解，之后维持在80℃的温度下加入9g浓度为30％的双氧水，搅拌反应3h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为800r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理30min，离心，离心液静止分层，取上层液在60℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例4：
a)向120ml的pH为3的硫酸溶液中加入2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后加入4g活性炭(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入3g氧化亚铁搅拌溶解，之后维持在75℃的温度下加入8g浓度为40％的双氧水，搅拌反应2.5h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为1000r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理35min，离心，离心液静止分层，取上层液在55℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例5：
a)向120ml的pH为2的硫酸溶液中加入2g羧甲基纤维素，搅拌溶解，然后加入4g插层石墨(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入3g磷酸亚铁搅拌溶解，之后维持在75℃的温度下加入8g浓度为40％的双氧水，搅拌反应2.5h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为1000r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理35min，离心，离心液静止分层，取上层液在65℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例6：
a)向120ml的pH为4的硫酸溶液中加入2g聚氧化乙烯，搅拌溶解，然后加入5g中间相碳微球(过80目筛，纯度99％)，搅拌均匀，接着加入5g磷酸亚铁搅拌溶解，之后维持在85℃的温度下加入10g浓度为25％的双氧水，搅拌反应4h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为900r/min；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波剥离处理35min，然后在65℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例7：
采用X射线光电子能谱(XPS)检测分析天然石墨以及实施例1-2制备的氧化石墨烯的氧含量，结果如附图1所示，从图中可以看出，与天然石墨相比，实施例1-2制备的氧化石墨烯中的氧含量显著提升，实施例1、2中加入双氧水后的搅拌反应时间分别为2h、4h，但继续延长该反应时间，氧化石墨烯的氧含量变化不是特别明显。
实施例8：
采用傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)对天然石墨以及实施例1-2制备的氧化石墨烯进行检测分析，结果如图2所示，从图2可以看出，与天然石墨相比，实施例1-2制备的氧化石墨烯中的碳氧键特征峰的峰强增加，但加入双氧水后反应时间大于4h后氧化石墨烯中的碳氧键特征峰的峰强变化不明显。综合生产成本的考虑，优选方案是将双氧水加入后的反应时间控制在4h内。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯的生产方法，其步骤如下：
a)按照1g:55-65ml的质量体积比向表面活性剂中加入pH为2-5的硫酸溶液，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀，接着加入二价铁试剂搅拌溶解，之后维持在75-85℃的温度下加入浓度为5％-40％的双氧水，搅拌反应2-4h，得反应混合液，所述表面活性剂、碳系材料、二价铁试剂、双氧水的质量比为1:2-3:1-3:4-6；
b)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯；
所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、石墨烯纳米片、活性炭、碳黑、碳纳米管、中间相碳微球中的一种。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述的二价铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨或活性炭，碳系材料的纯度为99％，过90目筛。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：步骤b)中超声波剥离得到的液体先是离心处理，离心液静止分层，然后取上层液在60-65℃的干燥箱中真空干燥，得氧化石墨烯。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a)是按照1g:58-62ml的质量体积比向表面活性剂中加入pH为3的硫酸溶液。
7.根据权利要求5所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a)是加入碳系材料搅拌25-35min，然后再加入二价铁试剂。
8.根据权利要求6所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a)是加入碳系材料搅拌25-35min，然后再加入二价铁试剂。
9.根据权利要求7所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a)维持在75-85℃的温度下加入浓度为25％-35％的双氧水，搅拌反应3-4h。
10.根据权利要求8所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：步骤a)中的反应搅拌速度为800-1000r/min；步骤b)中超声波剥离条件是采用60KHZ、500W的超声波处理30-35min。
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- 2017-01-23 CN CN201710058188.9A patent/CN106744911B/zh active Active
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