CN106695047A - 一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法:在SiO2陶瓷基复合材料表面附着均匀葡萄糖小分子颗粒;经过等离子处理在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖薄碳层;将处理后的材料按照SiO2陶瓷基复合材料与金属材料的次序依次叠,然后将钎料置于待焊接面之间,置于真空钎焊炉中,加热。本发明提供的方法,可以使接头强度显著提高,且可以有效地降低SiO2陶瓷基复合材料与金属材料间由热膨胀系数不同引起的残余应力,最终实现了陶瓷与金属的高质量连接。
Description
技术领域
本发明涉及SiO2陶瓷基复合材料与金属材料的钎焊方法。
背景技术
由于材料在航空航天领域中的服役条件越发苛刻,所以对该领域中应用的先进材料提出越来越高的要求。SiO2陶瓷基复合材料凭借其质量轻、耐高温性能好、机械性能优良得到越来越多的关注。作为一种关键的保护和电气部件,SiO2陶瓷基复合材料已广泛应用于航天飞行器的天线罩上。SiO2陶瓷基复合材料加工成型性差,难以制成大尺寸或者复杂构件,因此在其作为天线罩材料的装配及使用中,需要在其端部与金属材料实现有效连接,从而获得成品构件。
目前,陶瓷-金属连接常用的方法有:过渡液相结合、烧结金属粉末、扩散焊和真空钎焊。其中,真空钎焊的方法应用最为广泛,因为这种方法操作简单,成本相对较低,并对焊件的形状没有严格要求。真空钎焊是指在真空条件下,采用熔点比母材低的金属材料作钎料,将焊件和钎料加热到高于钎料熔点,再通过液态钎料润湿母材并与两侧母材发生冶金反应,从而实现连接的一种方式。然而,由于SiO2陶瓷基复合材料表面对活性钎料的润湿性极差,难以实现复合构件的高质量连接甚至于有效地连接。此外,采用真空钎焊方法连接SiO2陶瓷基复合材料-金属构件时,由于SiO2陶瓷基复合材料和金属材料的热膨胀系数不匹配,因此,接头在钎焊过程中会形成较大的残余应力,严重影响接头的力学性能。因此,亟需开发一种简单高效的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明主要通过在SiO2陶瓷基复合材料表面形成薄碳层的方法来改善其润湿性,焊接后在SiO2陶瓷基复合材料侧形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地解决由SiO2陶瓷基复合材料和金属件的热膨胀系数不同带来的较大的接头残余应力的问题,提高接头的连接质量。本方法简单、高效、成本低,便于工业化生产。
本发明的目的在于寻找一种简单高效的方法来实现SiO2陶瓷基复合材料与金属材料的高质量的钎焊接头。
本发明提供的方法,具体按以下步骤进行:
1)将葡萄糖水溶液附着在SiO2陶瓷基复合材料表面,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料加热,得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料;
2)将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,在氩气气氛下加热后冷却至室温,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒;
3)将步骤2)处理后的材料按照SiO2陶瓷基复合材料与金属材料的次序交替叠放(即相同材料之间不相邻、不同材料之间相邻),然后将钎料置于SiO2陶瓷基复合材料与金属材料相邻的待焊接面之间,得到待焊件,将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空,升温加热后冷却至室温。
优选的,所述步骤1)具体为:将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为5%~25%的葡萄糖水溶液中0.5min~10min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至50℃~120℃,保温1min~10min后随炉冷却至室温;重复上述过程2次~5次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
优选的,步骤1)所述加热温度为80℃,保温时间为6min。
优选的,所述步骤2)具体为:将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为40sccm~90sccm,同时调整装置内的压强为100Pa~500Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至200℃~800℃后,保温30min~180min,样品随炉冷却至室温(缓慢把加热电流调到0A),即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒。
优选的,所述步骤3)具体为:将步骤2)处理后的材料按照SiO2陶瓷基复合材料与金属材料的次序依次叠放,然后将钎料置于SiO2陶瓷基复合材料与金属材料相邻的待焊接面之间,得到待焊件,将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,以10℃/min的速度升温至600℃~1300℃,保温5min~20min,最后以5℃/min的速度冷却至室温。
优选的,所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/SiO2复合材料、SiO2f/Al2O3复合材料或SiO2-BN复合材料。
优选的,所述的金属材料为钛合金TC4、金属Nb、GH99合金或Invar合金中的一种或二种以上。
优选的,所述的钎料为AgCuTi、TiNi、TiNiNb、TiZrCu中的一种或二种以上。
优选的,所述SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料需要先经过以下处理:将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗10min~20min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料。
本发明的有益效果是:
1、本发明使用的一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,陶瓷表面形成薄碳颗粒层,可以很好的改善陶瓷表面的润湿性,从而接头强度显著提高。
2、本发明使用的一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,经过等离子体处理,陶瓷表面形成的碳颗粒薄碳层向钎料中扩散,进而钎焊后陶瓷侧可以形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地降低SiO2陶瓷基复合材料与金属材料间,由热膨胀系数不同引起的残余应力,最终实现了陶瓷与金属的高质量连接。
3、本发明使用的一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,简单、高效、成本低、便于工业化生产。
本发明用于异种材料的钎焊,具体的,用于陶瓷基复合材料与金属材料之间的钎焊。
附图说明
图1为实施例一得到的SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体焊缝组织的扫描电镜图片。
具体实施方式:
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一、本实施方式所述的一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗10min~20min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料;将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为5%~25%的葡萄糖水溶液中0.5min~10min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至50℃~120℃,保温1min~10min,此过程重复2次~5次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
二、将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为40sccm~90sccm,同时调整装置内的压强为100Pa~500Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至200℃~800℃后,保温30min~180min。最后,待样品随炉冷却至室温后,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒的薄碳层。
三、将处理后的SiO2陶瓷基复合材料与金属材料依次叠放,然后将钎料置于待焊接面之间,得到待焊件。将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,然后将真空钎焊炉升温至600℃~1300℃,并保温5min~20min,最后以5℃/min的速度冷却至室温,即完成SiO2陶瓷基复合材料与金属的钎焊过程。
所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/SiO2复合材料、SiO2f/Al2O3复合材料或SiO2-BN复合材料。
所述的金属材料为钛合金TC4、金属Nb、GH99合金或Invar合金中的一种或二种以上。
所述的钎料为AgCuTi、TiNi、TiNiNb、TiZrCu中的一种或二种以上。
具体实施方式二:本具体实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的SiO2陶瓷基复合材料为石英纤维编织陶瓷基复合材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本具体实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的钎料为箔片或粉末。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本具体实施方式与具体实施方式一至三不同的是:步骤一中所述的将表面滴有葡萄糖溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中的加热温度为90℃。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施例与具体实施方式一至四不同的是:步骤一中所述的将表面滴有葡萄糖溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中的保温时间为4min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本具体实施方式与具体实施方式一至五不同的是:步骤二中所述的气相沉积压强为350Pa,处理温度为750℃。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本具体实施方式与具体实施方式一至六不同的是:步骤二中所述的气相沉积时间为2h。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本具体实施方式与具体实施方式一至七不同的是:步骤二中所述的氩气流量80sccm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本具体实施方式与具体实施方式一至八不同的是:步骤三中将真空钎焊炉温度升温至880℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本具体实施方式与具体实施方式一至九不同的是:步骤三中将真空钎焊炉保温8min。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一:本具体实施方式与具体实施方式一至十不同的是:步骤一中所述的钎料为AgCuTi钎料箔片。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二:本具体实施方式与具体实施方式一至十一不同的是:步骤三中在温度为1120℃。其它与具体实施方式一至十一相同。
实施例一:
本实施例所述的一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗15min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料;将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为5%的葡萄糖水溶液中0.5min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至90℃,保温2min,此过程重复5次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
二、将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为70sccm,同时调整装置内的压强为200Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至600℃后,保温60min。最后,待样品随炉冷却至室温后,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了薄层的碳颗粒。
三、将处理好的SiO2陶瓷基复合材料与金属材料依次叠放,然后将钎料置于待焊接面之间,得到待焊件。将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,然后将真空钎焊炉升温至1100℃,并保温20min,最后以5℃/min的速度冷却至室温,即完成SiO2陶瓷基复合材料与金属的钎焊过程。
所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/SiO2;
所述的钎料为AgCuTi箔片;
所述的金属材料为金属Nb。
本实施例得到的SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体在室温下的抗剪强度为69MPa。
图1为实施例一得到的SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体焊缝组织的扫描电镜图片;由图可知,在SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料侧的焊缝中形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地降低接头中的残余应力,从而提高接头的强度。
实施例二
一、将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗10min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料;将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为25%的葡萄糖水溶液中10min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至50℃,保温1min,此过程重复2次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
二、将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为40sccm,同时调整装置内的压强为100Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至200℃后,保温30min。最后,待样品随炉冷却至室温后,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒的薄碳层。
三、将处理后的SiO2陶瓷基复合材料与金属材料依次叠放,然后将钎料置于待焊接面之间,得到待焊件。将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,然后将真空钎焊炉升温至600℃,并保温5min,最后以5℃/min的速度冷却至室温,即完成SiO2陶瓷基复合材料与金属的钎焊过程。
所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/SiO2复合材料。
所述的金属材料为钛合金TC4。
所述的钎料为AgCuTi。
本实施例得到的SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料和钛合金TC4的连接体在室温下的抗剪强度为61MPa。
经扫描电镜表征可知,在SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料侧的焊缝中形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地降低接头中的残余应力,从而提高接头的强度。
实施例三
一、将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗20min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料;将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为15%的葡萄糖水溶液中5min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至120℃,保温10min,此过程重复5次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
二、将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为90sccm,同时调整装置内的压强为500Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至800℃后,保温180min。最后,待样品随炉冷却至室温后,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了薄碳层。
三、将处理后的SiO2陶瓷基复合材料与金属材料依次叠放,然后将钎料置于待焊接面之间,得到待焊件。将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,然后将真空钎焊炉升温至1300℃,并保温20min,最后以5℃/min的速度冷却至室温,即完成SiO2陶瓷基复合材料与金属的钎焊过程。
所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/Al2O3复合材料。
所述的金属材料为Invar合金。
所述的钎料为TiZrCu。
本实施例得到的SiO2f/Al2O3陶瓷基复合材料和Invar合金的连接体在室温下的抗剪强度为110MPa。
经扫描电镜表征可知,在SiO2-BN陶瓷基复合材料侧的焊缝中形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地降低接头中的残余应力,从而提高接头的强度。
实施例四
与实施例一的区别在于:步骤一所述加热温度为80℃,保温时间为6min
本实施例得到的SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体在室温下的抗剪强度为75MPa。
经扫描电镜表征可知,在SiO2f/SiO2陶瓷基复合材料侧的焊缝中形成弥散的碳化钛颗粒,可以有效地降低接头中的残余应力,从而提高接头的强度。
Claims (9)
1.一种SiO2陶瓷基复合材料表面活化辅助钎焊的方法,其特征在于:按以下步骤实现:
1)将葡萄糖水溶液附着在SiO2陶瓷基复合材料表面,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料加热,得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料;
2)将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,在氩气气氛下加热后冷却至室温,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒;
3)将步骤2)处理后的材料按照SiO2陶瓷基复合材料、金属材料的次序交替叠放,然后将钎料置于SiO2陶瓷基复合材料与金属材料相邻的待焊接面之间,得到待焊件,将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空,升温加热后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)具体为:将表面去除杂质的SiO2陶瓷基复合材料浸泡在质量浓度为5%~25%的葡萄糖水溶液中0.5min~10min,随后将表面附有葡萄糖水溶液的SiO2陶瓷基复合材料放入烘箱中,加热至50℃~120℃,保温1min~10min后随炉冷却至室温;重复上述过程2次~5次,即得到表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于:步骤1)所述加热温度为80℃,保温时间为6min。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)具体为:将表面附有均匀葡萄糖小分子颗粒的SiO2陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至3×10-4Pa后通入氩气,其气体流量为40sccm~90sccm,同时调整装置内的压强为100Pa~500Pa,并以15℃/min的升温速度将样品加热至200℃~800℃后,保温30min~180min,样品随炉冷却至室温,即在SiO2陶瓷基复合材料表面覆盖了碳颗粒。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤3)具体为:将步骤2)处理后的材料按照SiO2陶瓷基复合材料、金属材料的次序交替叠放,然后将钎料置于SiO2陶瓷基复合材料与金属材料相邻的待焊接面之间,得到待焊件,将待焊件置于真空钎焊炉中,抽真空至3×10-4Pa,以10℃/min的速度升温至600℃~1300℃,保温5min~20min,最后以5℃/min的速度冷却至室温。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述的SiO2陶瓷基复合材料为SiO2f/SiO2复合材料、SiO2f/Al2O3复合材料或SiO2-BN复合材料。
7.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述的金属材料为钛合金TC4、金属Nb、GH99合金或Invar合金中的一种或二种以上。
8.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述的钎料为AgCuTi、TiNi、TiNiNb、TiZrCu中的一种或二种以上。
9.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料需要先经过以下处理:将SiO2陶瓷基复合材料、钎料和金属材料分别用砂纸打磨并用丙酮清洗10min~20min去除杂质,得到表面洁净的SiO2陶瓷基复合材料、钎料以及金属材料。
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