CN106706604A - 一种塑料给水管中重金属含量的检测方法 - Google Patents

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蒋辉
周路
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Abstract

本发明公开了一种塑料给水管中重金属含量的检测方法，该方法包括预处理步骤、绘制标线步骤和检测滤液步骤，预处理具体为：取塑料给水管30cm，用陶瓷刀削去水管外层至少1mm；冲洗内外壁各30min后用去离子水冲洗干净并干燥；剪碎管壁至5mm×5mm大小颗粒；称取样品颗粒5±0.3g至装有50ml去离子水的干净烧杯中，置于超声波震荡仪震荡30min，然后过滤，收集滤液并加入一定量浓硝酸使滤液体积浓度在2％‑4％之间；本发明方法样品处理时间大大缩短短；超声波震荡处理后的样品重金属元素析出更多，检测信号更强。

Description

一种塑料给水管中重金属含量的检测方法
技术领域
本发明属于塑料给水管道中重金属含量分析测试技术领域，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱法检测塑料给水管道重金属含量的方法以及对所述管道样品的前处理方法。
背景技术
塑料管材是化学建材的重要组成部分，以其优越的性能，卫生、环保、低耗以及优越的性能使其被广大用户所接受。近几年，随着建筑业、市政工程、水利工程、农业和工业等行业市场需求的不断加大，中国塑料管材行业呈现出了高速发展态势。报告指出，到2015年，在全国新建、改建、扩建工程中，建筑排水管道85％采用塑料管，建筑雨水排水管80％采用塑料管，城市排水管道的塑料管使用量达到50％，建筑给水、热水供应和供暖管85％采用塑料管，城市供水管道(DN400mm以下)80％采用塑料管，村镇供水管道90％采用塑料管。据预测，十二五期间我国塑料管道生产量将保持在10％左右的增长速度，到2015年，预期全国塑料管道生产量将接近1200万吨，塑料管道在全国各类管道中市场占有率超过60％。
就塑料给水管中重金属含量的检测目前普及的原子吸收法，存在检测手续繁琐，步骤多，周期长，试剂用量大，只能单元素检测等缺点，费时费力。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、分析速度快、线性范围宽、基体效应小，可进行多元素同时测定等优点，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛应用。其在多元素含量的测定应用方面拥有巨大前景。就目前管道中重金属含量的检测，国家标准采用浸泡法进行前处理，此方法耗时长，重金属析出量低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有浸泡法耗时长、被检测物析出量低的问题，提供一种更为快速高效的前处理方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种塑料给水管中重金属含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
(1)预处理：取塑料给水管30cm，用陶瓷刀削去水管外层至少1mm；冲洗内外壁各30min后用去离子水冲洗干净并干燥；剪碎管壁至5mm×5mm大小颗粒；称取样品颗粒5±0.3g至装有50ml去离子水的干净烧杯中，置于超声波震荡仪震荡30min，然后过滤，收集滤液并加入体积浓度2％-4％的硝酸稳定，得到浸出液试样。
(2)绘制标线：用去离子水或2+98浓度的硝酸配制不同浓度梯度的重金属单元素或混合标液，通过电感耦合等离子体发射光谱仪分析，绘制不同金属元素的浓度标准曲线，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线。
(3)检测滤液：以2+98浓度的硝酸做空白，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测步骤(1)制得的浸出液试样，得出试样中不同重金属元素的浓度。
本发明的有益效果是：样品处理时间大大缩短短；超声波震荡处理后的样品重金属元素析出更多，检测信号更强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本实施例采用的试剂与仪器：
多元素标准溶液1767(ρ＝1000mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
多元素标准溶液1766(ρ＝100mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
单元素标准溶液Hg(ρ＝1000mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
硝酸，优纯级，国药集团化学试剂有限公司；去离子水；
Agilent700型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Agilent公司)。
ICP-OES的工作条件：射频功率1.20KW，雾化气流量0.75L/min，等离子气流量16.5L/min，辅助气流量1.50L/min，一次读数时间3.00s。KH-300DB型数控超声波清洗器。
PVC给水管、PE给水管均为市售，商家提供不同品牌的塑料给水管成品，每种品牌的成品样品必须为同一批次。
在23℃实验环境中，用去离子水分别灌满1m长、已事先冲洗内壁30min的塑料给水管，管子两端用保鲜膜封住，静置24h，静置完成后收集浸出液并加入一定量硝酸稳定。
取同一批次的塑料给水管30cm，用陶瓷刀削去水管外层至少1mm，冲洗内外壁各30min后用去离子水冲洗干净并干燥，然后剪碎管壁至5mm×5mm大小颗粒，称取上述样品颗粒5±0.3g至装有50ml去离子水的干净烧杯中，置于超声波震荡仪震荡30min，然后过滤，收集滤液并加入一定量硝酸稳定。
配制不同浓度标液：将高浓度的标准储备溶液逐级稀释配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.03μg/ml、0.05μg/ml这四个浓度梯度，以去离子水或2+98浓度的硝酸为介质稀释。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪分析，绘制不同金属元素的浓度标准曲线，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线。
本实施例选择分析波长：As 188.980nm；Ba 233.237nm；Co 237.863nm；Cr206.158nm；Hg 194.164nm；Ni 221.648nm；Pb 217.000nm；Ti 334.941nm；Tl 190.794nm；V292.401nm；Zr 343.823nm。本检测方法不同重金属元素的检出限如表1。
表1.不同重金属元素的检出限(×10-4)mg/L
重金属元素 砷 钡 钴 铬 汞 镍 铅 钛 铊 钒 锆
检出限 49.3 2.5 20.5 14.9 14.1 41.8 138.2 1.4 73.8 7.2 4.2
以2+98浓度的硝酸做空白，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测用浸泡法和本发明超声波法制得的浸出液试样，得出试样中不同重金属元素的浓度。不同前处理方法得到的浸出液重金属元素含量如表2所示。
表2.不同前处理方法得到的浸出液重金属元素含量的比较(×10-4)mg/L
需要指出的是，本发明不仅限于上述所列重金属元素含量的检测，同时也适用于其他塑料排水管材可能含有的重金属含量的测定。
通过以上数据的对比，可以发现：
(1)采用浸泡法处理的样品的检测结果几乎都很低，大部分元素都未能检出。
(2)采用本发明超声波法处理的样品检测结果相较浸泡法信号更强，对比明显，几倍甚至是十几倍的扩大。超声波震荡能使样品前处理过程中收集到更多重金属元素的析出物。
通过对去离子水进行加标，配制成各重金属元素含量为0.01mg/L的样品来测定并计算加标回收率。所检元素的含量都很低，因此加标回收率在90％～110％的元素都视为可以接受，各元素的测得值和计算出的加标回收率见表3。
表3.不同重金属元素的加标回收率

Claims (1)

1.一种塑料给水管中重金属含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)预处理：取塑料给水管30cm，用陶瓷刀削去水管外层至少1mm；冲洗内外壁各30min后用去离子水冲洗干净并干燥；剪碎管壁至5mm×5mm大小颗粒；称取样品颗粒5±0.3g至装有50ml去离子水的干净烧杯中，置于超声波震荡仪震荡30min，然后过滤，收集滤液并加入体积浓度2％-4％的硝酸稳定，得到浸出液试样。
(2)绘制标线：用去离子水或2+98浓度的硝酸配制不同浓度梯度的重金属单元素或混合标液，通过电感耦合等离子体发射光谱仪分析，绘制不同金属元素的浓度标准曲线，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线。
(3)检测滤液：以2+98浓度的硝酸做空白，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测步骤(1)制得的浸出液试样，得出试样中不同重金属元素的浓度。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103267813A (zh) * 2013-05-24 2013-08-28 中华人民共和国台州出入境检验检疫局 酸性食品用塑料制品中丙烯腈迁移量的检测方法及应用
CN103760323A (zh) * 2014-01-09 2014-04-30 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 抗菌纺织品的安全性测试方法
CN103792224A (zh) * 2012-10-31 2014-05-14 苏州索泰检测技术服务有限公司 一种食品包装的塑料制品中可溶出重金属的测试方法
CN103940854A (zh) * 2014-04-10 2014-07-23 山东理工大学 一种可同时检测果蔬中农药和重金属残留的快速检测仪
CN104122218A (zh) * 2014-07-31 2014-10-29 深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心 塑料中重金属的检测方法
CN104122253A (zh) * 2014-07-31 2014-10-29 深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心 塑料中重金属的检测方法
CN105044235A (zh) * 2015-07-03 2015-11-11 中华人民共和国台州出入境检验检疫局 液相色谱法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量的方法
CN105588910A (zh) * 2015-03-24 2016-05-18 宜宾五粮液股份有限公司 塑料制品迁移物对酒产品影响的风险评估方法
CN205449963U (zh) * 2015-12-21 2016-08-10 西安天衡计量仪表有限公司 一种用于自来水管网系统的重金属在线监测仪

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103792224A (zh) * 2012-10-31 2014-05-14 苏州索泰检测技术服务有限公司 一种食品包装的塑料制品中可溶出重金属的测试方法
CN103267813A (zh) * 2013-05-24 2013-08-28 中华人民共和国台州出入境检验检疫局 酸性食品用塑料制品中丙烯腈迁移量的检测方法及应用
CN103760323A (zh) * 2014-01-09 2014-04-30 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 抗菌纺织品的安全性测试方法
CN103940854A (zh) * 2014-04-10 2014-07-23 山东理工大学 一种可同时检测果蔬中农药和重金属残留的快速检测仪
CN104122218A (zh) * 2014-07-31 2014-10-29 深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心 塑料中重金属的检测方法
CN104122253A (zh) * 2014-07-31 2014-10-29 深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心 塑料中重金属的检测方法
CN105588910A (zh) * 2015-03-24 2016-05-18 宜宾五粮液股份有限公司 塑料制品迁移物对酒产品影响的风险评估方法
CN105044235A (zh) * 2015-07-03 2015-11-11 中华人民共和国台州出入境检验检疫局 液相色谱法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量的方法
CN205449963U (zh) * 2015-12-21 2016-08-10 西安天衡计量仪表有限公司 一种用于自来水管网系统的重金属在线监测仪

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱桃玉等: "电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞", 《现代食品科技》 *
梁志洪等: "不同浸泡方法对给水塑料管中金属析出的影响及测定", 《中国卫生检验杂志》 *
王滢: "食品复合塑料包装材料中残留有害物迁移行为的研究", 《硕士论文数据库》 *
鲁丹等: "端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量", 《食品科技》 *

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