CN106744865A - 一种激光供体膜及其制备方法、利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光供体膜，及利用该激光供体膜完成转移石墨烯薄膜的同时完成图案化石墨烯的方法。所述激光供体膜包括基膜、激光热转换层和胶质层，基膜作为激光热转换层的载体膜，胶质层设于激光热转换层之上。采用此方案，一方面激光写出什么图案，最终就获得什么样的图案化石墨烯薄膜，可以避免当前石墨烯转移过程与石墨烯图案化过程分离的问题，可以提高制程效率；另一方面，采用这种激光供体膜，由于其受热膨胀的特性，可以在具有一定高度的台阶表面或者弯曲的表面或者其他非平整表面实现石墨烯的完整转移；再一方面，由于胶质层是与石墨烯薄膜一并转移下来，可以对转移获得的图案化石墨烯起到保护和绝缘的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有激光感应功能的激光供体膜，用于转移CVD法所得石墨烯，以及利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法，属于CVD法制备石墨烯中石墨烯的转移技术。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维碳材料，由于其优异的电学、光学性质以及稳定的化学特性，在微电子领域具有广阔的应用前景。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬同时柔韧性极佳；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快，本征迁移率可达到2×105cm2/(V·S)，这些优异的特性使其在超柔性电子器件或者超柔性智能穿戴领域中有着广阔的应用前景。化学气相沉积(CVD)方法是取得高质量石墨烯的重要途径之一，也是目前唯一一种可以真正实现产业化生产的方法。目前，常州第六元素材料股份有限公司通过对CVD法制备石墨烯的改进，展开了大批量的工业化生产。然而，CVD法制备的石墨烯是在金属箔上生长出透明的石墨烯薄膜，常州第第元素材料股份有限公司全资子公司无锡格菲电子薄膜科技有限公司率先完成了大面积完整的生长出一整片单层的石墨烯，在金属箔(一般采用铜箔)上用肉眼是看不到的。正是由于生长出的完整的石墨烯为一种二维晶格结构，不能独立的完整存在，必须借助载体膜(本领域称目标基底、目标基材或基底膜等)才能真正的成为有形材料，才能实现其作为完整的膜材进行应用，因此需要将金属箔上生长出的石墨烯转移到目标基底上去。目前，CVD法生长的石墨烯薄膜目前产业化过程中主要采用的两种转移方法是树脂胶转移法和含胶膜转移法。树脂转移法就是在目标基底的表面预先涂布一层树脂胶，然后贴合石墨烯/铜箔并进行固化，固化好之后将铜箔刻蚀去除即可。胶膜转移法是先将胶膜与石墨烯/铜箔贴合，刻蚀掉铜箔后得到胶膜/石墨烯，再与目标基底贴合，揭去胶膜即可。参考无锡格菲电子薄膜科技有限公司授权专利：“一种石墨烯的转移方法”，申请号：201410238058.X。
近年来，随着石墨烯电子器件突飞猛进的发展，石墨烯薄膜的应用所能涉猎的电子器件越来越多，比如作为触控传感器的手机屏、智能贴膜，具有电加热功能的加热片，等等。然而，这些电子器件，无论是作为触控传感器还是加热片，一般都需要对石墨烯进行图案化，即将整片的单层或多层的石墨烯变成具有一定图案形状的石墨烯。
目前石墨烯电子器件制作过程中的图案化主要有以下两种方法：
激光刻蚀方法。即使用激光将需去除的石墨烯扫除。
掩膜刻蚀工艺。该工艺是在石墨烯表面制作掩膜保护不需去除的石墨烯，使用氧等离子体将需去除的石墨烯刻蚀，然后去掉掩膜。
上述两种图案化方法都是基于转移好的石墨烯薄膜成品或者将石墨烯薄膜应用于下游技术过程中进行。
综上所述，想实现石墨烯薄膜在功能器件中的应用，将石墨烯薄膜从生长衬底的表面高质量地转移到目标基材的表面是根本，进一步的还需要提高其效率、降低成本。目前CVD法制备石墨烯薄膜转移技术和图案化存在以下问题需要克服：
1.当前石墨烯转移的过程以及图案化石墨烯的过程是分离的，即先将石墨烯整面转移至目标基材的表面，然后再用激光蚀刻获得图案化的石墨烯，工艺过程较为繁琐，工艺效率偏低。
2.当前石墨烯转移的过程中，石墨烯基本上是在目标基材平整的情况下贴合转移至目标基材的表面，一般采用贴合机或者覆膜机来进行贴合，但是这种操作并不能实现石墨烯在弯曲的表面甚至是不规则的表面的高质量转移。比如，当目标基材表面设有条形银浆电极材料时，目标基材上则在平面上具有一定台阶高度凸起结构，当台阶高度大于10μm时，现有转移过程在贴合石墨烯膜的过程中，无论是树脂转移法还是胶膜转移法，由于固化后的树脂或者胶膜都不具有相应的拉伸能力，会在台阶上和台阶下发生微观上的断层，即台阶上的石墨烯和台阶下的石墨烯之间是断开的；再比如，不规则的弯曲表面，同样容易发生石墨烯断开或发生褶皱的现象。如附图1所示，含胶膜转移石墨烯时，(a)转移到目标基材表面51的石墨烯膜3不能与目标基材表面51完全贴合，在后期应用或在转移时施加一定的压力之后，会出现(b)断面、(c)褶皱或两者结合的情形。
以上这些问题导致了石墨烯薄膜制程工艺较为复杂，生产效率偏低的问题以及不适用于非平整表面转移的问题，限制了石墨烯薄膜应用技术的扩展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的转移工艺制程复杂、效率偏低以及不适用于非平整表面转移等问题，提供了一种转移同时实现图案化的高效的石墨烯薄膜的转移方法，该方法还进一步实现了可以在非平整的目标基材(如具有台阶结构的目标基材或者不规则曲面的目标基材)完整全面的转移；
本发明的另一个目的是提供上述方法所用的激光供体膜。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种激光供体膜，包括基膜、激光热转换层和胶质层，基膜作为激光热转换层的载体膜，胶质层设于激光热转换层之上。
优选地，所述基膜采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚苯硫醚(PPS)；优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
优选地，基膜的厚度为1μm-100μm，例如：1μm、3μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm，等。进一步优选厚度为10μm-50μm，例如：10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm，等。采用此范围基膜厚度，膜材质地较软，柔韧性好，在用于转移石墨烯时，更有利于石墨烯发挥其柔韧度，从而有利于石墨烯膜在激光照射下与目标基材的贴合。
优选地，所述的激光热转换层是由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物层，其中，所述光热转换质为炭黑、碳纳米管或者两者的混合，所述溶剂为热固性树脂、热塑性树脂或者两者的混合物。
优选地，所述100g溶剂中分散10-30g光热转换质；进一步优选的，所述100g溶剂中分散20g光热转换质。
优选地，所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物，所述溶剂为热固性树脂。
本发明采用二维片状的炭黑与一维线状的碳管结合作为光热转换质可以增加导热通路，提高热转换的效率。
进一步优选地，所述热固性树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯类树脂、有机硅树脂或者热固性氟树脂中的一种或多种的混合，优选丙烯酸树脂。
优选地，所述激光热转换层的厚度为1μm-5μm，例如：1μm、2μm、3μm、4μm、5μm，等；进一步优选为1μm-2μm，例如：1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2μm，等。采用1-2μm厚度的激光热转换层，目的是让光转换的热量迅速向功能层和胶质层传递，而不至于耗损在热转换层内部，同时，又能保证激光热转换层真正达到转换功能。
优选地，所述胶质层是具有粘性，所述胶质层与石墨烯的结合力强于石墨烯与所要转移的目标基材的结合力，且胶质层受热的情况下会分解同时与其相毗邻的未受热部分会分离。
本发明激光供体膜应用于转移石墨烯时，胶质层在转移石墨烯的过程中，受热后，受热部分可以随同石墨烯薄膜部分转移至目标衬底上。
优选地，所述胶质层的粘度为3g/in-30g/in，例如：3g/in、4g/in、5g/in、7g/in、9g/in、10g/in、13g/in、15g/in、16g/in、18g/in、20g/in、24g/in、26g/in、28g/in、30g/in，等。进一步优选为10g/in-15g/in，例如：10g/in、11g/in、12g/in、13g/in、14g/in、15g/in，等。
进一步优选地，所述胶质层采用胶黏剂与粘接剂按1：(2-5)的质量比的组合物，优选1：2.5。
优选地，所述胶黏剂采用热塑性固态树脂胶黏剂、热塑性溶剂型胶黏剂中的一种或多种的组合。进一步优选热塑性固态树脂胶黏剂。热塑性固态树脂胶黏剂，瞬间受热会分解软化，同时具有粘性，可以随同石墨烯薄膜一起粘附在基材的表面，冷却后又变成固态，对石墨烯薄膜起到保护和屏蔽的作用。
进一步优选的，所述胶黏剂采用聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯共聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯树脂、氨酯丙烯酸酯共聚物中的一种或者多种混合物。
优选的，所述的粘接剂为环氧树脂、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯、自由多官能丙烯酸酯单体和氟改性的多官能丙烯酸酯单体中的一种或者多种混合物。
在辐射固化中,单体起着非常重要的作用。从单体的反应功能来看,单体可以分为活性单体和非活性单体,按单体官能度的多少,又可分为单官能度单体、双官能度单体、三官能度单体和多官能度单体。单体是指小分子，而树脂一般都是高分子聚合物。
进一步的，粘接剂在胶质层组合物中的含量优选为30wt％-50wt％，例如：30wt％、32wt％、35wt％、37wt％、40wt％、41wt％、44wt％、46wt％、48wt％、50wt％，等。
优选地，所述胶质层的厚度为100nm-50μm，例如：100nm、200nm、300nm、350nm、400nm、500nm、700nm、1μm、3μm、7μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm，等；优选为200nm-2μm，例如：200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.9μm、2μm；最佳为1μm。胶质层的厚度过厚，会导致软化分解时间过长，最终与未受热部分分离因难；厚度过薄，又不容易实现其粘结石墨烯的目的。故，经分析研究和对比实现后，胶质层采用100nm-50μm厚度，可基本实现本发明胶质层的功能目的，厚度为200nm-2μm时，效果明显，厚度为1μm时效果最佳，这样的厚度目的是：在保证其功能的前提下实现在激光瞬间受热的过程中能够快速软化分解，与未受热部分迅速分离，并随同石墨烯薄膜一同转移到基材的表面。
优选地，所述的供体膜在激光热转换层和胶质层中间设有功能层，所述功能层为半固化状态，其固化时可降低胶质层和激光热转换层之间的附着力。该层由可以紫外光固化的化合物形成，本身是半固化的状态，然后在紫外激光照射的过程中会进一步的固化，达到完全固化的状态，此时的表面能最低，对于胶质层的粘附力最小。功能层的设置作用是：在石墨烯连同胶质层部分热转印后剥离供体膜的过程中防止部分转印后的材料剥离。
优选地，所述功能层包含：可固化UV树脂、可固化硅氧烷化合物或可固化氟化合物中的一种或两种以上的组合物；以及光聚合反应引发剂。
优选地，所述功能层的表面能低于20dyn/cm；进一步优选12dyn/cm-18dyn/cm，此时，功能层针对石墨烯转移过程所发挥的效果最佳；
优选地，所述功能层的厚度为5nm-100nm，例如：5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、40nm、50nm、60nm、65nm、70nm、80nm、85nm、90nm，等；优选10nm-50nm，例如：10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm，等。在这个厚度范围内，功能层可以最小化它的表面能，以及最小化对胶质层的粘附力。
不含功能层的激光供体膜的制备方法：
激光供体膜的制备方法，其特征在于：将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；再在激光热转换层表面涂布胶质层。
含功能层的激光供体膜的制备方法：
将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；在激光热转换层表面先涂布功能层材料，用紫外光进行固化，使其形成半固化的状态，然后再在功能层表面涂布胶质层。
胶质层在冷却状态下是固态，具有一定的粘性，在热压状态软化与石墨烯薄膜贴合在一起，冷却后又呈固化态，与石墨烯薄膜牢牢粘合。
一种转移石墨烯薄膜的方法，利用上述的激光供体膜，包含以下步骤：
1)将CVD法生长的石墨烯/金属箔的石墨烯面与激光供体膜贴合，去除金属箔，得到激光供体膜/石墨烯结构的复合膜；
2)将激光供体膜/石墨烯的石墨烯面与目标基材贴合，得到供体膜/石墨烯/目标基材结构的复合膜；
3)根据所需图案激光照射步骤3)得到的复合膜；
4)剥离激光供体膜，激光照射的部位的石墨烯连同激光供体膜的胶质层粘附于目标基材的表面，其它部分的激光供体膜和石墨烯被移除，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/目标基材的结构。
采用本发明制备方法，在步骤3)激光照射后，激光照射部位的石墨烯薄膜连同激光供体膜的胶质层一起转移至目标基材的表面，实现了石墨烯的柔性转移。参见图5所示，激光转换层接受照射后，使激光供体膜发生膨胀，使得石墨烯与台阶等不平整的目标基材表面紧密贴合，最终连续成膜，无断裂和褶皱问题。
优选地，所述步骤1)中，去除金属箔采用湿法刻蚀的方法，优选地，采用化学腐蚀或者电化学腐蚀的方法。
优选地，所述步骤3)中，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为800w/mm2-120000w/mm2，优选8000w/mm2-60000w/mm2，所述激光照射速度为10-4000mm/s，优选1000-2500mm/s。
进一步优选地，所述的金属箔为铜箔、镍箔、钌箔、铂箔、钯箔或者两种以上的合金箔；金属箔厚度为10μm-100μm，优选厚度为15μm-30μm。
优选地，所述的目标基材为平整基底或者非平整的基底，所述不平整的基底为具有一定台阶高度凸起结构的基底或具有凹凸不平的规则或不规则曲面基底等；
优选的，所述台阶高度为10μm以上。例如，目标基材是在平整的基底上印刷有厚度大于10μm的银浆电极，此时，石墨烯转移到目标基材后，现在的方法，就会出现银浆表面的石墨烯与基底上的石墨烯出现断层问题，并不是连接在一起的。而利用本发明方法，由于激光照射的部位的激光供体膜会发生膨胀，与不平整的目标基材全面的贴合在一起，石墨烯本身具有相应的位伸能力，因此，利用激光供体膜的膨胀将石墨烯送至目标基材表面上的每个角落，实现全面无断层无褶皱的贴附。一般的，基底的材料可以为PET、PI、PMMA、PPS、PP、玻璃、硅片等柔性的或硬质的材料。
一种激光热转换膜材，由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为炭黑、碳纳米管或者两者的混合，所述溶剂为热固性树脂、热塑性树脂或者两者的混合物。
优选地，所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物。本发明采用二维片状的炭黑与一维线状的碳管结合作为光热转换质可以增加导热通路，提高热转换的效率。
优选地，所述溶剂为热固性树脂；进一步优选地，所述溶剂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯类树脂、有机硅树脂或者热固性氟树脂中的一种或多种的混合，最佳为丙烯酸树脂。
优选地，所述100g溶剂中分散10-30g光热转换质；进一步优选的，所述100g溶剂中分散20g光热转换质。
本发明有益效果：
针对现有转移工艺制程复杂、效率偏低以及不适用于非平整表面转移的问题，本发明通过一种特殊结构的激光供体膜来转移石墨烯。本发明通过一种特殊结构的供体膜来转移石墨烯，这种供体膜可能由基膜、激光热转换层和胶质层等结构组成，其中胶质层具有粘性可以跟石墨烯贴合形成供体膜/石墨烯的复合结构，然后将此复合结构的石墨烯面与目标基材贴合在一起，进行激光直写。激光直写时供体膜内的光热转换层吸收了光能转换成热能，从而会引起体积膨胀。最终导致叠置于其上的石墨烯薄膜连同胶质层一起被转移到目标基材的表面。采用此方案，一方面激光写出什么图案，最终就获得什么样的图案化石墨烯薄膜，可以避免当前石墨烯转移过程与石墨烯图案化过程分离的问题，可以提高制程效率；另一方面，采用这种激光供体膜，由于其受热膨胀的特性，可以在具有一定高度的台阶表面或者弯曲的表面或者其他非平整表面实现石墨烯的完整转移；再一方面，由于胶质层是与石墨烯薄膜一并转移下来，可以对转移获得的图案化石墨烯起到保护和绝缘的作用。
说明书附图
图1为背景技术中现有技术转移石墨烯膜形态；
图2本发明激光供体膜结构示意图(实施例5、6)；
图3本发明激光供体膜结构示意图(实施例7-11)；
图4是本发明转移石墨烯薄膜的工艺流程示意图；
图5本发明方法向不平整的基材表面转移石墨烯后的形态(实施例14)；
图6本发明方法向不平整的基材表面转移石墨烯后的形态(实施例15)；
其中，1-激光供体膜(除胶质层)，2-胶质层，3-石墨烯薄膜，4-金属箔，5-目标基材，51-目标基材表面，6-图案化的胶质层，7-图案化的石墨薄膜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种激光热转换膜材，由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物。本实施例作为最优选实施例，采用二维片状的炭黑与一维线状的碳管结合作为光热转换质可以增加导热通路，提高热转换的效率。所述溶剂采用丙烯酸树脂。所述100g溶剂中分散20g光热转换质。
实施例2：
一种激光热转换膜材，由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为炭黑，所述溶剂采用热固性氟树脂。所述100g溶剂中分散10g光热转换质。
实施例3：
一种激光热转换膜材，由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为碳纳米管，所述溶剂聚氨酯类树脂。所述100g溶剂中分散30g光热转换质。
实施例4：
一种激光热转换膜材，由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物，所述溶剂为有机硅树脂。所述100g溶剂中分散15g光热转换质。
实施例5：
一种激光供体膜，如图2所示，包括基膜11、激光热转换层12和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上。其中，所述基膜的厚度为10μm，所述激光热转换层的厚度为2μm，所述胶质层的厚度为1μm。
其制备方法为：
激光供体膜的制备方法，其特征在于：将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；再在激光热转换层表面涂布胶质层。
实施例6：
一种激光供体膜，如图2所示，包括基膜11、激光热转换层12和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上。其中，所述基膜的厚度为100μm，所述激光热转换层的厚度为5μm，所述胶质层的厚度为200nm。
其制备方法同实施例5。
实施例7：
一种激光供体膜，如图3所示，包括基膜11、激光热转换层12、功能层13和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上，功能层13位于激光热转换层12和胶质层2之间。其中，所述基膜的厚度为50μm，所述激光热转换层的厚度为1μm，所述功能层的厚度为50nm，所述胶质层的厚度为1μm。
其制备方法为：
将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；在激光热转换层表面先涂布功能层材料，用紫外光进行固化，使其形成半固化的状态，然后再在功能层表面涂布胶质层。
实施例8：
一种激光供体膜，如图3所示，包括基膜11、激光热转换层12、功能层13和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上，功能层13位于激光热转换层12和胶质层2之间。其中，所述基膜的厚度为1μm，所述激光热转换层的厚度为1.5μm，所述功能层的厚度为10nm，所述胶质层的厚度为2μm。
其制备方法同实施例7。
实施例9：
一种激光供体膜，如图3所示，包括基膜11、激光热转换层12、功能层13和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上，功能层13位于激光热转换层12和胶质层2之间。其中，所述基膜的厚度为30μm，所述激光热转换层的厚度为3μm，所述功能层的厚度为25nm，所述胶质层的厚度为50μm。
其制备方法同实施例7。
实施例10：
一种激光供体膜，如图3所示，包括基膜11、激光热转换层12、功能层13和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上，功能层13位于激光热转换层12和胶质层2之间。其中，所述基膜的厚度为60μm，所述激光热转换层的厚度为1.2μm，所述功能层的厚度为5nm，所述胶质层的厚度为100nm。
其制备方法同实施例7。
实施例11：
一种激光供体膜，如图3所示，包括基膜11、激光热转换层12、功能层13和胶质层2，基膜11作为激光热转换层12的载体膜，胶质层2设于激光热转换层12之上，功能层13位于激光热转换层12和胶质层2之间。其中，所述基膜的厚度为20μm，所述激光热转换层的厚度为4μm，所述功能层的厚度为100nm，所述胶质层的厚度为600nm。
其制备方法同实施例7。
以上实施例5-11中，各层的材料选择如下：
所述基膜采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚苯硫醚(PPS)；优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
所述的激光热转换层是由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物层，其中，所述光热转换质为炭黑、碳纳米管或者两者的混合，所述溶剂为热固性树脂。所述100g溶剂中分散10-30g热转换材料；进一步优选的，所述100g溶剂中分散20g热转换材料。优选地，所述光热转换材料为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物，所述溶剂为热固性树脂。本发明采用二维片状的炭黑与一维线状的碳管结合可以增加导热通路，提高热转换的效率。进一步优选地，所述热固性树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯类树脂、有机硅树脂或者热固性氟树脂中的一种或多种的混合，优选丙烯酸树脂。
所述功能层为半固化状态，其固化时可降低胶质层和激光热转换层之间的附着力。该层由可以紫外光固化的化合物形成，本身是半固化的状态，然后在紫外激光照射的过程中会进一步的固化，达到完全固化的状态，此时的表面能最低，对于胶质层的粘附力最小。功能层的设置作用是：在石墨烯连同胶质层部分热转印后剥离供体膜的过程中防止部分转印后的材料剥离。所述功能层包含：可固化UV树脂、可固化硅氧烷化合物或可固化氟化合物中的一种或两种以上的组合物；以及光聚合反应引发剂。所述功能层的表面能低于20dyn/cm；优选12dyn/cm-18dyn/cm，此时，功能层针对石墨烯转移过程所发挥的效果最佳。
所述胶质层是具有粘性，所述胶质层与石墨烯的结合力强于石墨烯与所要转移的目标基材的结合力，且胶质层受热的情况下会分解同时与其相毗邻的未受热部分会分离。所述胶质层的粘度为3g/in-30g/in，例如：3g/in、4g/in、5g/in、7g/in、9g/in、10g/in、13g/in、15g/in、16g/in、18g/in、20g/in、24g/in、26g/in、28g/in、30g/in，等。进一步优选为10g/in-15g/in，例如：10g/in、11g/in、12g/in、13g/in、14g/in、15g/in，等。优选地，所述胶质层采用胶黏剂与粘接剂按1：(2-5)的质量比的组合物，优选1：2.5。所述胶黏剂采用热塑性固态树脂胶黏剂、热塑性溶剂型胶黏剂中的一种或多种的组合；进一步优选热塑性固态树脂胶黏剂。热塑性固态树脂胶黏剂，瞬间受热会分解软化，同时具有粘性，可以随同石墨烯薄膜一起粘附在基材的表面，冷却后又变成固态，对石墨烯薄膜起到保护和屏蔽的作用。进一步优选的，所述胶黏剂采用聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯共聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯树脂、氨酯丙烯酸酯共聚物中的一种或者多种混合物。所述的粘接剂为环氧树脂、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯、多官能丙烯酸脂单体或多官能丙烯酸酯单体中的一种或者多种混合物。粘接剂在胶质层组合物中的含量优选为30wt％-50wt％，例如：30wt％、32wt％、35wt％、37wt％、40wt％、41wt％、44wt％、46wt％、48wt％、50wt％，等。
实施例12：
一种转移石墨烯薄膜的方法，利用本发明的激光供体膜，参见图4所示，1-激光供体膜(除胶质层)，2-胶质层，3-石墨烯薄膜，4-金属箔，5-目标基材，6-图案化的胶质层，7-图案化的石墨薄膜。具体包含以下步骤：
1、将激光供体膜的胶质层面与CVD法生长的石墨烯/铜箔贴合，得到激光供体膜/石墨烯/铜箔；
2、用化学腐蚀方法除去铜箔，得到激光供体膜/石墨烯；
3、将激光供体膜/石墨烯与125μm厚度的pet基材贴合；
4、利用激光从激光供体膜的一侧进行图案化照射，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为8000w/mm2，所述激光照射速度为1000mm/s，使得光照部分的胶质层连同石墨烯薄膜一起脱离供体膜，而转移至pet基材的表面，获得供体膜/石墨烯/pet；
5、移除供体膜(含部分胶质层)，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/pet。再进一步制作成触控传感器或者发热膜等产品。
实施例13：
一种转移石墨烯薄膜的方法，利用本发明的激光供体膜，参见图4所示，1-激光供体膜(除胶质层)，2-胶质层，3-石墨烯薄膜，4-金属箔，5-目标基材，6-图案化的胶质层，7-图案化的石墨薄膜。具体包含以下步骤：
1、将激光供体膜的胶质层面与CVD法生长的石墨烯/镍箔贴合，得到激光供体膜/石墨烯/镍箔；
2、用化学腐蚀方法除去镍箔，得到激光供体膜/石墨烯；
3、将激光供体膜/石墨烯与氧化层为300nm厚度的氧化硅片基材贴合；
4、利用激光从供体膜的一侧进行图案化照射，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为60000w/mm2，所述激光照射速度为2500mm/s，使得光照部分的胶质层连同石墨烯薄膜一起脱离激光供体膜，而转移至氧化硅片基材的表面，获得激光供体膜/石墨烯/氧化硅片；
5、移除激光供体膜(含部分胶质层)，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/氧化硅片。
实施例14：
一种转移石墨烯薄膜的方法，利用本发明的激光供体膜，参见图4所示，1-激光供体膜(除胶质层)，2-胶质层，3-石墨烯薄膜，4-金属箔，5-目标基材，51-目标基材表面，6-图案化的胶质层，7-图案化的石墨薄膜。具体包含以下步骤：
1、将激光供体膜的胶质层那面与CVD法生长的石墨烯/铜箔贴合，得到激光供体膜/石墨烯/铜箔；
2、用化学腐蚀方法除去铜箔，得到供体膜/石墨烯；
3、将激光供体膜/石墨烯与印刷了银电极的的pet基材贴合，银电极的厚度为10μm，这种基材可以看成是具有一定台阶高度的非平整基底；
4、利用激光从供体膜的一侧进行图案化照射，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为1200000w/mm2，所述激光照射速度为4000mm/s，使得光照部分的胶质层连同石墨烯薄膜一起脱离供体膜，而转移至具有银电极的pet基材的表面，获得激光供体膜/石墨烯/非平整pet，得益于供体膜受热膨胀的特性，石墨烯可以紧挨着台阶折线位置，使得台阶上部与台阶下部的石墨烯仍然是连接的整体，而非断开的。这样使得转移后的石墨烯薄膜与电极之间形成良好的欧姆接触；
5、移除激光供体膜(含部分胶质层)，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/非平整pet，参见图5。
实施例15：
一种转移石墨烯薄膜的方法，利用本发明的激光供体膜，参见图4所示，1-激光供体膜(除胶质层)，2-胶质层，3-石墨烯薄膜，4-金属箔，5-目标基材，51-目标基材表面，6-图案化的胶质层，7-图案化的石墨薄膜。具体包含以下步骤：
1、将激光供体膜的胶质层那面与CVD法生长的石墨烯/铜箔贴合，得到激光供体膜/石墨烯/铜箔；
2、用化学腐蚀方法除去铜箔，得到激光供体膜/石墨烯；
3、将激光供体膜/石墨烯与曲率半径为10cm弧形玻璃的基材贴合；
4、利用激光从供体膜的一侧进行图案化照射，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为800w/mm2，所述激光照射速度为10mm/s，使得光照部分的胶质层连同石墨烯薄膜一起脱离供体膜，而转移至弧形玻璃基材的表面，获得激光供体膜/石墨烯/弧形玻璃；
5、移除激光供体膜(含部分胶质层)，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/弧形玻璃，参见图6所示，石墨烯与弧形玻离连继的紧密的贴合。再进一步制作成弧形触控面板等产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种激光供体膜，其特征在于：包括基膜、激光热转换层和胶质层，基膜作为激光热转换层的载体膜，胶质层设于激光热转换层之上。
2.根据权利要求1所述的激光供体膜，其特征在于：所述基膜采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚苯硫醚(PPS)；优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；
优选地，基膜的厚度为1μm-100μm，进一步优选厚度为10μm-50μm。
3.根据权利要求1所述的激光供体膜，其特征在于：所述的激光热转换层是由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物层，其中，所述光热转换质为炭黑、碳纳米管或者两者的混合，所述溶剂为热固性树脂、热塑性树脂或者两者的混合物；
优选地，所述100g溶剂中分散10-30g光热转换质；进一步优选的，所述100g溶剂中分散20g光热转换质；
优选地，所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物，所述溶剂为热固性树脂；
进一步优选地，所述热固性树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯类树脂、有机硅树脂或者热固性氟树脂中的一种或多种的混合，优选丙烯酸树脂；
优选地，所述激光热转换层的厚度为1μm-5μm，优选为1μm-2μm。
4.根据权利要求1所述的激光供体膜，其特征在于：所述胶质层具有粘性，所述胶质层与石墨烯的结合力强于石墨烯与所要转移的目标基材的结合力，且胶质层受热的情况下会分解同时与其相毗邻的未受热部分会分离；
优选地，所述胶质层的粘度为3g/in-30g/in，优选为10g-15g/in；
进一步优选地，所述胶质层采用胶黏剂与粘接剂按1：(2-5)的质量比的组合物，优选1：2.5；
优选地，所述胶黏剂采用热塑性固态树脂胶黏剂、热塑性溶剂型胶黏剂中的一种或多种的组合，优选热塑性固态树脂胶黏剂；
进一步优选的，所述胶黏剂采用聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯共聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯树脂、氨酯丙烯酸酯共聚物中的一种或者多种混合物；
进一步优选的，所述粘接剂为环氧树脂、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯、自由多官能丙烯酸酯单体和氟改性的多官能丙烯酸酯单体中的一种或者多种混合物；
进一步优选的，粘接剂在胶质层组合物中的含量优选为30wt％-50wt％；
优选地，所述胶质层的厚度为100nm-50μm，优选为200nm-2μm，最佳为1μm。
5.根据权利要求1-5任一项所述的激光供体膜，其特征在于：所述的供体膜在激光热转换层和胶质层中间设有功能层，所述功能层为半固化状态，其固化时可降低胶质层和激光热转换层之间的附着力；
优选地，所述功能层包含：可固化UV树脂、可固化硅氧烷化合物或可固化氟化合物中的一种或两种以上的组合物；以及光聚合反应引发剂；
优选地，所述功能层的表面能低于20dyn/cm，优选12dyn/cm-18dyn/cm；
优选地，所述功能层的厚度为5nm-100nm，优选10nm-50nm。
6.根据权利要求1-4任一项所述的激光供体膜的制备方法，其特征在于：将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；再在激光热转换层表面涂布胶质层。
7.根据权利要求5所述的激光供体膜的制备方法，其特征在于：将光热转换质均匀分散在树脂溶剂中，然后涂布在基膜表面，加热固化后在基膜表面形成激光热转换层；在激光热转换层表面先涂布功能层材料，用紫外光进行固化，使其形成半固化的状态，然后再在功能层表面涂布胶质层。
8.一种利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：利用权利要求1-5任一项所述的激光供体膜，包含以下步骤：
1)将CVD法生长的石墨烯/金属箔的石墨烯面与激光供体膜贴合，去除金属箔，得到激光供体膜/石墨烯结构的复合膜；
2)将激光供体膜/石墨烯的石墨烯面与目标基材贴合，得到供体膜/石墨烯/目标基材结构的复合膜；
3)根据所需图案激光照射步骤2)得到的复合膜；
4)剥离激光供体膜，激光照射的部位的石墨烯连同激光供体膜的胶质层粘附于目标基材的表面，其它部分的激光供体膜和石墨烯被移除，得到图案化的胶质层/图案化的石墨烯/目标基材的结构。
9.根据权利要求8所述的利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中，去除金属箔采用湿法刻蚀的方法，优选地，采用化学腐蚀或者电化学腐蚀的方法。
10.根据权利要求8所述的利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中，激光从供体膜的基膜面以垂直于供体膜的方向入射，激光照射的功率密度为800w/mm2-120000w/mm2，优选8000w/mm2-60000w/mm2，所述激光照射速度为10-4000mm/s，优选1000-2500mm/s。
11.根据权利要求8所述的利用激光供体膜转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：所述的目标基材为平整基底或者非平整的基底，所述不平整的基底为具有一定台阶高度凸起结构的基底或具有凹凸不平的规则或不规则曲面基底等；
优选的，所述台阶高度为10μm以上。
12.一种激光热转换膜材，其特征在于：由光热转换质均匀分散于溶剂中形成的混合物，其中，所述光热转换质为炭黑、碳纳米管或者两者的混合，所述溶剂为热固性树脂、热塑性树脂或者两者的混合物。
13.根据权利要求12所述的激光热转换膜材，其特征在于：所述光热转换质为炭黑：碳纳米管按3：1的质量比的混合物；
优选地，所述溶剂为热固性树脂；进一步优选地，所述溶剂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯类树脂、有机硅树脂或者热固性氟树脂中的一种或多种的混合，最佳为丙烯酸树脂。
14.根据权利要求13所述的激光热转换膜材，其特征在于：所述100g溶剂中分散10-30g光热转换质；进一步优选的，所述100g溶剂中分散20g光热转换质。
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Address after: 213100 floor 1, building 4, No. 6, Xiangyun Road, West Taihu science and Technology Industrial Park, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Changzhou sixth element Semiconductor Co.,Ltd. Address before: No. 518-5 Zhonghui Road, Standard Factory Building of Chang'an Industrial Park, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000 Patentee before: WUXI SIXTH ELEMENT ELECTRONIC FILM TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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