CN106706533B - 样品智能分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种样品智能分析方法，所述智能分析方法包括：(A1)上位机将预燃参数、预设光谱信息和预设参数信息传送至下位机；(A2)待测样品在所述预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并根据所述预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型和类别；(A3)待测样品在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱、待测样品的基体类型和类别传送至上位机；所述分析参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定；(A4)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。本发明具有操作简单、分析准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光谱分析领域，特别涉及一种应用于直读光谱仪的合金样品的智能分析方法。
背景技术
使用直读光谱仪对合金样品进行分析时，需要先知道待分析样品的类型，再根据样品类型选定分析模型后进行分析。然而，在实际应用过程中，待测样品的类型无法用肉眼判断，必须经样品分析后才能知道样品类型，也就无法选择适合待测样品的模型进行分析，这是一个矛盾的过程。目前，对未知类型的样品进行分析，通常采用下述两种方法：
1、通用曲线法：
将所有相关类型的样品放到一起进行模型开发，开发出来的模型能够适用所有类型的样品；但由于该方法将各类型样品统一建模，会引起较强的谱线和基体干扰，很难完美地建到一个模型当中,导致某些元素的干扰严重，测量误差大，分析结果的准确性低；
2、“母模型+子模型”法：
先采用通用曲线模型进行分析，之后根据分析结果判定待测样品的类型并选择相应的分析模型进行再次分析；但该方法需进行两次分析，先判断样品类型再选择相应模型分析，或者先获得光谱再将光谱带入相应模型分析，前者操作繁琐、费时费力，而后者需要通用曲线和类型曲线的激发参数完全一致，否则无法直接调用分析光谱进行分析。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种操作简单、分析结果准确可靠，无需知道样品所属基体和类别，激发一次即可输出分析结果的样品智能分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种样品智能分析方法，所述智能分析方法包括以下步骤：
(A1)上位机将预燃参数、预设光谱信息和预设参数信息传送至下位机；
(A2)待测样品在所述预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并根据所述预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型和类别；
(A3)待测样品在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱、待测样品的基体类型和类别传送至上位机；所述分析参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定；
(A4)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
根据上述的样品智能分析方法，优选地，所述(A2)步骤进一步包括：
(B1)第一预燃阶段：待测样品在第一预燃参数下激发，下位机采集第一预燃光谱，并将所述第一预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；
(B2)第二预燃阶段：待测样品在第二预燃参数下激发，下位机采集第二预燃光谱，并将所述第二预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的类别；所述第二预燃参数根据待测样品的基体类型在所述预设参数信息中选定；
(B3)第三预燃阶段：待测样品在第三预燃参数下激发，所述第三预燃参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定。
根据上述的样品智能分析方法，优选地，待测样品基体类型的判定方法如下：
(C1)根据第一预燃光谱的谱线位置确定待测样品中的元素种类；
(C2)将待测样品中每个元素的光强和预设光谱信息中的预设基体元素光强进行比较，统计光强差值大于0的元素谱线：
若只有一种元素的光强差值大于0，则判定待测样品为所述元素的基体样品；
若超过二种元素的光强值大于0，则选择区别元素，通过所述区别元素在待测样品中的含量判定基体类型；所述区别元素在所述超过二种元素的基体内的含量存在明显差别。
根据上述的样品智能分析方法，优选地，待测样品类别的判定方法如下：
根据第二预燃光谱，将待测样品中非基体元素的光强和预设光谱信息中的预设光强进行比较，统计非基体元素的关键类别元素光谱强度区间，选定样品类别。
本发明还提供一种采用上位机进行样品基体和类别判定的样品智能分析方法，所述智能分析方法包括以下步骤：
(D1)设定预燃参数，上位机将所述预燃参数传送至下位机；
(D2)待测样品在预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并将所述预燃光谱传送至上位机；
(D3)上位机将所述预燃光谱与预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；并将所述预燃光谱代入所述基体类型对应的模型进行计算，获得待测样品的类别；
(D4)根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定类别预燃参数和分析参数并传送至下位机；
(D5)待测样品在所述类别预燃参数下预燃、在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱传送至上位机；
(D6)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
根据上述的样品智能分析方法，优选地，所述预设光谱信息包括：不同基体对应的谱线位置和预设光强、同一基体下不同类别对应的谱线位置和预设光强。
根据上述的样品智能分析方法，优选地，所述预设参数信息包括：不同基体类型对应的第二预燃参数和不同类别对应的第三预燃参数和分析参数。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明的样品分析方法为全自动智能分析，可自行判定基体类型和类别，用户无需事先测定，简化用户操作，省时省力。
2、本发明通过一次激发即可完成样品分析，操作简单；且每次激发分为四个阶段，三个预燃阶段和一个分析阶段，通过第一预燃阶段判定样品的基体类型并确定第二预燃阶段的激发参数，通过第二预燃阶段判定样品类别并确定类别预燃参数和分析阶段的激发参数，不同阶段采用不同的激发参数化，使得分析结果更为准确可靠。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例1的样品智能分析方法的分析流程图。
实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
图1示意性地给出了本实施例的样品智能分析方法的分析流通图，如图1所示，所述智能分析方法包括以下步骤：
一种样品智能分析方法，所述智能分析方法包括以下步骤：
(A1)上位机将预燃参数、预设光谱信息和预设参数信息传送至下位机；
(A2)待测样品在所述预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并根据所述预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型和类别；
(A3)待测样品在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱、待测样品的基体类型和类别传送至上位机；所述分析参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定；
(A4)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
对不同基体类型的样品来说，其激发参数不尽相同；在样品基体类型确定后，对激发参数进行改变，以提高样品激发效果，使得分析结果更为准确，故：
进一步地，所述(A2)步骤包括：
(B1)第一预燃阶段：待测样品在第一预燃参数下激发，下位机采集第一预燃光谱，并将所述第一预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；
(B2)第二预燃阶段：待测样品在第二预燃参数下激发，下位机采集第二预燃光谱，并将所述第二预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的类别；所述第二预燃参数根据待测样品的基体类型在所述预设参数信息中选定；
(B3)第三预燃阶段：待测样品在第三预燃参数下激发，所述第三预燃参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定。
进一步地，待测样品基体类型的判定方法如下：
(C1)根据第一预燃光谱的谱线位置确定待测样品中的元素种类；
(C2)将待测样品中每个元素的光强和预设光谱信息中的预设基体元素光强进行比较，寻找光强差值大于0的元素，则待测样品为所述元素的基体样品。
但在基体类型判断的过程中，有可能遇上两种及以上元素的光强均比预设光强要高的情况，此时无法确定样品的基体类型，故：
进一步地，若超过二种元素的光强值大于0，则选择区别元素，通过所述区别元素在待测样品中的含量判定基体类型；所述区别元素在所述超过二种元素的基体内的含量存在明显差别。
进一步地，所述区别元素分为一级、二级、三级甚至多级，若一级区别元素的光谱强度对比类似，则选用二级区别元素进行判定，以此类推，直至区别元素能够明确判断出样品基体类型为止。
在样品基体类型明确之后，对待测样品的类别进行进一步判定，具体判定方法如下：
根据第二预燃光谱，将待测样品中非基体元素的光强和预设光谱信息中的预设光强进行比较，统计非基体元素的关键类别元素光谱强度区间，选定样品类别。
在上述实施例中，所述预设光谱信息包括：不同基体对应的谱线位置和预设光强、同一基体下不同类别对应的谱线位置和预设光强。不同基体对应的谱线位置和同一基体下不同类别对应的谱线位置的定位方法均为现有技术，在此不再赘述；不同基体的预设光强和同一基体下不同类别的预设光强根据经验，实验和理论计算获得。
所述预设参数信息包括：不同基体类型对应的第二预燃参数以及不同类别对应的类别预燃参数和分析参数。预设参数信息中，基体类型和第二预燃参数一一映射，样品类别与类别预燃、分析参数一一映射，均由开发人员由大量的实验数据获得，或根据经验设定。
故，在第一预燃阶段结束获得样品基体类型后，下位机根据基体类型和第二预燃参数的映射关系，在预设参数信息中选出第二预设参数并控制仪器进行第二预燃阶段的样品激发。在第二预燃阶段结束获得样品类别后，下位机根据样品类别和类别预燃参数、分析参数的映射关系，在预设参数信息中选出类别预燃参数、分析参数并控制仪器进行样品预燃和分析激发。
本实施例的优势在于：1、本实施例的样品分四阶段激发，下一阶段的激发参数由上一阶段的判定结果为依据进行选择，提高了分析结果的准确性；2、样品自动分析，无需知道样品的基体类型和类别；一次激发即可获得分析结果，高效便捷；3、虽然分阶段预燃，但每个阶段的时间短，不影响客户使用体验。
实施例2
本实施例提供一种样品智能分析方法，与实施例1不同的是，实施例1通过下位机进行样品基体类型和类别的判断，本实施例采用上位机进行样品基体和类别判定，所述智能分析方法包括以下步骤：
(D1)设定预燃参数，上位机将所述预燃参数传送至下位机；
(D2)待测样品在预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并将所述预燃光谱传送至上位机；
(D3)上位机将所述预燃光谱与预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；并将所述预燃光谱代入所述基体类型对应的模型进行计算，获得待测样品的类别；
(D4)根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定类别预燃参数和分析参数并传送至下位机；
(D5)待测样品在所述类别预燃参数下预燃、在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱传送至上位机；
(D6)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
实施例3
本发明实施例1的样品智能分析方法在废旧金属分析领域的应用例。
在该应用例中，待测样品为回收金属，但不确定样品类型。根据实验确定常见基体如Fe，Al，Cu，Zn，Ni，Co，Ti，Pb等直读光谱仪可分析的所有基体的激发参数、预燃参数、预设光谱信息和预设参数信息，并将相关参数一起下发至下位机中，所述样品的分析流程如下：
S1.样品在第一预燃参数下激发，下位机获得第一预燃光谱；
对第一预燃光谱进行分析，确定样品中预设光谱信息中的各波长强度，并与预设光强做对比分析，通过与预设基体内标光强值得对比，发现样品中Fe的含量很高，远大于其他元素，故确定该样品为铁基样品；下位机选择铁基样品对应的第二预燃参数；
S2.样品在第二预燃参数下激发，下位机采集第二预燃光谱；
对第二预燃光谱进行分析，利用校正曲线方程和分析范围，将关键元素进行反算，确定光强参数，确定样品类别为Cr-Ni不锈钢样品；下位机选定Cr-Ni合金对应的激发参数和分析参数进行分析激发；
S3.样品将在选定的Cr-Ni不锈钢分析参数下进行激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱、基体类型和类别传送至上位机；
S4.上位机将所述分析光谱代入Cr-Ni模型进行数据处理，获得测试样品的准确元素含量。
Claims (5)
1.一种样品智能分析方法，其特征在于：所述智能分析方法包括以下步骤：
(A1)上位机将预燃参数、预设光谱信息和预设参数信息传送至下位机；
(A2)待测样品在所述预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并根据所述预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型和类别；所述预设参数包括：第一预燃参数、不同基体类型对应的第二预燃参数、不同类别对应的第三预燃参数和分析参数；
所述(A2)步骤进一步包括：
(B1)第一预燃阶段：待测样品在第一预燃参数下激发，下位机采集第一预燃光谱，并将所述第一预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；
(B2)第二预燃阶段：待测样品在第二预燃参数下激发，下位机采集第二预燃光谱，并将所述第二预燃光谱与所述预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的类别；所述第二预燃参数根据待测样品的基体类型在所述预设参数信息中选定；
(B3)第三预燃阶段：待测样品在第三预燃参数下激发，所述第三预燃参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定；
(A3)待测样品在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱、待测样品的基体类型和类别传送至上位机；所述分析参数根据待测样品的类别在所述预设参数信息中选定；
(A4)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
2.根据权利要求1所述的样品智能分析方法，其特征在于：待测样品基体类型的判定方法如下：
(C1)根据第一预燃光谱的谱线位置确定待测样品中的元素种类；
(C2)将待测样品中每个元素的光强和预设光谱信息中的预设基体元素光强进行比较，统计光强差值大于0的元素谱线：
若只有一种元素的光强差值大于0，则判定待测样品为所述元素的基体样品；
若超过二种元素的光强值大于0，则选择区别元素，通过所述区别元素在待测样品中的含量判定基体类型；所述区别元素在所述超过二种元素的基体内的含量存在明显差别。
3.根据权利要求1所述的样品智能分析方法，其特征在于：待测样品类别的判定方法如下：
根据第二预燃光谱，将待测样品中非基体元素的光强和预设光谱信息中的预设光强进行比较，统计非基体元素的关键类别元素光谱强度区间，选定样品类别。
4.一种样品智能分析方法，其特征在于：所述智能分析方法包括以下步骤：
(D1)设定预燃参数，上位机将所述预燃参数传送至下位机；
(D2)待测样品在预燃参数下激发，下位机采集预燃光谱，并将所述预燃光谱传送至上位机；
(D3)上位机将所述预燃光谱与预设光谱信息进行比较，判定所述待测样品的基体类型；并将所述预燃光谱代入所述基体类型对应的模型进行计算，获得待测样品的类别；
(D4)根据待测样品的类别在预设参数信息中选定类别预燃参数和分析参数并传送至下位机；
(D5)待测样品在所述类别预燃参数下预燃、在分析参数下激发，下位机采集分析光谱，并将所述分析光谱传送至上位机；
(D6)上位机将所述分析光谱代入待测样品类别对应的模型进行数据处理，获得待测样品的元素含量。
5.根据权利要求1-4任一所述的样品智能分析方法，其特征在于：所述预设光谱信息包括：不同基体对应的谱线位置和预设光强、同一基体下不同类别对应的谱线位置和预设光强。
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