CN106735303B - 一种3D打印用NbSi合金粉的制备方法 - Google Patents

一种3D打印用NbSi合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法，包括选择合适铌盐和钛盐，调节PH后加入硅微粉还原，离心分离后采用第二还原剂再次还原分离，本发明制得的粉料组分均匀，粒度均匀，同时二次还原法，并采用还原能力不同的还原剂的方式，避免了初次还原的粒径大、易团聚的问题，同时提高了粉的收得率。

Description

一种3D打印用NbSi合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，尤其是涉及一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法。
背景技术
NbSi合金，又称NbSi化合物基超高温合金，是由基体金属铌同合金元素硅及其他合金元素组成的合金，其具有良好的室温断裂韧性、高温强度、高温蠕变强度和抗高温氧化能力，同时具有高熔点和适中的密度等优点，因而有望成为应用于1350℃以上的超高温结构材料，正在成为当代航空航天工业、民用工业等领域的优秀候选结构材料之一，特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。目前航空发动机叶片多为铸造或锻造方法成型，而3D打印，或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺，采用逐层铺粉，激光或电子束融化成型的方式，实现了精密部件的精加工成型，并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷，成为一种新兴的材料加工手段。对于3D打印而言，粉料的纯度、粒度等参数直接影响成型后的材料性能，因而研究粉料的制备方法与粉料的性能具有重要的意义。但目前尚未发现采用3D打印制备NbSi基合金工件以及相关的3D打印所用NbSi合金粉制备方法的报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了3D打印用NbSi合金粉的制备方法，采用化学还原法二次还原的方式，提高了粉料的收得率，并提高了粉料粒度的均匀性。
本发明完整的技术方案包括：
一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法，包括如下步骤：
1)将0.45mol的NbCl5溶解于2L去离子水，配置成NbCl5水溶液，将0.01molTiCl4溶解于0.6L去离子水，配置成TiCl4水溶液，将两者混合，加入阳离子表面活性剂得到混合液A，阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵：月桂基二甲基苄基氯化铵：十五烷基三甲基溴化铵＝1：1：1的混合物，加热到40-60℃并超声波搅拌5-10min备用；
2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为8.5-9得到混合液B；
3)往混合液中加入0.45mol的硅微粉，硅微粉的粒径为800-1200nm，随后逐滴加入总物质的量浓度为0.15mol/L的葡萄糖和甲醛的混合物，加入体积为混合液B体积的1/2-1/3，得到混合液C，加热温度到100-120℃，在超声搅拌条件下反应40min；
4)将反应后的混合物C以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第一组NbSi合金粉产物；5)将步骤4)离心分离后得到的上层清液浓缩至原先体积的1/3，得到混合液D，加入0.12mol的硅微粉，随后加入总物质的量浓度为0.12mol/L的抗坏血酸和水合肼混合物，加入体积为混合液D体积的1/4-1/6，随后加热温度为120-160℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；
6)将所述混合物以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第二组NbSi合金粉产物。
7)将两组NbSi合金粉产物筛分后，得到最终的NbSi合金粉。
本发明相对于现有技术的优点在于：传统上，粉末冶金等采用粉料成型的加工方法所用粉料包括合金粉和元素粉两种，而目前采用NbSi合金粉进行成型方法中所用的粉通常是选择符合配比的Nb合金粉和Si粉进行混合后再加工，加工过程中不可避免的存在着混合不均匀，局部组分出现偏差等问题，而本发明采用化合还原法，直接制备出符合组分要求的NbSi合金粉，粉料组分均匀，以硅微粉作为形核中心，利于Nb和Ti元素析出生长，并且加入的Ti元素增加了合金的抗氧化性能，在3D打印过程中提高了打印效果和部件性能，同时设计出适合NbSi合金粉制备的化学还原法制备工艺，得到的粉粒度均匀，同时二次还原法，并采用还原能力不同的还原剂的方式，避免了初次还原的粒径大、易团聚的问题，同时提高了粉的收得率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.45mol的NbCl5溶解于2L去离子水，配置成NbCl5水溶液，将0.01molTiCl4溶解于0.6L去离子水，配置成TiCl4水溶液，将两者混合，加入阳离子表面活性剂得到混合液A，阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵：月桂基二甲基苄基氯化铵：十五烷基三甲基溴化铵＝1：1：1的混合物，加热到40-60℃并超声波搅拌5-10min备用；
2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为8.5-9得到混合液B；
3)往混合液中加入0.45mol的硅微粉，硅微粉的粒径为800-1200nm，随后逐滴加入总物质的量浓度为0.15mol/L的葡萄糖和甲醛的混合物，加入体积为混合液B体积的1/2-1/3，得到混合液C，加热温度到100-120℃，在超声搅拌条件下反应40min；
4)将反应后的混合物C以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第一组NbSi合金粉产物；
5)将步骤4)离心分离后得到的上层清液浓缩至原先体积的1/3，得到混合液D，加入0.12mol的硅微粉，随后加入总物质的量浓度为0.12mol/L的抗坏血酸和水合肼混合物，加入体积为混合液D体积的1/4-1/6，随后加热温度为120-160℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；
6)将所述混合物以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第二组NbSi合金粉产物。
7)将两组NbSi合金粉产物筛分后，得到最终的NbSi合金粉。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (1)

1.一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法，包括如下步骤：1)将0.45mol的NbCl5溶解于2L去离子水，配置成NbCl5水溶液，将0.01molTiCl4溶解于0.6L去离子水，配置成TiCl4水溶液，将两者混合，加入阳离子表面活性剂得到混合液A，阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵：月桂基二甲基苄基氯化铵：十五烷基三甲基溴化铵＝1：1：1的混合物，加热到40-60℃并超声波搅拌5-10min备用；
2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为8.5-9得到混合液B；
3)往混合液中加入0.45mol的硅微粉，硅微粉的粒径为800-1200nm，随后逐滴加入总物质的量浓度为0.15mol/L的葡萄糖和甲醛的混合物，加入体积为混合液B体积的1/2-1/3，得到混合液C，加热温度到100-120℃，在超声搅拌条件下反应40min；
4)将反应后的混合物C以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第一组NbSi合金粉产物；
5)将步骤4)离心分离后得到的上层清液浓缩至原先体积的1/3，得到混合液D，加入0.12mol的硅微粉，随后加入总物质的量浓度为0.12mol/L的抗坏血酸和水合肼混合物，加入体积为混合液D体积的1/4-1/6，随后加热温度为120-160℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；
6)将所述混合物以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到第二组NbSi合金粉产物；
7)将两组NbSi合金粉产物筛分后，得到最终的NbSi合金粉。
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