CN106719638A - 一种百草枯微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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夏向荣
张志宏
唐先龙
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Abstract

本发明提供一种百草枯微胶囊悬浮剂及其制备方法，所述百草枯微胶囊悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：百草枯二氯化物5～20％、囊壁材料5～20％、保护性胶体0.5～2％、乳化剂2～5％、分散剂3～6％、防冻剂0.1～5％、pH调节剂0.1％～1％、增稠剂0.1～2％，消泡剂0.1～1％，防腐剂0.01～1％，余量为水。本发明以百草枯二氯化物为囊芯材料，可生物降解的高分子材料为壁材，加入亲水性和疏水性有机溶剂，通过W/O/W复乳的溶剂蒸发法制备百草枯微胶囊，同时结合溶剂扩散技术，通过利用抗溶剂的快速萃取过程，加速微胶囊的固化，同时保证一定的包覆效率，制备的微胶囊悬浮剂具有明显的缓控释能力，提高了农药的利用率，降低农药残留，提高对人、作物及环境的安全性，有效提高生态和经济效益。

Description

一种百草枯微胶囊悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及除草剂制备领域，具体涉及一种百草枯微胶囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种速效触杀型灭生性季胺盐类除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，对植物绿色组织有较强的破坏作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯能有效防除多种1年生杂草，对多年生杂草也有较强的灭杀作用，适用于防除果园、桑园、胶园及林带的杂草，也可用于防除非耕地杂草，对于玉米、甘蔗大豆宽行作物，采取定向喷雾防除杂草。绿叶接触药液数小时后便开始枯死，施药后一小时遇雨，药效不受影响。药液对成熟或棕色树皮、藤蔓无不良影响。接触土壤后迅速钝化，不影响作物根部。因其良好的除草特性，在国内被广泛使用，世界范围内销量巨大。
值得注意的是，一方面，目前传统农药剂型滥用会造成生态环境污染、药物利用率低、药物残留量大和病虫害的抗药性增强，经济效益和生态效益差等问题。尤其是近年来，乳油剂型的农药及有机硫磷农药的滥用不仅破坏生态环境，而且大量有机农药残留通过各种途径进入人体，对人类的生命健康构成了严重威胁。另一方面，由于百草枯毒性较强，对人畜的生命健康威胁非常大。一旦百草枯中毒，基本没有特效的解毒药剂。据报道，百草枯中毒患者死亡率通常在45％～90％，其中口服中毒死亡率高达90％以上，毒性之大让医学界也束手无策，患者会在短期内因心肺肾等脏器功能衰竭而死亡。鉴于上述情况，研发安全、低毒、可控释的农药缓控释剂型是农药新剂型的主要发展方向之一。将百草枯药剂包覆在高分子囊材中，制备成微胶囊，可有效暂缓中毒症状，为治疗赢得时间。
农药微胶囊悬浮剂是利用聚合物载药缓控释技术将天然或人工合成的高分子聚合物材料将分散具有生物活性、易挥发或敏感性的固体或液体药物包覆成微小颗粒。与传统农药剂型相比，有提高药物持效性和利用率，减少施药次数、遮蔽制剂气味、维持药物稳定性、减少药害、减低农药残留和环境友好的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种百草枯微胶囊悬浮剂及其制备方法，减缓百草枯误服中毒症状，为治疗赢得时间，同时针对现有传统农药剂型存在利用率低、环境污染严重等问题，以提高药物的利用率和持续性，降低抗药性，达到安全、经济和环保的目的。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种百草枯微胶囊悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：百草枯二氯化物5～20％、囊壁材料5～20％、保护性胶体0.5～2％、乳化剂2～5％、分散剂3～6％、防冻剂0.1～5％、pH调节剂0.1％～1％、增稠剂0.1～2％，消泡剂0.1～1％，防腐剂0.01～1％，余量为水。
优选地，所述囊壁材料选自聚己内酯PCL、聚乳酸PLA、聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA、聚碳酸亚丙酯PPC中的一种。
优选地，所述保护性胶体选自聚乙烯醇、羟甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶中的一种。
优选地，所述乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基磺酸盐甲醛缩聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、十二烷基硫磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、斯盘SPAN、吐温TWEEN中的一种或几种。
优选地，所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐分散剂、分散剂2700、高分子EO/PO嵌断共聚物、萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种。
优选地，所述防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇和尿素中的一种或几种；
所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、冰醋酸、柠檬酸中的一种；
所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙二醇、硅酸镁铝和阿拉伯胶中的一种。
百草枯微胶囊悬浮剂的制备方法，按以下步骤进行：
S1、将百草枯二氯化物溶解在少量的水中，得到内水相。
S2、将囊壁材料溶解在疏水性有机溶剂中，得到油相；
S3、将内水相缓慢滴加在油相中，在冰水浴中均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm、搅拌1～2min得到稳定的W/O初乳；
S4、将乳化剂和保护性胶体溶于大量水中，搅拌均匀，同时加入亲水性有机溶剂，得到外水相；
S5、将W/O初乳缓慢滴加在外水相中，在冰水浴中均质乳化，搅拌速率为2000～3000rpm、搅拌2～3min得到稳定的W/O/W复乳；
S6、将W/O/W复乳室温下以500rpm的搅拌速率持续搅拌3～4h，至有机溶剂挥发完全；
S7、加入剩余的分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂和防腐剂，调节pH至中性，用去离子水补足至100％，得到百草枯微胶囊悬浮剂。
优选地，所述亲水性有机溶剂和疏水性有机溶剂质量比为1:5～1:1，其质量之和为囊壁材料质量的2～5倍。
优选地，所述亲水性有机溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、二甲亚砜中的一种；所述疏水性有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷中的一种或几种。
优选地，所述内水相与油相的质量比为1:1～1:3。
与传统剂型和传统溶剂蒸发法相比，本发明的有益效果在于：
1)、本发明制备的百草枯微胶囊悬浮剂，由于有效成分被高分子材料包覆，故因误服后短时间内百草枯释放到外界的含量较低，时间较长，可以有效的减轻百草枯中毒症状，为治疗赢得时间。
2)、本发明采用可以生物降解环保的高分子为壁材，有效的包覆疏水性农药，具有明显的缓控释效果，提高了农药的利用率，延长药物作用时间，药物持效期可延长5～10倍，降低了生产成本，达到减少施药次数、减轻生态环境压力的目的；
3)、本发明的制备方法操作简单，易于操作，大大降低了劳动强度，设备投资少，生产成本低，市场竞争力强，适合于工业化生产。
4)、采用改进的复乳W/O/W的溶剂蒸发法，利用溶剂扩散技术，通过在外水相中加入一定比例的亲水性有机溶剂，疏水性有机溶剂快速的被抗溶剂亲水性有机溶剂萃取，聚合物高分子迅速析出固化成膜，加速了微胶囊的固化过程，提高生产效率，且制备过程简便快捷，操作简单。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
精确称量5g百草枯二氯化物折百原药溶于10g去离子水中，得到内水相。将10g聚乳酸溶解于20g二氯甲烷溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将0.5g聚乙烯醇和2g壬基酚聚氧乙烯醚溶于40g水中，同时加入5g乙醇溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g木质素磺酸钠、2g乙二醇、0.8g黄原胶，0.2g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂山梨酸钾，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为80.23％，载药量以质量计为27.17％。
性能参数：实例1所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率80.23％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，湿筛试验≧98％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例2：
精确称量5g百草枯二氯化物折百原药溶于10g去离子水中，得到内水相。将10g聚己内酯溶解于20g乙酸乙酯溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将1g羟甲基纤维素和3g三苯乙烯基聚氧乙烯醚溶于40g水中，同时加入4g乙醇溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g木质素磺酸钠、2g丙二醇、0.8g硅酸镁铝，0.2g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂山梨酸钾，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为85.71％，载药量以质量计为30.42％。
性能参数：实例2所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率85.71％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，湿筛试验≧98％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例3：
精确称量10g百草枯二氯化物折百原药溶于10g去离子水中，得到内水相。将15g聚乳酸溶解于20g二氯甲烷溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将1g明胶和2g十二烷基苯磺酸钠溶于40g水中，同时加入5g丙酮溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g聚羧酸盐、2g乙二醇、0.8g硅酸镁铝，0.5g有机硅消泡剂、1g防腐剂山梨酸钾，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为75.43％，载药量以质量计为23.54％。
性能参数：实例3所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率75.43％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例4：
精确称量15g百草枯二氯化物折百原药溶于10g去离子水中，得到内水相。将15g聚乳酸溶解于20g二氯甲烷溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将1g聚乙烯醇和3g十二烷基苯磺酸钠溶于40g水中，同时加入5g丙酮溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g木质素磺酸钙、2g丙二醇、0.8g明胶，0.2g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂苯甲酸钠，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为87.32％，载药量以质量计为38.54％。
性能参数：实例4所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率87.32％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例5：
精确称量15g百草枯二氯化物折百原药溶于10g去离子水中，得到内水相。将10g聚乳酸-羟基乙酸共聚物溶解于20g乙酸乙酯溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将1g聚乙烯醇和3g壬基酚聚氧乙烯醚溶于40g水中，同时加入10g甲醇溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g分散剂2700、2g乙二醇、1g黄原胶，0.2g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂山梨酸钾，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为77.36，载药量以质量计为25.57％。
性能参数：实例5所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率77.36％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例6：
精确称量5g百草枯二氯化物折百原药溶于15g去离子水中，得到内水相。将15g聚己内酯溶解于25g二氯甲烷溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将0.5g聚乙烯醇和2g十二烷基苯硫酸钠溶于40g水中，同时加入5g乙醇溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g木质素磺酸钠、2g丙二醇、0.8g明胶，0.5g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂山梨酸钾，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为73.42％，载药量以质量计为20.19％。
性能参数：实例6所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率73.42％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
实施例7：
精确称量15g百草枯二氯化物折百原药溶于15g去离子水中，得到内水相。将10g聚碳酸亚丙酯溶解于20g二氯甲烷溶液中，制得油相。此时将内水相缓慢滴加入油相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm，均质时间为1～2min，得到稳定的W/O初乳。将0.5g羟甲基纤维素和3g烷基酚聚氧乙烯溶于40g水中，同时加入5g丙酮溶液，搅拌均匀，制得外水相。此时将W/O初乳缓慢的滴加在外水相中，在冰水浴条件下，均质乳化，搅拌速率为/2000～3000rpm，均质时间为2～3min，得到W/O/W复乳。将其在室温下低速500rpm持续搅拌3～4h至有机溶剂挥发完全后，先后再加入3g木质素磺酸钠、3g丙三醇、1.5g黄原胶，0.5g有机硅消泡剂、0.5g防腐剂苯甲酸钠，搅拌均匀，调节pH至中性，再用去离子水补足，即得到百草枯微胶囊悬浮剂。混合制剂的包药率为82.12％，载药量以质量计为34.52％。
性能参数：实例7所制备的百草枯微胶囊悬浮剂包药率82.12％，粒径范围在≦5μm，悬浮率≧90％，持久起泡性(1min后)≦20ml,pH值6-8，倾倒性(倾倒后残余)≦5％，倾倒性(洗涤后残余)≦0.5％，冷贮稳定性合格，热贮稳定性合格。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：百草枯二氯化物5～20％、囊壁材料5～20％、保护性胶体0.5～2％、乳化剂2～5％、分散剂3～6％、防冻剂0.1～5％、pH调节剂0.1％～1％、增稠剂0.1～2％，消泡剂0.1～1％，防腐剂0.01～1％，余量为水。
2.如权利要求1所述的百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述囊壁材料选自聚己内酯PCL、聚乳酸PLA、聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA、聚碳酸亚丙酯PPC中的一种。
3.如权利要求1所述的百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述保护性胶体选自聚乙烯醇、羟甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶中的一种。
4.如权利要求1所述的百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基磺酸盐甲醛缩聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、十二烷基硫磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、斯盘SPAN、吐温TWEEN中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐分散剂、分散剂2700、高分子EO/PO嵌断共聚物、萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的百草枯微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇和尿素中的一种或几种；
所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、冰醋酸、柠檬酸中的一种；
所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙二醇、硅酸镁铝和阿拉伯胶中的一种。
7.如权利要求1-6任一所述的百草枯微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
S1、将百草枯二氯化物溶解在少量的水中，得到内水相。
S2、将囊壁材料溶解在疏水性有机溶剂中，得到油相；
S3、将内水相缓慢滴加在油相中，在冰水浴中均质乳化，搅拌速率为3000～5000rpm、搅拌1～2min得到稳定的W/O初乳；
S4、将乳化剂和保护性胶体溶于大量水中，搅拌均匀，同时加入亲水性有机溶剂，得到外水相；
S5、将W/O初乳缓慢滴加在外水相中，在冰水浴中均质乳化，搅拌速率为2000～3000rpm、搅拌2～3min得到稳定的W/O/W复乳；
S6、将W/O/W复乳室温下以500rpm的搅拌速率持续搅拌3～4h，至有机溶剂挥发完全；
S7、加入剩余的分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂和防腐剂，调节pH至中性，用去离子水补足至100％，得到百草枯微胶囊悬浮剂。
8.如权利要求7所述的百草枯微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性有机溶剂和疏水性有机溶剂质量比为1:5～1:1，其质量之和为囊壁材料质量的2～5倍。
9.如权利要求8所述的百草枯微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性有机溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、二甲亚砜中的一种；所述疏水性有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷中的一种或几种。
10.如权利要求7所述的百草枯微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述内水相与油相的质量比为1:1～1:3。
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