CN106694809B - 一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法；其主要原材料采用尿素50‑55份、氯化钠15‑20份、硫酸镁12‑15份、玉米粒5‑8份、饱和氯化钠溶液6‑8份、聚乙烯醇10‑13份、纳米二氧化硅3‑5份、碳纤维3‑5份，制备过程中先将聚乙烯醇加热至熔融态，再加入干混混合后的粉末材料中进行湿混，能够提高粘合性，便于芯模压制成型，再采用二次加热法，进一步提高水溶芯的力学性能；本发明制备的水溶芯抗弯曲能力强，水溶性高，能够广泛应用于铜壶工艺品或其他精密度要求高的制品生产中。
Description
技术领域
本发明涉及精密器件加工成型领域，具体是涉及一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法。
背景技术
汽车、船只、兵器及航天等工业中经常需要内腔复杂或具有弯曲孔道的锻造件，生产该类的芯模通常采用水溶性树脂芯，该类树脂芯具有高强度力学性能，抗弯曲强度最高能达到6MPa左右，但长期的生产，使得环境污染严重，且该类树脂芯发气量偏大，易产生气孔类缺陷；近几年，出现了较多的水溶性树脂芯替代品，典型的有陶瓷芯、尿素芯，但目前使用的陶瓷芯及尿素芯力学性能偏低，最高抗弯曲强度仅为1.8MPa，在生产过程中无法抵抗浇注时产生的冲击力，导致芯模粉碎或断裂，造成次品。
此外，在铜壶工艺品和精度要求高的工艺品制备中，也需要用到水溶芯，一方面，能够制备出空腔工件，降低工艺品的质量，减少原材料的使用量；另一方面，避免脱模时对工艺品边缘照成瑕疵，尤其是精密度要求高的工件制备。
因此，如何制备出高力学性能的水溶芯模以适合工业生产，是本行业研究的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高强度，水溶性强的水溶芯模的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素50-55份、氯化钠15-20份、硫酸镁12-15份、玉米粒5-8份、饱和氯化钠溶液6-8份、聚乙烯醇10-13份、纳米二氧化硅3-5份、碳纤维3-5份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合15-20min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合20-30min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐2-3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为3-5ml；将烧杯水浴加热至45-55℃后，保温，以每分钟3-5滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至75-85℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为10%-15%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至220-230℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压3-5min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至180-190℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至260-275℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至900-910℃，保温3-5h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930-935℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯。
其中，所述的聚乙烯醇分子量为11万至13万。
其中，所述的碳纤维为直径100微米至200微米，长度不超过1mm的短纤维。
本发明的优点是：
1、本发明所制得的水溶芯模力学性能强，抗弯曲强度能达8MPa以上，更加适用于高精度工艺品的生产制备中；
2、本发明所制得的水溶芯模水溶性强，水溶速率能达0.85g/min，更利于工业生产，提高生产效率。
具体实施方式
实施例1
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素53份、氯化钠18份、硫酸镁14份、玉米粒7份、饱和氯化钠溶液7份、聚乙烯醇11份、纳米二氧化硅4份、碳纤维4份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合18min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合25min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为4ml；将烧杯水浴加热至50℃后，保温，以每分钟4滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至80℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为13%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至225℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压4min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至185℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至270℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至905℃，保温4h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其中，所述的聚乙烯醇分子量为11万至13万；
其中，所述的碳纤维为直径100微米至200微米，长度不超过1mm的短纤维。
实施例2
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素50份、氯化钠15份、硫酸镁12份、玉米粒8份、饱和氯化钠溶液8份、聚乙烯醇13份、纳米二氧化硅5份、碳纤维5份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合15min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合30min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐2遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为5ml；将烧杯水浴加热至45℃后，保温，以每分钟3滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至85℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为10%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至220℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压5min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至190℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至275℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至900℃，保温5h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至935℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例3
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素55份、氯化钠20份、硫酸镁15份、玉米粒5份、饱和氯化钠溶液6份、聚乙烯醇10份、纳米二氧化硅3份、碳纤维3份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合20min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合20min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为3ml；将烧杯水浴加热至55℃后，保温，以每分钟5滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至75℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为15%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至230℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压3min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至180℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至260℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至910℃，保温3h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例4
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素49份、氯化钠14份、硫酸镁11份、玉米粒9份、饱和氯化钠溶液9份、聚乙烯醇14份、纳米二氧化硅6份、碳纤维6份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合15min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合30min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐2-3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为4ml；将烧杯水浴加热至50℃后，保温，以每分钟3-5滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至80℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为15%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至225℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压5min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至185℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至265℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至900℃，保温5h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例5
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素56份、氯化钠21份、硫酸镁16份、玉米粒4份、饱和氯化钠溶液5份、聚乙烯醇9份、纳米二氧化硅2份、碳纤维2份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合20min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合30min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为3ml；将烧杯水浴加热至55℃后，保温，以每分钟4滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至80℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为10%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至230℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压4min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至185℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至265℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至910℃，保温3h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例6
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取氯化钠18份、硫酸镁13份、玉米粒7份、饱和氯化钠溶液7份、聚乙烯醇11份、纳米二氧化硅4份、碳纤维4份；将氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合20min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合25min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐2遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为5ml；将烧杯水浴加热至55℃后，保温，以每分钟4滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至85℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为12%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至220℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压5min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至190℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至275℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至900℃，保温3h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例7
一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法：
1.备料：按重量称取尿素53份、氯化钠17份、硫酸镁13份、玉米粒7份、饱和氯化钠溶液6份、聚乙烯醇11份、纳米二氧化硅4份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2.混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球墨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅，1500r/min继续混合15min后，加入步骤1所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合20min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球墨罐2遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为4ml；将烧杯水浴加热至45℃后，保温，以每分钟3滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至80℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3.预制体：将悬浮液浓缩至含水量为11%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至230℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压3min后，泄压，得含预制体型模；
4.预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至190℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至265℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至900℃，保温5h后，自然冷却；
5.烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至935℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其他同实施例1。
实施例8
测量实施例1-7所制备的水溶芯模抗弯曲强度及水溶速率，其中，水温为25℃，水量为250ml，所记录数据如下表：
实施例1、实施例2、实施3采用本发明技术工艺，可见，力学性能及溶解速率较目前常用的树脂芯、陶瓷芯、尿素芯具有明显的提高，能够更适用于当下的生产制造当中，其中，实施例1为最优选方案；实施例4及实施例5所用材料不在本发明范围内，可见力学性能及溶解速率下降明显，实施例6未添加尿素，力学性能下降大，且溶解性基本丧失，实施例7未添加碳纤维，力学性能下降幅度大。
Claims (1)
1.一种用于制备精密器件的水溶芯模的制备方法，其特征在于：
1）备料：按重量称取尿素53份、氯化钠18份、硫酸镁14份、玉米粒7份、饱和氯化钠溶液7份、聚乙烯醇11份、纳米二氧化硅4份、碳纤维4份；将尿素、氯化钠、硫酸镁、玉米粒分别用球磨粉碎机粉碎至粒径为100微米至200微米，球磨速率为1500r/min，收集尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉、玉米粒微粉，备用；将聚乙烯醇水浴加热至熔融状态，保温，备用；
2）混合：将尿素微粉、氯化钠微粉、硫酸镁微粉加入球磨罐中，球磨混合15min，球磨速率为1500r/min，混合后，再加入纳米二氧化硅及碳纤维，1500r/min继续混合18min后，加入步骤1）所得玉米微粉及熔融态的聚乙烯醇，1500r/min继续混合25min后得混合物，将混合物转移至烧杯中，并用蒸馏水冲洗球磨罐3遍，冲洗液一同转移至烧杯中，每次使用蒸馏水的量为4ml；将烧杯水浴加热至50℃后，保温，以每分钟4滴的速率滴加饱和的氯化钠溶液，并不断搅拌，滴加结束后，以2℃/min升温速率升至80℃后，保温2h，自然降温，冷却，得悬浮液；
3）预制体：将悬浮液浓缩至含水量为13%后得黏稠物，将黏稠物注入型模内，再将型模放入真空干燥箱中，抽真空，真空度达-0.01MPa后，以45℃/h升温速率升至225℃，保温3h后，取出型模，130MPa压力下，冷等静压压制，保压4min后，泄压，得含预制体型模；
4）预烧结：将含预制体型模放入烧结炉中，45℃/h升温速率升至185℃，保温1h后，再以60℃/h升温速率升至270℃，保温1h后，以45℃/h升温速率升至905℃，保温4h后，自然冷却；
5）烧结成型：将预烧结后的预制体从型模中脱出，再将预制体放入烧结炉中，以60℃/h升温速率升至930℃，保温3h后，自然降温，得水溶芯；
其中，所述的聚乙烯醇分子量为11万至13万；
其中，所述的碳纤维为直径100微米至200微米，长度不超过1mm的短纤维。
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