CN106715351A - 被提供有具有热性质和超化学计量中间层的堆叠体的基材 - Google Patents

被提供有具有热性质和超化学计量中间层的堆叠体的基材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在一个面(11)上涂覆有在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体(14)的基材(10)，该堆叠体包括单个金属功能层(140)，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层(120,160)，所述涂层每个包括至少一个电介质层(122,164)，所述功能层(140)被设置于两个抗反射涂层(120,160)之间，特征在于所述抗反射涂层(120,160)中至少一个包括中间层，该中间层包含氧化锌Zn1O1+x，其中0.05<x<0.3，且具有0.5nm至20nm，甚至2.5nm至10nm的物理厚度。

Description

被提供有具有热性质和超化学计量中间层的堆叠体的基材
本发明涉及一种多层窗玻璃，其包含至少两个玻璃基材类型的基材，它们通过框架结构保持在一起，所述窗玻璃实现在外部空间和内部空间之间的间隔，其中至少一个中间气体腔被设置于两个基材之间。
已知地，所述基材之一可以在与中间气体腔接触的内表面上涂覆有在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体，其包含单个金属功能层，特别是基于银或含银金属合金的功能层，以及两个抗反射涂层，所述涂层每个包含至少一个电介质层，所述功能层被设置于两个抗反射涂层之间。
本发明更具体地涉及这种基材用于制造绝热和/或太阳保护窗玻璃的用途。这种窗玻璃可用于装备建筑物，特别是为了减少空调负载和/或防止过度加热(称为“太阳控制”窗玻璃)和/或减少由于在建筑中不断增加的玻璃表面尺寸所导致的耗散到外部的能量(称为“低发射率”窗玻璃)。
此外，这些窗玻璃可以被集成到具有特定功能的玻璃窗，例如加热玻璃窗或电致变色玻璃窗中。
已知用于赋予基材这种性质的一种类型的层堆叠体包含在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的金属功能层，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层。
在这种类型的堆叠体中，功能层因此被设置在两个抗反射涂层之间，每个抗反射涂层通常包括多个层，所述层中的每个由氮化物类型的电介质材料类型电介质材料，特别是氮化硅或氮化铝，或者氧化物制成。从光学角度来看，这些围绕所述金属功能层的涂层的目的是使该金属功能层“抗反射”。
然而，阻挡涂层有时被插入在一个或每个抗反射涂层和金属功能层之间；设置于功能层下方的阻挡涂层(在基材的方向上)在任选的弯曲和/或淬火类型的高温热处理期间保护功能层，并且设置于功能层上方的阻挡涂层(在与基材相反的一侧上)在上电介质涂层的沉积期间以及在任选的弯曲和/或淬火类型的高温热处理期间保护该功能层免受任何降解。
本发明更特别地涉及中间层在堆叠体内的使用，以及借助于产生辐射，特别地红外辐射的源来实施对整个薄层堆叠体的处理。
特别是从国际专利申请WO2010/142926已知，提供堆叠体的吸收中间层，并且在沉积堆叠体之后施加处理以便降低发射率或改善低发射性堆叠体的光学性能。该处理允许改善金属功能层的质量，并因此降低发射率(其与薄层电阻直接相关)，并且吸收中间层的使用允许增加在该处理期间堆叠体的吸收，以使该处理是短时但有效的。由于该吸收中间层在处理期间变得透明的，在处理之后的堆叠体的光学特征是有利的(特别地可以获得高的光透射率)。
然而，这种方案不是完全令人满意的，因为希望金属功能层的质量得到进一步改善，并因此薄层电阻进一步被降低。
本发明的目的是通过开发一种新型的具有单个功能层的层堆叠体以能够克服现有技术的缺点，该堆叠体在处理后具有更低的薄层电阻(因此具有更低的发射率)。
因此，本发明的一个主题在其最广泛的意义上是如权利要求1所述的在一个面上涂覆有在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体的基材。该堆叠体包含单个金属功能层，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，以及两个抗反射涂层，所述涂层每个包括至少一个电介质层，所述功能层位于两个抗反射涂层之间。
根据本发明，所述抗反射涂层中的至少一个包括中间层，该中间层包含氧化锌Zn1O1+x，其中0.05<x<0.3，且具有在0.5nm至20nm之间，或者在2.5nm至10nm之间，或者在2.5nm至4nm之间的物理厚度。
实际上，已经发现基于超化学计量氧化锌的中间层允许在使用辐射源的处理之后获得更低的薄层电阻。
术语“涂层”在本发明意义中应当理解为在涂层内可以存在单个层或多个不同材料的层。
通常，术语“电介质层”在本发明的意义上应被理解为从其性质的角度来看，该层的材料是“非金属的”，即不是金属。在本发明的上下文中，该术语表示在整个可见光的波长范围(380nm至780nm)中具有等于或大于5的n/k比的材料。
在本文件中指示的折射指数的值是如通常在550nm的波长处测量的值。
在本发明的意义上表述“基于...的层”应当理解是指该层包括大于50at％的所述材料。
所述中间层优选包含氧化锌Zn1O4+x，其中0.1≤x≤0.3，或者0.15≤x≤0.25。
在一个特定版本中，所述中间层由氧化锌Zn1O1+x组成，并且不包含任何其它元素。
在本发明的一个特定版本中，所述中间层位于在功能层上方上伏的抗反射涂层中，优选直接位于上阻挡涂层上方，该上阻挡涂层直接位于所述功能层上方，从基材开始考虑。
特别令人惊讶的是，位于在功能层上方上伏的抗反射涂层中的中间层可以对该功能层的质量，并因此对该堆叠体的薄层电阻具有有益的影响，因为该功能层位于其下方(在基材方向上)。
在本发明的另一个特定版本中，所述中间层位于电介质涂层中，该电介质涂层被设置于所述金属功能层下面，优选直接在所述功能层下面。
不管上述版本如何，所述中间层优选位于另一个面上，直接与具有10至50nm的物理厚度的氮化物基电介质层接触，该电介质层优选基于氮化硅Si3N4。
设置于所述金属功能层下方的所述抗反射涂层优选包括由具有为2.3至2.7的折射指数的材料制成的高折射指数层，这种层优选基于氧化物。
这种高折射指数层允许使堆叠体在可见光中的高光透射率最大化，并且在透射和反射中获得中性颜色的方面具有有利的作用。
这种高折射指数层优选具有5至25nm的物理厚度。
在本发明的另一个特定版本中，下伏的电介质涂层的最终层(离基材最远的层)基于氧化物，优选以亚化学计量进行沉积，特别是基于氧化钛(TiOx)。
因此，该堆叠体可以包括优选以亚化学计量沉积的最终层(英文为“overcoat”)，即保护层。在沉积之后，该层在堆叠体中大部分以化学计量地被氧化。
还可以规定使用根据本发明的层，该层包含氧化锌Zn1O1+x，其中0.05<x<0.3，具有在0.5nm至20nm之间，甚至在2.5nm至10nm之间，甚至在2.5nm至4nm之间的物理厚度，作为具有单个功能层的薄层堆叠体的抗反射涂层中的中间层。
本发明还涉及一种用于获得在一个面上涂覆有在红外线中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体的基材的方法，该薄层堆叠体包含单个金属功能层，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层，以如下顺序包括以下步骤：
-在所述基材的一个面上沉积根据本发明的在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层叠堆体，该堆叠体包含单个金属功能层，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层
-借助于产生辐射，特别是红外辐射的源处理所述薄层堆叠体。
本发明还涉及包括至少两个通过框架结构保持在一起的基材的多层窗玻璃，所述窗玻璃实现在外部空间和内部空间之间的间隔，其中至少一个中间气体腔被设置于所述两个基材之间，其中一个基材是根据本发明的。
优选地，包括至少两个基材的多层窗玻璃的一个基材或包括至少三个基材的多层窗玻璃的一个基材在与中间气体腔接触的内表面上涂覆有根据本发明的在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体。
根据本发明的窗玻璃至少包括根据本发明的承载该堆叠体的基材，该基材任选地与至少一个其它基材结合。每个基材可以是透明的或有色的。基材中的一个至少特别地可以由在体积中着色的玻璃制成。着色类型的选择将取决于一旦完成窗玻璃的制造，对于该窗玻璃所期望的光透射水平和/或比色外观。
根据本发明的窗玻璃可以具有层压结构，特别是将至少两个玻璃类型的刚性基材通过至少一个热塑性聚合物片材进行组合，以具有以下类型的结构：玻璃/薄层堆叠体/片材/玻璃/中间气体腔/玻璃片材。聚合物特别地可以基于聚乙烯醇缩丁醛PVB、乙烯-乙酸乙烯酯EVA、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚氯乙烯PVC。
有利地，本发明因此允许制备具有单个功能层的薄层堆叠体，被沉积在透明基材上的薄层堆叠体在使用辐射源处理之后具有更低的薄层电阻。
有利地，借助于辐射源的处理不是对由基材和堆叠体构成的整个组件的高温热处理；因此该基材不通过这种借助于辐射源的处理进行热处理(不进行弯曲、淬火或退火)。
本发明的细节和有利特征将借助于以下使用附图示出的非限制性示例中显现，附图图示：
-在图1中，根据本发明的具有单个功能层的堆叠体，所述功能层直接沉积在下阻挡涂层上方并且直接在上阻挡涂层下方，在借助于产生辐射的源的处理期间图示所述堆叠体；和
-在图2中，包括具有单个功能层的堆叠体的双层玻璃的方案。
在这些图中，没有严格遵守不同层或不同要素的厚度之间的比例，以便更容易观察它们。
图1示出了具有沉积在透明玻璃基材10上的现有技术的具有单个功能层的堆叠体的结构，其中唯一功能层140，特别是基于银或基于含银金属合金的功能层，被设置于两个电介质涂层(位于功能层140下方的下伏电介质涂层120(在基材10的方向上)和位于功能层140上方的上伏电介质涂层160(在与基材10相反一侧))之间。
这两个电介质涂层120，160各自包括至少两个电介质层122，126，128；162，164。
任选地，一方面，功能层140可以被直接沉积在下阻挡涂层130(其被设置于下伏电介质涂层120和功能层140之间)的上方，另一方面，功能层140可以被直接沉积在上阻挡涂层150(其被设置于功能层140和上伏电介质涂层160之间)的下方。
下阻挡层和/或上阻挡层虽然以金属形式进行沉积并呈现为金属层，但在实践中有时是氧化层，因为它们的功能之一(特别是对于上阻挡层)是在堆叠体的沉积期间进行氧化以保护功能层。
该电介质涂层160可以由任选的保护层168，特别是基于氧化物，特别是亚化学计量氧的氧化物的保护层终止。
当具有单个功能层的堆叠体用于具有双层窗玻璃结构的多层窗玻璃100中时，如图2所示，这种窗玻璃包括两个基材10,30，它们通过框架结构90保持在一起并且通过中间气体腔15彼此分隔。
该窗玻璃因此实现在外部空间ES和内部空间IS之间的分隔。
堆叠体可以被设置于面2上(当考虑进入建筑物的阳光的入射方向时，位于最接近建筑物外部的片材上并且在其朝向气体腔的面上)。
图2示出了位于与中间充气空间15接触的基材10的内面11上的薄层堆叠体14在面2上的这种定位(进入建筑物的太阳光的入射方向由双箭头表示)，基材10的另一个面9与外部空间ES接触。
然而，也可以设想在这种双层窗玻璃结构中，基材之一具有层压结构。
进行了三个实施例，其编号为1至3。
对于这三个实施例，在功能层140下方下伏的抗反射涂层120包括三个抗反射层122,124,128，层122(该堆叠体的第一层并与面11接触)是具有中等折射指数的层；它由氮化物Si3N4:Al制成并且使用掺杂有8重量％的铝的金属靶进行沉积。第一抗反射层122具有中等折射指数；它具有为1.9至2.1的折射指数，并且其在这里精确地为2.0。
抗反射涂层120的第二抗反射层，层124具有高折射指数。它基于氧化钛；它具有为2.3至2.7的折射指数，并且其在这里精确地为2.46。
抗反射涂层120的第三抗反射层是设置于金属功能层140正下方的润湿层128。
在所述实施例中，不存在下阻挡涂层130。
对于这些实施例，抗反射层128被称为“润湿层”，因为它允许改善金属功能层140的结晶，该金属功能层140在这里由银制成，这改善了其导电性。该抗反射层128由铝掺杂的氧化锌ZnO:Al制成(从掺杂有2重量％的铝的锌构成的金属靶进行沉积)。
上伏的抗反射涂层160包含：
-由铝掺杂的氧化锌ZnO:Al制成的电介质层162(从掺杂有2重量％的铝的锌构成的金属靶进行沉积)，
-由氮化硅Si3N4:Al制成的层，层164，其从掺杂有8重量％的铝的金属靶进行沉积，
-基于氧化物的保护层168。
对于下面的所有实施例，层的沉积条件是：
因此，沉积的层可分为三类：
i-由具有在整个可见光的波长范围内大于5的n/k比率的电介质材料制成的层：Si3N4:Al，TiO2，ZnO:Al；
ii-由在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的材料制成的金属功能层：Ag；
iii-上阻挡层和下阻挡层，用于在堆叠体的沉积期间保护功能层抵抗其性质的改变；它们对光学和能量性质的影响通常被忽略。
观察到银在整个可见光的波长范围内也具有0<n/k<5的比率，但是其体积电阻率小于10-6Ω.cm。
在下面的所有实施例中，将薄层堆叠体沉积在由SAINT-GOBAIN公司分销的4mm厚的Planilux牌的透明钠钙玻璃制成的基材上。
对于这些堆叠体，R表示以欧姆/平方测量的堆叠体的薄层电阻。
此外，对于这些实施例，当将承载堆叠体的基材被集成到双层窗玻璃中时，其具有以下结构：4-16-4(Ar-90％)，即，两个各自厚度为4mm的玻璃基材通过由90％氩气和10％空气组成的厚度为16mm的气体腔隔开。
所有这些实施例使得在这种双层玻璃构造中可以实现根据EN 673标准计算的约1.0W·m-2·°K-1的U值或K值(这是穿过窗玻璃的热透射率系数，其表示在稳定状态下对于在与外部空间接触的窗玻璃面和与内部接触的窗玻璃面之间的单位温度差的每单位面积的穿过基材的热量)。
根据图1所示的堆叠体结构实施三个实施例，但没有下阻挡涂层130。
下表1示出了该系列实施例的每个层的以纳米计的几何或物理厚度(而不是光学厚度)：
层 材料 厚度
168 TiO2 2
164 Si3N4:Al 37
162 ZnO:Al 5
150 Ti 1.5
140 Ag 10
128 ZnO:Al 3
126 TiO2 16
122 Si3N4:Al 23
表1。
对于实施例1，用于沉积层162的氧气流量为400sccm；这是允许在沉积该层的条件下沉积具有稳定的Zn1O1的化学计量的层的流量。它涉及对于这种层的标准的O/Zn=1比率；因此，实施例1构成本发明的反例。
对于实施例2，用于沉积层162的氧气流量为450sccm；这种流量允许沉积具有Zn1O1.125的化学计量的层。O/Zn比大于标准比；因此沉积的层是超化学计量氧的。
对于实施例3，用于沉积层162的氧气流量为500sccm；该流量允许沉积具有稳定的Zn1O1.25的化学计量的层。因此，沉积的层是比实施例2更超化学计量氧的。
下表2说明了在处理该堆叠体之后对于这些实施例1至3测量的薄层电阻R，以欧姆/平方表示。
Ex.1 Ex.2 Ex.3
R 2.91 2.85 2.79
表2。
因此，通过在中间层162中的12.5％(实施例2)和25％(实施例3)的氧化的补充，在处理堆叠体之后，堆叠体的薄层电阻在其减小的意义上得到改善。
堆叠体的处理在于，在沉积所有层之后，使堆叠体在二极管激光帘下方通过，使二极管被设置于堆叠体上方(参见图1)并且在堆叠体的方向上发射。二极管以980nm的波长发射，每个二极管在12mm的长度和50μm的宽度上发射。涂覆有完整堆叠体的基材的运行速度为7m/min。
重要的是，注意根据本发明的中间层可以从包含为了实现目标超化学计量所需的氧的陶瓷靶并在无氧气氛中进行沉积，或者可以从不包含任何用于实现目标超化学计量所需的氧的陶瓷靶并在含氧气氛中进行沉积。
本发明通过实施例在前文中进行了描述。理解的是，本领域技术人员将能够实现本发明的不同变型，而不脱离由权利要求限定的本专利的范围。

Claims (9)

1.一种在一个面(11)上涂覆有在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体(14)的基材(10)，该堆叠体包括单个金属功能层(140)，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层(120,160)，所述涂层每个包括至少一个电介质层(122,164)，所述功能层(140)被设置于两个抗反射涂层(120,160)之间，特征在于所述抗反射涂层(120,160)中至少一个包括中间层，该中间层包含氧化锌Zn1O1+x，其中0.05<x<0.3，且具有0.5nm至20nm，甚至2.5nm至10nm的物理厚度。
2.根据权利要求1所述的基材(10)，其特征在于，所述中间层包含氧化锌Zn1O1+x，其中0.1<x<0.3，甚至0.15<x<0.25。
3.根据权利要求1或2所述的基材(10)，其特征在于，所述中间层位于在功能层(140)上方上伏的抗反射涂层(160)中，优选直接在上阻挡涂层(150)上方，上阻挡涂层直接位于所述功能层(140)上方。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的基材(10)，其特征在于，所述中间层位于所述电介质涂层(120)中，电介质涂层被设置于所述金属功能层(140)下方，优选直接在所述功能层(140)下方。
5.如权利要求3或4所述的基材(10)，其特征在于，所述中间层在另一面上与具有为10至50nm的物理厚度的基于氮化物的电介质层直接接触，该电介质层优选基于氮化硅Si3N4。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的基材(10)，其特征在于，设置于所述金属功能层(140)下方的所述抗反射涂层(120)包括由具有为2.3至2.7的折射指数的材料制成的高折射指数层(124)，该层优选基于氧化物。
7.根据权利要求6所述的基材(10)，其特征在于，所述高指数层(164)具有为5至25nm的物理厚度。
8.多层窗玻璃(100)，其包含至少两个通过框架结构(90)保持在一起的基材(10,30)，所述窗玻璃实现在外部空间(ES)和内部空间(IS)之间的间隔，其中至少一个中间气体腔(15)被设置于所述两个基材之间，一个基材(10)是根据权利要求1至7中任一项所述的基材。
9.用于获得在一个面(11)上涂覆有在红外线中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层堆叠体的基材(10)的方法，该薄层堆叠体包含单个金属功能层(140)，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层(120,160)，该方法以如下顺序包括以下步骤：
-在所述基材(10)的一个面(11)上沉积根据权利要求1至7中任一项所述的在红外中和/或在太阳辐射中具有反射性质的薄层叠堆体(14)，该堆叠体包括单个金属功能层(140)，特别是基于银或基于含银金属合金的金属功能层，和两个抗反射涂层(120,160)，
-借助于产生辐射，特别是红外辐射的源来处理所述薄层堆叠体(14)。
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