CN106739277B - 带有磁控溅射类金刚石碳膜的金属型材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法与应用，包括以下步骤：（1）在中空金属板上表面制备凹槽；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面制备类金刚石碳膜；（2）在实心金属板上表面制备埋孔；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；加热得到缓冲板；（3）制备凝胶体；（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板；然后在带有类金刚石碳膜的中空金属板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材。本发明的金属型材具有良好的力学性能以及优异的散热性，同时具有良好的隔音效果，具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于型腔结构件领域，具体涉及一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法。
背景技术
多轮廓型腔制件结构是一个中等复杂程度的制件，是由腔体、型面轮廓、平面、孔、槽、圆角、筋等组成，多用在建筑、装备、车辆电子或机械行业。类金刚石碳膜（Diamond-likecarbon film，简称DLC膜）是金刚石的sp3杂化和石墨的sp2杂化两种结合键作为骨架构成的非晶态碳膜，DLC膜是无定型结构的碳，薄膜中的碳键同时存在sp3和sp2两种类型。DLC膜中含有20%～80%金刚石sp3键使得其具有一系列接近金刚石的优异性能，具有许多与金刚石相似的性能，如硬度高、弹性模量高、声传播速度快、磨擦系数低、比表面能低、红外透过率高、导热率高、化学稳定好等，类金刚石碳膜具有独特的优点，金刚石薄膜并不能完全取代它，目前大多采用物理气相沉积的磁控溅射法制备类金刚石碳膜，称为磁控溅射类金刚石碳膜。DLC膜的形成过程大致分为4 个阶段，即碳粒子被溅射出来；被溅射出来的碳粒子相互作用和聚集；碳粒子与环境粒子碰撞、逐渐失去动能并改变电子结构；碳粒子在电场作用或离子轰击下与衬底相互作用形成碳膜。
随着工业化发展，声音污染越来越被公众重视，一些场合，比如写字楼、厂房车间，都需要较好的隔音效果；金属型材，比如铝材、钢材在工业民用领域广泛存在，被用作外观装饰材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材；首次在中空金属型材表面设计磁控溅射类金刚石碳膜结构，同时结合凹槽结构，具有良好的散热性能以及力学性能，特别是缓冲结构的创造性使用，达到了消音、弱音效果；本发明制备简便、适用性广，具有广阔的工业应用前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，包括以下步骤：
（1）在中空金属板上表面制备凹槽；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面磁控溅射制备类金刚石碳膜；
（2）在实心金属板上表面制备埋孔；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；接着在埋孔上表面覆盖热压钢板；然后将带有热压钢板的实心金属板于1MPa下，80～90℃加热3～5分钟；接着于120～130℃加热8～12分钟；自然冷却后去除钢板得到缓冲板；所述泡沫前驱体包括二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮；
（3）将3-甲基-2-吡啶酮、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮混合；然后挥发溶剂形成凝胶体；
（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板；然后在带有类金刚石碳膜的中空金属板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材。
本发明中，中空金属板、缓冲板、弹性体构成带有类金刚石碳膜结构的金属型材的主体结构；所述缓冲板位于中空金属板与弹性体之间；所述中空金属板上表面设有凹槽，下表面安装缓冲板；所述凹槽表面设有类金刚石碳膜层，并以氮化钛层作为中间层，降低类金刚石碳膜体系热膨胀不匹配导致的应力缺陷，得到的膜层体系具有优良的结合强度，即抗剥离附着特性好，同时又大大提高类金刚石碳膜的抗摩擦磨损能力；所述氮化钛层的厚度为0.1～0.15微米；所述类金刚石碳膜层的厚度为0.3～0.4微米，可以避免磁控溅射类金刚石碳膜剥落，尤其是该厚度下金属型材整体稳定性优异，磁控溅射类金刚石碳膜可以有效发挥导热、防水、耐磨的效果，提高金属型材的使用性能、耐候性能；可以采用电镀的方式制备氮化钛层；采用磁控溅射的方式制备类金刚石碳膜，此结构可以达到较好的散热效果，并且还具有避免金属型材被雨水侵蚀、被大气氧化的效果。本发明中，上下表面的位置关系为相对关系，以带有类金刚石碳膜的一面为中空金属板的上表面，其他部件的上下关系与其一致。
本发明中，中空金属板上表面的凹槽可以增加中空金属板比表面积，提高传热面积，改善散热效果；限定凹槽深度为中空金属板厚度的30～40%，既可以利于加工不影响金属型材正常使用，另一方面保持金属型材良好的力学性能，而且利于磁控溅射类金刚石碳膜层附着，发挥散热效果。中空金属板上表面的凹槽可以为连续的，也可以为一个个独立的，可以为圆形也可以为方形；优选的，凹槽为复数个平行排列的凹槽，每个凹槽贯穿中空金属板上表面，即在中空金属板上表面设计连续的复数个凹槽，每个凹槽平行；可以提供均匀的散热效果，还能保持金属型材美观，同时使得金属板受力时，载荷分布均匀，增加金属型材稳定性。
本发明中，埋孔是指孔位于缓冲板上表面，不贯穿缓冲板，埋孔结构的设计可以削弱冲击带来的金属撞击音以及外界噪音，同时在埋孔内填充泡沫材料，限定泡沫材料的制备方法，进一步提高消音效果；优选所述缓冲板上表面即与中空金属板复合的一面设有复数个埋孔；所有埋孔的面积和为缓冲板上表面积的22～25%；限定埋孔总面积占比，埋孔的孔径为1.2～1.5毫米，在消音的同时保持缓冲板的强度。缓冲板安装在中空金属板下表面，可以削弱音波还能够增加金属板强度，防止变形，缓冲板的厚度根据中空金属板的厚度设计，限定埋孔的深度为缓冲板厚度的55～60%，既能起到孔内泡沫材料消音的效果，又保证缓冲板的强度。
本发明中，缓冲板与中空金属板复合的一面设有安装柱，优选四根，安装柱位于缓冲板四角，用以用于安装缓冲板与中空金属板，可以将安装柱插入中空金属板的侧壁中，合理的设计保证缓冲板安装稳定性以及力学强度。
本发明中，所述埋孔内填充的泡沫材料十分关键；本发明制备的泡沫材料的孔隙率为75～80%，可以起到优异的吸音效果以及力学缓冲效果。本发明首先以碳酸酯、异氰酸酯为主体成分，通过添加活性单体以及促进剂，并结合出气成分制备泡沫前驱体；然后通过分步热压工艺在埋孔中直接制备泡沫材料，既可以与埋孔形成优异的粘接力，避免泡沫脱落，又可以形成孔隙均匀、达到良好的消音效果。
本发明通过在埋孔上方设置热压钢板，既可以对泡沫前驱体起到均匀热压作用，还可以避免发泡体冒出；可以在热压钢板与埋孔之间设置离型膜，方便剥离。
本发明中，弹性体设置在缓冲板下表面，可以大幅缓解金属板受到的冲击力，而且实际应用时其与安装主材接触，起到紧固、防止损伤的效果；另外弹性体的厚度为0.5～0.65毫米，利用高分子的隔音作用，可以增强整个金属型材结构的隔音效果，而且该厚度利于安装紧致，并有一定的吸音效果；一方面可以增加中空金属型材强度提高抗冲击、耐风吹、不易变形的能力；另一方面增加中空金属型材与基材或者其他结构的连接稳定性。
本发明先制备凝胶体然后喷涂或者旋涂在缓冲板下表面，再经过热处理得到弹性体，热处理工艺为70℃/5min+90℃/12min+110℃/10min。本发明制备弹性体的原料组成合理，硅树脂具有优异的弹性，结合环氧化合物可以发挥优异的粘接力，再加上酰胺、乙烯基化合物的改性，可以形成稳定的聚合物网络同时具有良好的弹性，特别的，通过无机填料的添加可以极大提高弹性体的散热效果，并且在小分子作用下，无机填料分散均匀，极大程度降低了无机填料对有机组分的影响。
本发明中，二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮的质量比为1∶（0.05～0.08）∶（0.03～0.05）∶（0.0003～0.0005）∶（0.65～0.76）∶（0.15～0.26）∶（5～6）。通过两阶段反应，使得活性小分子与主体成分产生良好的反应性，结合出气成分在有机物固化时产生孔隙，可以得到性能优异的泡沫材料，填充于埋孔中，利于增加缓冲板的吸音减震效果。
本发明中，单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、3-甲基-2-吡啶酮、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮的质量比为1∶（0.15～0.18）∶（0.003～0.005）∶（0.53～0.55）∶（0.15～0.16）∶（0.12～0.13）∶（0.25～0.26）∶（10～15）。通过自然挥发去除溶剂，有利于各组分混合均匀，活性小分子增加了无机导热填料在主体成分中的分散性，利于保持弹性体良好的力学性能，以硅树脂为主结合环氧、烯烃等，在阶段固化工艺下，各组分逐步固化，利于增加弹性体的吸音减震效果。
本发明还公开了上述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材在制备建筑外墙中的应用；进一步的，本发明还公开了上述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材在制备舱体外壁中的应用。
本发明公开的带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材在中空金属板上表面设计凹槽结合表面的类金刚石碳膜，散热性好，同时保护中空金属型材表面不受氧化腐蚀；并在下表面利用缓冲板中设计的埋孔结合泡沫材料的结构，达到良好的消音效果；同时采用弹性层，粘接力强并且散热良好；从而公开的带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材具备散热、消音、稳定等良好特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的铝型材的制备方法，包括以下步骤：
（1）在中空铝板上表面制备复数个平行排列的凹槽，每个凹槽贯穿中空铝板上表面，每个凹槽深度为中空铝板厚度的30%；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面制备类金刚石碳膜；氮化钛层的厚度为0.15微米；所述类金刚石碳膜层的厚度为0.4微米；
（2）在实心铝板上表面制备复数个埋孔，所有埋孔的面积和为缓冲板上表面积的25%；埋孔的孔径为1.2毫米；埋孔的深度为缓冲板厚度的60%；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；接着在埋孔上表面覆盖热压钢板；然后将带有热压钢板的实心铝板于1MPa下，90℃加热4分钟；接着于130℃加热12分钟；自然冷却后去除钢板得到缓冲板；所述泡沫前驱体由二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮组成；在缓冲板上表面设有四根安装柱，分布在四角，用于安装在中空铝板下表面；二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮的质量比为1∶0.08∶0.03∶0.0005∶0.76∶0.25∶6；
（3）将3-甲基-2-吡啶酮、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮混合；然后搅拌下自然挥发溶剂形成凝胶体；单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、3-甲基-2-吡啶酮、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮的质量比为1∶0.18∶0.003∶0.55∶0.16∶0.13∶0.26∶15；
（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板，弹性体的厚度为0.5毫米；热处理工艺为70℃/5min+90℃/12min+110℃/10min；然后在带有类金刚石碳膜的中空铝板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的铝型材。
上述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的铝型材的散热能力为纯中空铝型材的87%，消音率为纯中空铝型材的3.2倍，弹性层与缓冲板粘接达到1级，抗弯能力为纯中空铝型材的283%；可用于铝合金外墙制备。
实施例二
一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的钢型材的制备方法，包括以下步骤：
（1）在中空钢板上表面制备复数个平行排列的凹槽，每个凹槽贯穿中空钢板上表面，每个凹槽深度为中空钢板厚度的40%；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面制备类金刚石碳膜；氮化钛层的厚度为0.1微米；所述类金刚石碳膜层的厚度为0.34微米；
（2）在实心钢板上表面制备复数个埋孔，所有埋孔的面积和为缓冲板上表面积的22%；埋孔的孔径为1.5毫米；埋孔的深度为缓冲板厚度的55%；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；接着在埋孔上表面覆盖热压钢板；然后将带有热压钢板的实心钢板于1MPa下，80℃加热5分钟；接着于120℃加热8分钟；自然冷却后去除钢板得到缓冲板；所述泡沫前驱体由二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮组成；在缓冲板上表面设有四根安装柱，分布在四角，用于安装在中空钢板下表面；二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮的质量比为1∶0.08∶0.05∶0.0005∶0.65∶0.15∶6；
（3）将3-甲基-2-吡啶酮、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮混合；然后搅拌下自然挥发溶剂形成凝胶体；单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、3-甲基-2-吡啶酮、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮的质量比为1∶0.18∶0.005∶0.55∶0.16∶0.13∶0.26∶15；
（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板，弹性体的厚度为0.65毫米；热处理工艺为70℃/5min+90℃/12min+110℃/10min；然后在带有类金刚石碳膜的中空钢板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的钢型材。
上述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的钢型材的散热能力为纯中空钢型材的87%，消音率为纯中空钢型材的2.6倍，弹性层与缓冲板粘接达到1级，抗弯能力为纯中空钢型材的244%；可用于工程车驾驶舱外壁制备。
实施例三
一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的不锈钢型材的制备方法，包括以下步骤：
（1）在中空不锈钢板上表面制备复数个平行排列的凹槽，每个凹槽贯穿中空不锈钢板上表面，每个凹槽深度为中空不锈钢板厚度的30%；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面制备类金刚石碳膜；氮化钛层的厚度为0.1微米；所述类金刚石碳膜层的厚度为0.4微米；
（2）在实心不锈钢板上表面制备复数个埋孔，所有埋孔的面积和为缓冲板上表面积的22%；埋孔的孔径为1.5毫米；埋孔的深度为缓冲板厚度的60%；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；接着在埋孔上表面覆盖热压钢板；然后将带有热压钢板的实心不锈钢板于1MPa下，90℃加热3分钟；接着于130℃加热12分钟；自然冷却后去除钢板得到缓冲板；所述泡沫前驱体由二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮组成；在缓冲板上表面设有四根安装柱，分布在四角，用于安装在中空不锈钢板下表面；二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮的质量比为1∶0.08∶0.03∶0.0005∶0.76∶0.15∶5；
（3）将3-甲基-2-吡啶酮、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮混合；然后搅拌下自然挥发溶剂形成凝胶体；单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、3-甲基-2-吡啶酮、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮的质量比为1∶0.15∶0.003∶0.55∶0.16∶0.12∶0.26∶15；
（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板，弹性体的厚度为0.5毫米；热处理工艺为70℃/5min+90℃/12min+110℃/10min；然后在带有类金刚石碳膜的中空不锈钢板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的不锈钢型材。
上述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的不锈钢型材的散热能力为纯中空不锈钢型材的80%，消音率为纯中空不锈钢型材的3.1倍，弹性层与缓冲板粘接达到1级，抗弯能力为纯中空不锈钢型材的265%；可用于运输船驾驶舱制备。
Claims (8)
1.一种带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在中空金属板上表面制备凹槽；然后在凹槽上表面制备氮化钛层；然后在氮化钛层上表面磁控溅射制备类金刚石碳膜；
（2）在实心金属板上表面制备埋孔；然后在埋孔内部填充泡沫前驱体；接着在埋孔上表面覆盖热压钢板；然后将带有热压钢板的实心金属板于1MPa下，80～90℃加热3～5分钟；接着于120～130℃加热8～12分钟；自然冷却后去除钢板得到缓冲板；所述泡沫前驱体包括二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮；
（3）将3-甲基-2-吡啶酮、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮混合；然后挥发溶剂形成凝胶体；
（4）在缓冲板下表面复合凝胶体，热处理得到带有弹性体的缓冲板；然后在带有类金刚石碳膜的中空金属板下表面安装带有弹性体的缓冲板，得到带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材。
2.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述凹槽为复数个平行排列的凹槽，每个凹槽贯穿中空金属板上表面；凹槽深度为中空金属板厚度的30～40%。
3.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氮化钛层的厚度为0.1～0.15微米；所述类金刚石碳膜层的厚度为0.3～0.4微米。
4.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述缓冲板上表面设有复数个埋孔；所有埋孔的面积和为缓冲板上表面积的22～25%；埋孔的孔径为1.2～1.5毫米；埋孔的深度为缓冲板厚度的55～60%。
5.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述缓冲板与中空金属板复合的一面设有安装柱。
6.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，二硫吡啶碳酸酯、邻苯二甲腈、碳酸氢钠、二月桂酸二丁基锡、二异氰酸酯、2,6-二苯基嘧啶-4-酮、丙酮的质量比为1∶（0.05～0.08）∶（0.03～0.05）∶（0.0003～0.0005）∶（0.65～0.76）∶（0.15～0.26）∶（5～6）。
7.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷、二（三甲基硅）乙酰胺、二苯基氧膦、3-甲基-2-吡啶酮、4-乙烯基苯甲酸甲酯、氮化硼、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸）与丁酮的质量比为1∶（0.15～0.18）∶（0.003～0.005）∶（0.53～0.55）∶（0.15～0.16）∶（0.12～0.13）∶（0.25～0.26）∶（10～15）。
8.根据权利要求1所述带有磁控溅射类金刚石碳膜结构的金属型材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，弹性体的厚度为0.5～0.65毫米；热处理工艺为70℃/5min+90℃/12min+110℃/10min。
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