CN106735240B - 一种pcb棒材的制备方法 - Google Patents

一种pcb棒材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于超细硬质合金PCB棒材的挤压成型剂，由8～20％的粘结剂聚甲基丙烯酸甲酯、4～10％的表面活性剂硬脂酸甘油酯、70～90％溶剂苯甲酸甲酯组成；上述原料加入水浴搅拌器混合搅拌，获得所述成型剂；所述成型剂在超细硬质合金PCB棒材制备中的应用，包括将超细硬质合金原料及0.8％～3.0％PEG，直接投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中混合球磨；料浆经干燥制粒得到硬质合金混合料；将该混合料及7％～15％的所述成型剂，混合均匀；挤压机中挤出棒材毛坯；干燥，除去挤压成型剂中的溶剂；毛坯半加工；烧结获得超细硬质合金PCB棒材，弯曲变形小、产品内部不存在孔隙和裂纹等缺陷、产品性能稳定可控。

Description

一种PCB棒材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种挤压成型剂及其制备、以及在超细硬质合金棒材的应用，具体涉及一种适用于超细硬质合金PCB棒材的挤压成型剂及其制备、以及应用。
背景技术
PCB(Printed circuit board)中文名称为印制电路板，又称印刷电路板、印刷线路板，是重要的电子部件。硬质合金PCB棒材主要用于制作PCB钻头，具有刚性高，孔位精度高，孔壁品质好，寿命长等优良特性。随着现代工业的发展，PCB行业要求线路板越做越小，功能越来越强大，所以现在的PCB线路板上的孔数越来越多，孔径越来越小，对高品质的小直径超细硬质合金PCB 棒材需求增长强劲。该棒材是采用硬质合金超细粉末为原料，利用先进的挤压工艺生产出棒材毛坯，再经干燥、烧结制备出小直径硬质合金PCB棒材。目前，多数硬质合金生产厂家无法生产出小直径、尤其是直径小于3.0mm的超细硬质合金PCB棒材，主要原因表现在：挤压成型无法完成，烧结制品易弯曲变形，棒材内部存在孔隙、裂纹等缺陷，产品性能无法稳定控制等问题。为改善或解决这些问题，硬质合金生产厂家多从挤压成型剂方面进行优化或完善。
关于挤压成型剂，在已公开的专利中，中国专利CN10137255A(2008年) 采用的是65～80％石蜡+10～20％丁苯橡胶+3～5％邻苯二甲酸二丁脂+3～5％菜籽油+3～％硬脂酸；CN201110298917.0(2011年)采用的是1～8份熔点52～ 68℃石蜡+1～6份熔点40～50℃石蜡+0.5～3份液体石蜡+0.6～3份酒精； CN102719690A(2012年)采用的是15-20％松香改性树脂+10-15％58号石蜡 +20-25％43号石蜡+25-30％石蜡油+5-10％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)+1-5％椰油胺+5-10％油酸酰胺份。这些专利的成型剂都以石蜡为主，石蜡使硬质合金挤压过程对温度的敏感性大，棒材在脱蜡时容易产生裂纹，一次合格率低。且以上专利中都不含高沸点溶剂，不能在较低的温度下进行风干与加热干燥，从而不能方便地半加工定长，只能经过预烧后才能半加工，给产品控碳带来难度，增加生产成本，所以存在劳动效率低、产品合格率低、生产成本高等问题。中国专利CN1847348A(2006年)采用了6～10份乙基纤维素+3～7份四氢萘 +0.01～0.4份油酸。淘汰了石蜡，采用高沸点溶剂四氢萘，可方便地实现半加工定长，产品合格率提高至70％，但是存在挤压压力大，四氢萘在制品中挥发速度快，容易导致制品在干燥过程中产生裂纹。而且四氢萘没有国产商品，进口价格贵且供应影响生产进度。中国专利CN102728837A(2012)采用了 10-20％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)+60-70％丁基卡必醇(二乙二醇丁醚)+1-5％椰油酸(乙托敏)+1-5％DBP(邻苯二甲酸二丁酯)+石蜡10-15％。丁基卡必醇没有国产商品，进口价格贵。中国CN103014392A采用了60～85wt％溶剂乙二醇二乙酸酯+10～30wt％粘结剂乙基纤维素+5～10wt％表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚，在实际应用中存在挤压压力大、产品对碳气氛敏感等问题。以上成型剂都不适合小直径超细硬质合金PCB棒材的制备和生产。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种适用于超细硬质合金 PCB棒材的挤压成型剂及其制备方法、以及其在制备超细硬质合金PCB棒材中的应用。采用该方法能挤出外观、断口好的小直径超细硬质合金PCB棒材毛坯，经烧结后PCB棒材产品弯曲变形小、产品内部不存在孔隙和裂纹等缺陷、产品性能稳定可控。
为实现上述目的，本发明的硬质合金挤压成型剂，由粘结剂、表面活性剂溶剂组成，所述粘结剂、表面活性剂、溶剂分别为聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸甘油酯、苯甲酸甲酯，且其质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯8～20％，硬脂酸甘油酯4～10％，苯甲酸甲酯70～90％。
作为进一步优化，所述粘结剂、表面活性剂、溶剂质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯10～16％，硬脂酸甘油酯5～8％，苯甲酸甲酯75～85％。
所述苯甲酸甲酯和硬脂酸甘油酯为液体,聚甲基丙烯酸甲酯为固体。
所述的硬质合金挤压成型剂的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一：将分别作为粘结剂、表面活性剂、溶剂的聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸甘油酯、苯甲酸甲酯，按照质量百分比分别为：8～20％的聚甲基丙烯酸甲酯、 4～10％的硬脂酸甘油酯、70～90％的苯甲酸甲酯进行配料；
步骤二：将上述挤压成型剂原料加入到水浴搅拌器中进行混合和搅拌，获得所述硬质合金挤压成型剂。
作为优化，所述水浴搅拌混合的加热温度为70℃～95℃，搅拌时间为0.5h～3.0h。
所述的硬质合金挤压成型剂在超细硬质合金PCB棒材制备中的应用，其步骤如下：
步骤一：将超细硬质合金原料及质量百分比为硬质合金原料的0.8％～3.0％的PEG，直接投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中进行混合和球磨，形成均匀的球磨料浆；
步骤二：将上述球磨料浆经真空或喷雾干燥制粒得到含PEG的硬质合金混合料；
步骤三：将上述含PEG的硬质合金混合料、以及质量百分比为硬质合金混合料的7％～15％的所述硬质合金挤压成型剂，一起投入到混合器中混合均匀，获得挤压喂料；
步骤四：将上述挤压喂料投入到挤压机中挤出超细PCB棒材毛坯；
步骤五：挤出的PCB棒材毛坯进行干燥，除去硬质合金挤压成型剂中的溶剂；
步骤六：将干燥好的PCB棒材毛坯进行半加工定长，形成PCB硬质合金棒材半成品；
步骤七：将上述PCB棒材半成品烧结获得超细硬质合金PCB棒材。
作为优化，所述超细硬质合金原料组份及质量百分比配比为：5～9％的粘结相Co，0.5～3％的抑制剂Cr3C2+VC,余量为超细WC。
作为改进，所述球磨混合时间为60h～110h，球料比为6～10：1；
所述步骤三的挤压配料温度为70℃～95℃，搅拌混合时间为30～90分钟；
所述干燥是首先在恒温恒湿环境中自然干燥1～2天，再在100～150℃温度下加热干燥1～3天；
所述烧结是在真空或压力烧结炉中进行，烧结温度为1320℃～1450℃，保温时间为0.5h～3.0h。
与现有技术相比，本发明的优势在于：在硬质合金挤压成型剂的组分中，引入了具有很强粘性的聚甲基丙烯酸甲酯,应用于挤压成型工艺，赋予挤压喂料较好的粘性，能挤出外观、断口好的超细硬质合金PCB棒材毛坯，有效提高了各成型剂组元间的粘性及物料颗粒间的内聚力，防止挤压棒材毛坯在快速干燥过程中开裂，经烧结后棒材弯曲变形小、性能稳定可控，提高了产品合格率。苯甲酸甲酯与PEG挤压工艺其他各组元的相溶性好，同时聚甲基丙烯酸甲、苯甲酸甲酯在烧结过程中可以完全燃烧干净，灰分较低；在超细硬质合金PCB棒材、尤其是小直径的超细硬质合金PCB棒材的制备中，新挤压成型剂的应用使得制备的粉末料柔软、可塑变形好，保证挤压后的棒材毛坯具有较好的维形性能，在后续烧结过程中，棒材产品不易变形、缺陷少。
具体实施方式
实施例1：挤压成型剂、制备及其在直径为1.5mm的超细硬质合金PCB棒材的应用。
挤压成型剂及其制备：
①将分别作为粘结剂、表面活性剂、溶剂的0.16Kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.08Kg 硬脂酸甘油酯、0.76Kg苯甲酸甲酯配成1Kg料，其质量百分比分别为：16％、 8％、76％；其中苯甲酸甲酯和硬脂酸甘油酯为液体,聚甲基丙烯酸甲酯为固体(以下实施例相同)；
②将上述配料加入到水浴搅拌器中进行混合和搅拌，加热温度为70℃，搅拌时间为0.8h，最终获得硬质合金挤压成型剂。
该挤压成型剂在直径为1.5mm的超细硬质合金PCB棒材的应用：
①将0.1Kg的PEG与10Kg硬质合金原料(5％的粘结相Co，0.5％的抑制剂 Cr3C2+VC,余量为0.6μm超细WC)投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中进行混合和球磨，形成均匀的料浆，球磨时间为60h，球料比为6：1；
②将球磨料浆经喷雾干燥制粒得到含PEG的硬质合金混合料；
③将该混合料与上述硬质合金挤压成型剂一起投入到混合器中混合均匀，制得挤压喂料，挤压配料温度为70℃，搅拌混合时间为40分钟；
④将挤压喂料投入到挤压机中，制造出小直径的超细棒材毛坯；
⑤将挤出的棒材毛坯在恒温恒湿环境中放置进行干燥，干燥时间为2天，再进行100℃加热干燥2天；
⑥将干燥好的棒材毛坯固化进行半加工定长，形成硬质合金棒材毛坯半成品；
⑦将棒材毛坯半成品在压力烧结炉中烧结制得硬质合金PCB棒材产品，烧结温度为1450℃，保温时间为2.5h，得到最终直径为1.5mm的超细硬质合金PCB 棒材合格产品。
实施例2
挤压成型剂、制备及其在直径为2.1mm的超细硬质合金PCB棒材的应用。
挤压成型剂及其制备：
①将分别作为粘结剂、表面活性剂、溶剂的0.128Kg聚甲基丙烯酸甲酯、 0.064Kg硬脂酸甘油酯、1.408Kg苯甲酸甲酯配成1.6Kg料，其质量百分比分别为：8％、4％、88％；
②将上述配料加入到水浴搅拌器中进行混合和搅拌，加热温度为75℃，搅拌时间为3.0h，最终获得硬质合金挤压成型剂。
该挤压成型剂在直径为2.1mm的超细硬质合金PCB棒材的应用：
①将0.4Kg的PEG与20Kg硬质合金原料(9％的粘结相Co，1.2％的抑制剂 Cr3C2+VC,余量为0.4μm超细WC)投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中进行混合和球磨，形成均匀的料浆，球磨时间为78h，球料比为8：1；
②将球磨料浆经喷雾干燥制粒得到含PEG的硬质合金混合料；
③将该混合料与上述硬质合金挤压成型剂一起投入到混合器中混合均匀，制得挤压喂料，挤压配料温度为88℃，搅拌混合时间为90分钟；
④将挤压喂料投入到挤压机中，制造出小直径的超细棒材毛坯；
⑤将挤出的棒材毛坯在恒温恒湿环境中放置进行干燥，干燥时间为2天，再进行150℃加热干燥3天；
⑥将干燥好的棒材毛坯固化进行半加工定长，形成硬质合金棒材毛坯半成品；
⑦将棒材毛坯半成品在压力烧结炉中烧结制得硬质合金PCB棒材产品，烧结温度为1410℃，保温时间为1.5h，得到最终直径为2.1mm的超细硬质合金PCB 棒材合格产品。
实施例3
挤压成型剂、制备及其在直径为1.0mm的超细硬质合金PCB棒材的应用。
挤压成型剂及其制备：
①将分别作为粘结剂、表面活性剂、溶剂的0.3Kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.15Kg 硬脂酸甘油酯、1.05Kg苯甲酸甲酯配成1.5Kg料，其质量百分比分别为：20％、10％、70％；
②将上述配料加入到水浴搅拌器中进行混合和搅拌，加热温度为90℃，搅拌时间为2.0h，最终获得硬质合金挤压成型剂。
该挤压成型剂在直径为1.0mm的超细硬质合金PCB棒材的应用：
①将0.3Kg的PEG与10Kg硬质合金原料(8％的粘结相Co，0.9％的抑制剂 Cr3C2+VC,余量为0.2μm超细WC)投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中进行混合和球磨，形成均匀的料浆，球磨时间为100h，球料比为10：1；
②将球磨料浆经喷雾干燥制粒得到含PEG的硬质合金混合料；
③将该混合料与上述硬质合金挤压成型剂一起投入到混合器中混合均匀，制得挤压喂料，挤压配料温度为78℃，搅拌混合时间为60分钟；
④将挤压喂料投入到挤压机中，制造出小直径的超细棒材毛坯；
⑤将挤出的棒材毛坯在恒温恒湿环境中放置进行干燥，干燥时间为1天，再进行130℃加热干燥2天；
⑥将干燥好的棒材毛坯固化进行半加工定长，形成硬质合金棒材毛坯半成品；
⑦将棒材毛坯半成品在压力烧结炉中烧结制得硬质合金PCB棒材产品，烧结温度为1350℃，保温时间为0.8h，得到最终直径为1.0mm的超细硬质合金PCB 棒材合格产品。

Claims (9)

1.一种PCB棒材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将超细硬质合金原料及质量百分比为硬质合金原料的0.8%～3.0%的PEG，直接投入到含研磨球与湿磨介质的球磨机中进行混合和球磨，形成均匀的球磨料浆；
步骤二：将上述球磨料浆经真空或喷雾干燥制粒得到含PEG的硬质合金混合料；
步骤三：将上述含PEG的硬质合金混合料、以及质量百分比为硬质合金混合料的7%～15%的硬质合金挤压成型剂，一起投入到混合器中混合均匀，获得挤压喂料；
步骤四：将上述挤压喂料投入到挤压机中挤出超细PCB棒材毛坯；
步骤五：挤出的PCB棒材毛坯进行干燥，除去硬质合金挤压成型剂中的溶剂；
步骤六：将干燥好的PCB棒材毛坯进行半加工定长，形成PCB硬质合金棒材半成品；
步骤七：将上述PCB棒材半成品烧结获得超细硬质合金PCB棒材；
所述步骤三 中的挤压成型剂，由粘结剂、表面活性剂、溶剂组成；所述粘结剂、表面活性剂、溶剂分别为聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸甘油酯、苯甲酸甲酯，且其质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯8～20%，硬脂酸甘油酯4～10%，苯甲酸甲酯70～90%。
2.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述粘结剂、表面活性剂、溶剂的质量百分比为：聚甲基丙烯酸甲酯10～16%，硬脂酸甘油酯5～8%，苯甲酸甲酯75～85%。
3.根据权利要求2所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述苯甲酸甲酯和硬脂酸甘油酯为液体,聚甲基丙烯酸甲酯为固体。
4.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述挤压成型剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将分别作为粘结剂、表面活性剂、溶剂的聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸甘油酯、苯甲酸甲酯，按照质量百分比分别为：8～20%的聚甲基丙烯酸甲酯、4～10%的硬脂酸甘油酯、70～90%的苯甲酸甲酯进行配料；
步骤二：将上述挤压成型剂原料加入到水浴搅拌器中进行混合和搅拌，获得所述硬质合金挤压成型剂。
5.根据权利要求4所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述水浴搅拌混合的加热温度为70℃～95℃，搅拌时间为0.5h～3.0h。
6.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述步骤一 中，超细硬质合金原料组份及质量百分比配比为：5～9%的粘结相Co，0.5～3%的抑制剂Cr3C2+VC,余量为超细WC。
7.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述步骤一 中，球磨混合时间为60h～110h，球料比为6～10:1。
8.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述干燥是首先在恒温恒湿环境中自然干燥1～2天，再在100～150℃温度下加热干燥1～3天。
9.根据权利要求1所述的PCB棒材的制备方法，其特征在于：所述烧结是在真空或压力烧结炉中进行，烧结温度为1320℃～1450℃，保温时间为0.5h～3.0h。
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